年产1.5万吨DOTP生产工艺-------流程及反应釜设计

郑州轻工业学院郑州轻工业学院 本科毕业设计 论文 题 目 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺 流程及反应釜设计 学生姓名 周方方 专业班级 过程装备与控制工程 08 1 班 学 号 3 院 系 材料与化学工程学院 指导教师 职称 戚俊清 教授 完成时间 2012 年 6 月 3 日 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 I 目录 中文摘要 I 英文摘要 II 1 绪论 1 1 1 DOTP 发展史 1 1 2 DOTP 特性及用途 1 1 3 设计任务 2 2 DOTP 生产工艺流程 2 2 1 DOTP 的性质 2 2 2 工艺生产方法 2 2 2 1 直接酯化法 3 2 2 2 酯交换法 4 2 2 3 醇解法 4 2 3 工艺流程设计 4 2 3 1 生产工艺流程确定 4 2 4 酯交换工序 5 2 4 1 DOTP 产量换算 5 2 4 2 总收率 6 2 4 3 酯交换釜内原料量 6 2 4 4 反应釜出料量计算 8 2 5 中和 水洗工序 9 2 6 脱醇工序 9 2 7 汽提工序 9 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 II 2 8 脱色 过滤 9 3 反应釜设计 9 3 1 反应釜选型 9 3 2 反应釜的总体结构 10 3 2 1 反应釜筒体部分反应釜筒体部分 10 3 2 2 反应釜的四大装置 10 3 3 反应釜釜体设计 11 3 3 1 反应釜操作容积 0 V的确定 11 3 3 2 反应釜罐体几何尺寸的确定 12 3 3 3 反应釜罐体厚度 夹套厚度的计算 13 3 3 4 水压试验校核 17 3 3 5 反应釜夹套几何尺寸的确定 18 3 4 夹套传热计算 18 3 4 1 热量计算 18 3 4 2 校核热负荷 19 3 4 2 1 确定传热面积 19 3 5 反应釜搅拌装置的设计 22 3 5 1 搅拌器的选用 22 3 5 2 搅拌功率的计算 23 3 5 3 搅拌轴设计 24 3 5 4 按临界转速校核搅拌轴的直径 27 3 5 5 按强度校核搅拌轴直径 28 3 6 反应釜传动装置设计 31 3 6 1 电动机的选择 31 3 6 2 减速机的确定 33 3 6 3 传动装置的机架 34 3 6 4 反应釜的轴封装置 35 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 III 3 6 5 凸缘法兰 36 3 6 6 安装底盖 37 3 6 7 联轴器 38 3 7 反应釜的其它附件 41 3 7 1 支座 41 3 7 2 釜体法兰连接结构的设计 42 3 7 3 工艺接管的设计 43 3 7 4 人孔 45 4 结束语 47 致谢 48 参考文献 49 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 I 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 摘 要 本文以年产 1 5 万吨 DOTP 的生产任务为前提 分析增塑剂 DOTP 产品的物理 化学性质 生产工艺条件 最终确定 DOTP 的生产工艺流程 绘制出工艺流程图 并 针对工艺流程中酯交换工序的反应釜进行设计 根据 GB150 及其它相关专业标准 从工艺 结构 材料等方面对反应釜进行了机械设计并校核 校核结果表明 设计 的反应釜可以满足工艺要求和机械强度要求 最后根据计算设计的反应釜绘制装配 图及相关零件图 关键词 DOTP 工艺流程 反应釜设计 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 II The process flow of DOTP about 15000 tons annual output and the design of the reactor ABSTRACT This task is based on an annual output of 15 000 tons DOTP The production process of DOTP will be finalized through analyzing the physical and chemical properties of DOTP and production process condition then draw out the process flow diagram Finally finishing the reactor designation to ester exchange process According to GB150 and other relevant professional standards through checking the reactor from technology structure materials mechanical designation the conclusion shows that the design of the reactor meet the technological and mechanical strength requirements Finally according to the calculation and design of the reactor complete the assemble draw and related parts diagram Keywords DOTP process the design of reactor 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 1 1 绪论 1 1 DOTP 发展史 增塑剂是加入高聚物 如橡胶 塑料 涂料等 中 在加工成型时增加其可塑 性能和流动性能并使成品具有柔韧性的物质 DOTP 是聚氯乙烯 PVC 塑料用的 一种性能优良的主增塑剂 由于结构上的不同 DOTP 除塑化性能略低于邻苯二甲 酸二辛酯外 其它物理机械性能均优于 DOP 因此 DOTP 具有更广阔的应用领域 目前 DOTP 主要用于耐温 70 的电缆料 也可用做普通增塑剂 上个世纪七十年 代初 DOTP 首先由美国研制成功并在 1976 年正式进入工业应用领域 我国的研制 工作从八十年代初开始 开始时主要以酯交换合成工艺为主 由于电缆料耐温标准 由 65 级变为 70 级 以及我国高碳醇 碳 9 碳 10 醇 的生产基本处于空白 因 此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温 70 级电缆料的生产用增塑剂问题 原材料又可立足国内 这样 DOTP 的应用就迅速推开 从 1985 年开始国内着手于直 接酯化工艺研究 1990 年后实现工业化 生产直接酯化原材料来源广 成本也比较 低 产品质量可靠 因此很有发展前途 1 1 2 DOTP 特性及用途 DOTP 自身的优良性能使其在增塑剂行业取得良好的市场发展前景 下面简要 从几个方面加以概述 1 DOTP 电 热性能好 在 PVC 塑料电用线护套中可替代 DOP 也可用于 人造革膜的生产 DOTP 具有优良的相容性 也可用于丙烯腈衍生物 聚乙烯醇缩 丁醛 丁腈橡胶 硝酸纤维素等的增塑 并起着提高制品硬度和变形性的作用 在丁 腈橡胶 氯丁橡胶 三元乙丙橡胶等制品中可用作软化剂 DOTP 用在电缆料上具 有较好的增塑效果和低挥发性 广泛用于要求耐热 高绝缘的各种制品 是生产耐 温 70 电缆料及其它要求耐挥发 PVC 制品的理想增塑剂 2 DOTP 用于轿车内的 PVC 制品 能解决玻璃车窗起雾问题 DOTP 还用 于高级家具和室内装饰的油漆 涂料及精密仪器的优质润滑剂或润滑添加剂 硝基 清漆助剂 纸张软化剂 聚酯酰胺双向拉伸薄膜 膜塑工艺品 血浆储存袋等 3 由于 DOTP 的线型分子结构和 DOS DOA 相似 其耐寒性也较好 4 DOTP 的体积电阻率较 DOP 高 10 20 倍 而且乃迁移性优异 5 由于 DOTP 不含邻苯二甲酸盐 不在欧盟及其他国家限制使用的 16 种含 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 2 邻苯二甲酸增塑剂范围内 因此 是一种优良的环保型增塑剂 1 3 设计任务 本次设计主要任务 1 针对 DOTP 的物理性质 合成原理 操作条件 工艺要求以及流程选择等 方面综合考虑 提出一项合理 高效 经济 环保的 DOTP 工艺流程方案 2 对工艺流程中的主要设备 如反应釜 换热器 分离器等设计计算与校核 并最终完成 DOTP 生产车间的设备布局 本说明书将着重对 DOTP 生产中用到的反 应釜进行设计 2 DOTP 生产工艺流程 2 1 DOTP 的性质 对苯二甲酸二辛脂 DOTP 为近乎无色的低粘度液体 它是聚氯乙烯 PVC 塑料用的一种性能优良的主增塑剂 其分子式为 C24H38O4 与目前常用的邻 苯二甲酸二异辛酯 DOP 相比 具有耐热 耐寒 难挥发 抗抽出 柔软性和电 绝缘性能好等优点 在制品中显示出优良的持久性 耐肥皂水性及低温柔软性 因 其挥发性低 使用 DOTP 能完全满足电线电缆耐温等级要求 可广泛应用于耐 70 电缆料 国际电工委员会 IEC 标准 及其它各种 PVC 软质制品中 DOTP 除了大量 用于电缆料 PVC 的增塑剂外 也可用于人造革膜的生产 此外 具有优良的相溶 性 也可用于丙烯腈衍生物 聚乙烯醇缩丁醛 丁腈橡胶 硝酸纤维素等的增塑剂 还可用于合成橡胶的增塑剂 涂料添加剂 精密仪器润滑剂 润滑剂添加剂 亦可 作为纸张的软化剂 2 2 工艺生产方法 DOTP 生产工艺理论上有以下三种 1 直接酯化法 对苯二甲酸 TPA 和辛醇在催化剂存在下直接酯化而成 2 酯交换法 对苯二甲酸二甲酯 DMT 或聚对苯二甲酸乙二醇酯废料与辛 醇在催化剂存在下进行酯交换反应 3 酰氯醇解法 对苯二甲酰氯与辛醇进行醇解反应 由于对苯二甲酰氯价格 高昂 此方案具有理论价值而工业运用价值不高 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 3 2 2 1 直接酯化法 工艺流程如下 对苯二甲酸 辛醇 催化剂 酯 化中 和 脱 脂 过 滤 中和水洗 图 2 1 工艺流程简图 对苯二甲酸在催化剂存在下加热进行酯化反应分两步进行 并且该酯化反应为 可逆吸热反应 因而外部热源加热有利于反应向生成对苯二甲酸二辛酯的方向移动 第一步 对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯 第二步 单酯与辛醇反应 即 DOTP 反应式如下 第一步 21786666178 OHHCOOCHCHOOCCOOHHCHOOCOHHC 第二步 21786681717866178 OHHCOOCHCOOCCHHCOOCHCHOOCOHHC 它符合连串反应的规律 单酯的生成是慢反应 单酯再反应生成二酯是快反应 两步速率常数之比为 19 2 反应初期主要是固状的对苯二甲酸与液状的辛醇生成单 酯的反应 在搅拌情况下 反应混合物呈固液悬浮状态 属非均相反应 而反应第 一步是决定反应速度的步骤 由于生成的单酯可溶于辛醇中呈均相反应 故非均相 反应速度应与相界面的大小及相间扩散速度有关 影响反应的因素除催化剂种类和 用量外 还有醇酸的物质的量比 搅拌速度 对苯二甲酸粉末的粒度 反应生成的 水是否及时移出等 反应生成的水和过量的辛醇形成共沸物 蒸出后 经冷凝醇 水分离 醇回流入反应系统继续参与反应 相界消失 体系中所进行的反应 又以 双酯化均相反应为主 双酯化的反应速度与反应物浓度 反应温度 催化剂等有关 即为动力学控制过程 因此在对苯二甲酸酯化的小试结果进行工业生产放大时 应 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 4 充分考虑到两者的差异 2 2 2 酯交换法 工艺流程如下 DMT 辛醇 催化剂 酯交换中 和 脱 醇 过 滤 中和水洗 图 2 2 工艺流程简图 酯交换反应是可逆反应 其特点是随着反应物和生成物在体系中的浓度变化正 反应速率和逆反应速率会相应发生变化 直至达到相等 反应过程出现动态平衡状 态 反应物和生成物的浓度不再改变 除物料配比以外 催化剂的催化活性及用量 反应温度以及反应时间都是对酯交换反应比较重要的影响因素 聚酯作为一种通用 塑料已被广泛应用于各类包装材料 如饮料瓶 纤维和薄膜 近几年聚酯的用量迅 速增加 废弃的聚酯也越来越多 因其具有极强的化学惰性 很难被空气或微生物 所降解 废聚酯制 DOTP 该法原料易得 生产过程简单 成本低 收率高 产品 可达优级品标准 既能缓解 TPA 的不足 又可变废为宝 具有经济和环境保护的双 重效益 利用废聚酯生产 DOTP 是废聚酯再循环利用的最有效途径之一 2 2 3 醇解法 醇解法制取 DOTP 工艺过程步骤少 设备简单 操作方便 易于生产 如必要 可回收乙二醇 2 3 工艺流程设计 2 3 1 生产工艺流程确定 酯交换法的反应条件较温和 反应时间短 产品质量好 收率高 DMT 以工业 产品计其转化率可达 100 收率在 99 以上 使用废聚酯为原料有经济价值 但 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 5 产品的质量较差 不能用于绝缘极的电缆料 直接酯化法 酯化反应时间较长 如 何提高酯化反应速度是目前行业普遍关注的技术问题 因此选用酯交换法生产 DOTP 采用酯交换法来生产 DOTP 其化学反应为 O CHOHCOHCOHC 44382418841010 22 催化剂 在该反应中所使用的催化剂分为酸性和非酸性 使用酸性催化剂对设备的抗腐 蚀性能要求较高 而非酸性则要求较低 采用非酸性催化剂可以降低设备费用 并 且非酸性催化剂还可以降低该反应的反应温度 本生产工艺采用非酸性催化剂 由 酯交换的反应方程式可知 甲醇是其副产品 它也是一种重要的工业原料 应将其 收集起来 该反应是可逆反应 DMT 价格较辛醇高 在生产过程中使辛醇过量 以促进反应的进行 该生产工艺有连续操作和非连续操作 非连续操作劳动强度大 能耗高 效率 低 而连续性操作劳动强度小 效率高 便于自动化控制 因此 采用连续性操作 在上文中介绍了酯交换的工艺流程 中和水洗在脱醇之前 由于中和剂对设备 有一定的腐蚀作用 会增加设备费用 若将水洗置于脱醇之前 可降低后续设备的 抗腐蚀性能 其调整后的工艺流程如下 催化剂 酯交换 辛醇 DMT 甲醇 中和 水洗 脱醇 汽提DOTP过滤 图 2 3 工艺流程图 碳酸钠水 辛醇循环 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 6 2 4 酯交换工序 2 4 1 DOTP 产量换算 已知 DOTP 年产量为 1 5 万吨 按每年 300 个工作日 共 7200 个小时 故 DOTP 质量流量为 h kg333 2083 7200 5 1 万吨 DOTP W 产品 DOTP 的组成如下表所示 表 2 1 DOTP 成品组成 含量质量流量 kg h DOTP0 9902062 500 杂质0 01020 833 合计1 0002083 333 2 4 2 总收率 取反应釜损失为 3 精馏损失为 1 中和水洗为 1 分离机 1 转化率为 100 所以总收率为 941 0 99 97 100 3 W 2 4 3 酯交换釜内原料量 酯化反应釜如下图所示 M 钛酸四异丙酯 DMT 辛醇 水蒸气 冷 却 水 DOTP 甲 醇 图 2 4 酯化反应釜 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 7 表 2 2 工艺物料物性参数 物性参数 物料 分子式 密度 g cm 1 相对分子质量 粘度 mpa s 含量 DOTPC24H38040 981 0 986390630 99 DMTC10H10O41 084194 0 95 辛醇C8H18O0 8311329 80 98 钛酸四异丙酯C12H28O4Ti0 9712842 110 995 化学反应方程式 64390264194 22 44382418841010 催化剂 O CHOHCOHCOHC 由物料衡算可得 DMT 及辛醇用量 计算如下 2 4 3 1 原料 DMT 的质量流量 由表 2 1 数据可得所需 DMT 的质量流量 hkgWDMT 672 1147941 0 950 0 390194500 2062 原料 DMT 的组成如下表所示 2 4 3 2 原料辛醇的质量流量 在反应过程中 由于温度较高辛醇有可能会汽化 其次从反应动力学方面来讲 辛醇过量使反应速度更快 反应进行的更彻底 因此 取辛醇与 DMT 的摩尔比为 2 5 1 0 所需辛醇质量流量为 hkgW 465 1892980 0 194132288 10905 2 辛醇 由表 2 1 数据可得原料辛醇的组成如下表所示 表 2 3 DMT 组成 含量质量流量 kg h DMT0 9501090 288 杂质0 05057 383 合计1 0001147 672 表 2 4 辛醇组成 含量质量流量 kg h 辛醇0 9801854 615 杂质0 02037 850 合计1 0001892 465 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 8 2 4 3 3 催化剂的质量流量 由表 2 1 数据可得催化剂钛酸四异丙酯用量为全部物料流量的 0 1 0 2 取 0 2 催化剂用量为 hkgW 080 6 2 0465 1892672 1147 催化剂 2 4 4 反应釜出料量计算 生成 DOTP 的质量流量 hkgWDOTP 817 2191194289 1090390 未反应辛醇的质量流量 hkgW 923 370289 1090264615 1854 未反 辛醇 杂质质量流量 hkgW 233 95850 37383 57 杂质 随产品进入下一工段的总物料量 hkg WWWWW DOTP 053 2664080 6 233 95923 370817 2191 催化剂杂质辛醇 生成甲醇的质量流量为 hkgW 613 378194287 109064 甲醇 将各物料出釜质量流量汇总如下表 表 2 5 出釜物料量 釜底物料釜顶物料 辛醇DOTP杂质 随 DOTP 排出 催化剂甲醇 质量流量 kg h370 9232191 81795 2336 08378 613 表 2 6 釜底出料组成 含量质量流量 kg h 辛醇0 139370 923 杂质0 03695 233 DOTP0 8252191 817 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 9 合计1 0002664 053 2 5 中和 水洗工序 中和的目的是中和酯化反应液中少量单酯酸等酸性物质 水解体物料体系中的 催化剂 其操作要点主要有 1 中和温度 中和釜内粗酯的温度须控制在 70 80 碱液的温度须控制在 50 60 2 碱液浓度为 5 左右 用于中和的碱液 选用碳酸钠 根据酯化投料总量与结束时的酸值确定加碱量和加水量 3 加减搅 拌时间 需控制在 40 分钟左右 时间过长易水解皂化 时间过短中和效果差 水洗的目的是除去溶于水中的其他杂质 更重要的是通过中和 水洗来保证产 品酸值和纯度这两个指标 水洗最好采用无离子水来进行 可以减少成品中金属离 子型杂质 提高体积电阻率 水洗的次数视情况而定 一般情况下 水洗进行二次 后反应液呈中性即可 水洗的温度一般控制在 90 左右 2 6 脱醇工序 酯化反应结束后 物料体系中含有过量醇 如果不脱除有可能导致后段中和不 彻底和乳化现象 进而引起产品酸值偏高和各种物料分离不好 因此脱醇工序不可 缺少 脱醇压力控制在 0 015Mpa 左右 具体生产条件 工艺要求可见分离器设计 2 7 汽提工序 脱醇后的粗酯中含有一定量的水和少量的醇 需进一步脱除 方法是在减压条 件下 在精制釜中用直接蒸汽闪蒸 将粗酯中的残留醇及部份低沸物脱除 提高产 品的纯度和闪点等指标 汽提的终点以闪点是否达标来决定 具体生产条件 工艺 要求可见分离器设计 2 8 脱色 过滤 在汽提结束后的粗酯中加入活性炭 利用活性炭的多孔性 将粗酯中的色素 可 见絮状物等杂质吸附出来 脱色时间为 30 min 左右 温度为 150 以下 将吸附脱 色好的粗酯进行过滤 过滤设备最好采用过滤器来进行 减少物料损耗 降低成本 过滤后的酯即为纯净的成品 具体生产条件 工艺要求可见分离器设计 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 10 3 反应釜设计 3 1 反应釜选型 DOTP 生产采用连续生产 故酯交换反应采用连续流动式反应釜 其特点如 下 1 反应釜中物料浓度和温度处处相等 2 反混程度最大 3 反应釜内物料所有参数不随时间变化 因反混现象比较严重 而且釜内物料浓度降低至出料水平 从而降低了反应速 率 而要达到相同的反应程度 多釜串联操作时的平均浓度及平均反应速率均高于 单釜 反应釜总体积也自然下降 3 故本次设计选用 3 釜串联操作 且各个釜容积 和操作温度相同 下面以第一釜为例进行计算 3 2 反应釜的总体结构 带搅拌的夹套反应釜是化学 医药及食品等工业中常用的典型反应设备之一 它是一种在一定压力和温度下 借助搅拌器将一定容积的两种 或多种 液体以及 液体与固体或气体物料混匀 促进其反应的设备 一台带搅拌的夹套反应釜主要有搅拌容器 搅拌装置 传动装置 轴封装置 支座 人孔 工艺接管和一些附件组成 夹套反应釜分罐体和夹套两部分 主要有封头和筒体组成 多为中 低压压力 容器 搅拌装置有搅拌器和搅拌轴组成 其形式通常由工艺而定 传动装置是为带 动搅拌装置设置的 主要有电动机 减速器 联轴器和传动轴等组成 轴封装置为 动密封 一般采用机械密封或填料密封 它们与支座 人孔 工艺接管等附件一起 构成完整的夹套反应釜 3 2 1 反应釜筒体部分反应釜筒体部分 1 釜体部分由圆筒和上 下封头组成 提供物料化学反应的其容积由生产能 力和产品的化学反应要求决定 2 中 低压筒体通常采用不锈钢板卷焊 也可采用碳钢或铸钢制造 为防止 物料腐蚀 可在碳钢或铸钢内表面衬耐蚀材料 3 釜体壳能同时承受内部介质压力和夹套压力 必须分别按内 外压单独作 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 11 用时的情况考虑 分别计算其强度和稳定性 4 对于承受较大外压的薄壁筒体 在筒体外表面影设置加强圈 3 2 2 反应釜的四大装置 1 反应釜的传热装置 为及时送入化学放应所需热量或传出化学放应放出的 热量 在釜体外部或内部可设置传热装置 使温度控制在需要的范围之内 常用的 传热装置是在釜体外部设置夹套或在釜体内部设置蛇管 1 反应釜的搅拌装置 由搅拌轴和搅拌器组成 可使物料混合均匀 良好接触 加速化学反应的进行 搅拌过程中物料的湍动程度增大 反应物分子之间 反应物 分子与容器器壁之间的接触不断更新 既强化了传质和传热 又有利于化学反应的 进行 2 反应釜的传动装置 主要由电机 减速器 联轴器和传动轴等组成 3 反应釜的轴封装置 为维持设备内的压力或阻止釜内介质泄漏 在搅拌轴伸 出封料抖出必须进行密封 动密封 轴封装置通常有填料密封和机械密封 反应釜 的其他附件 包括支座 人孔 工艺接管等 3 3 反应釜釜体设计 反应釜是由罐体和夹套两部分组成 罐体是反应的核心 为物料完成搅拌反应 过程提供空间 夹套为反应的操作温度提供保障 是一个套在罐体外的密封空间容 器 罐体采用立式的圆筒形容器 由筒体和封头构成 通过支座安装在基础平台上 封头一般采用椭圆形封头 罐体一般是立式圆筒形容器 有顶盖 筒体和罐底 通过支座安装在基础或平 台上 根据反应釜的设计参数及要求可知 罐体采用立式圆筒形结构 上 下封头均 采用标准椭圆形封头 下封头与筒体焊接 上封头与筒体采用法兰连接 夹套采用 蜂窝结构形式 3 3 1 反应釜操作容积的确定 0 V 釜内参数设定 反应时间6h 操作温度210TC 反应转化率为 100 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 12 进料体积流量 33 00 0 1147 6721892 465 3336 073 3 336 1 0840 831 AB AB mm vdmhmh DMT 浓度 3 0 0 0 1090 289 194 1 685 10 3336 073 A A n Cmol L v 平均反应速率 3 03 1 685 0 281 6 AA A CCmol h rmolm h h 由釜的容积可得 0 Vv 3 0 3 336 620 016Vvm 总 故每釜容积 3 0 20 016 6 672 33 V Vm 总 3 3 2 反应釜罐体几何尺寸的确定 3 3 2 1 筒体内径的确定 i D 选取反应釜装量系数 4 由 可得 0 8 0 V V 反应釜容积 3 6 672 8 34 0 8 Vm 对于液 液型选取筒体长径比 1 1 5 忽略封头容积 初步计算 i HD i D 由可得 23 44 ii i H VDD D 3 3 44 8 34 2 068 1 1 i i V Dm HD 将计算结果圆整至公称直经标准系列 选取筒体直径 mmDi2000 3 3 2 2 反应釜罐体封头的确定 根据筒体内径 选取标准椭圆封头 由参考文献 6 可得标准椭圆2000 i Dmm 封头尺寸如下 总深度 内表面积 525Hmm 2 4 493Am 容积 3 1 1257Vm 2 2 i DHh 25hmm 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 13 3 3 2 3 反应釜筒体高度 H 的确定 由参考文献 4 中的表 1 3 可知 筒体 一米高的容积 2000DNmm 3 1 3 142 m Vm 一米高的内表面积 2 6 28 B Fm 由式得 1m VV H V 封 圆整至 8 34 1 1257 2 296 3 142 Hm 2300Hmm 按筒高圆整后修正实际体积 22 1 2 3 3 142 1 12578 35238 34 m VVHVmm 封 高径比 故复核结果基本符合原设定范围 2 3 1 15 2i H D 3 3 3 反应釜罐体厚度 夹套厚度的计算 3 3 3 1 设计参数的确定 反应釜操作温度为 210 故夹套内拟采用 215水蒸气加热 C C 反应釜内设计参数 设计压力 反应釜内常压操作 1 P 1 0 1aPMP 设计温度 釜内 1 t 1 210tC 焊缝系数 双面对接焊 局部无损检测 0 85 釜体材料 20R 许用应力 根据筒体材料为 20R 设计温度 由参考文献 7 钢板许用应 t 210 C 力表可知 1113 6a t MP 钢材厚度负偏差 1 c 1 0 6cmm 腐蚀余量 2 c 2 2cmm 反应釜夹套内设计参数 设计压力 采用水蒸气加热 压力为饱和蒸汽压 即 2 P 2 1 9aPMP 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 14 设计温度 夹套内 2 t 2 215tC 焊缝系数 双面对接焊 局部无损检测 0 85 釜体材料 20R 许用应力 根据夹套材料 20R 设计温度 由参考文献 7 钢板许 t 2 215tC 用应力表可知 2113 12a t MP 钢材厚度负偏差 1 c 1 0 6cmm 腐蚀余量 2 c 2 2cmm 根据罐体工艺要求 采用蜂窝折边锥体式夹套 由参考文献 8 可知 2000DNmm 2080 j Dmm 3 3 3 2 按承受内压计算筒体的封头厚度 筒体厚度计算 液柱静压力 已经大于设计压力的 5 故计算 3 1010 2 30 023aghMP 压力 0 0230 1 0 0230 123 c PPMPa 由计算厚度公式得 2 ci ct c PD P 0 123 2000 1 24 2 113 6 0 850 123 c mm 名义厚度 12 1 240 623 84 nc ccmm 考虑到安装运输合理 圆整为10 n mm 筒体的封头厚度计算 由计算厚度得 20 5 ci t c PD S P 0 123 2000 1 24 2 113 6 0 850 5 0 123 Smm 名义厚度 圆整为 12 1 240 623 84SSccmm 10Smm 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 15 3 3 3 3 按承受外压 Pj时厚度计算 筒体厚度 对于蜂窝夹套容器 承受Pj时夹套范围内容器筒体和夹套筒体各自的加撑区域 作为平板计算 9 初定节距 t0 夹套设计采用蜂窝锥体连接 取相对反力矩系数 1 0m 0 40dmm 则 200 PT ttmm 200 oP T tt tmm 按平板计算加撑区域尺寸 由查得 强度系数 0 o d m t 及 56 4 6 4 6ff a 加撑区域壁厚按下式计算 容器筒体 2 21 1 5 12 2 R Ro o PPD St ft 11R SSC 夹套筒体 2 222 5 2 RoR P StSSC f 代入相关数据得 2 1 0 1231 9 200 20012 09 113 6 4 62 113 6 200 R Smm 圆整为 11 12 092 6 14 69SSmm 即 1 16Smm 13mm 22 1 9 20012 085 16 113 12 4 6 R SmmSmm 圆整为 b 计算节距按下式确定 1 1 2 1 1 15 2 1 1 2 R PD tSCf PSC 2 2262 2 221 75tSCftmm P 代入数据得 代入数据得 1 222tmm mmt75 221 2 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 16 校核可知有效节距为 12 min 200mm oo tt tt 故取合适 夹套的边缘区域 夹套边缘至第一排蜂窝锥体的距离应满足 6 6 6 min 1 0 5 min 1 0 5 1 0 50 50 966 4 6 min 1 0 966 194 150 min 1 0 966194 150 LP P KT T P LPLL KTKK t tt t f t tt t f t t f tttmmtmm tttmmtmm 计算得 即取 即取 蜂窝锥体壁 2 2 02 12 0 7min P T R Pt t S dS 2 2 0 222 0 40 110 969 44200 R d SSC aS t 其中 代入数据可得 2 1 9 200 200 0 969 12 33 0 740 16min 113 12 113 6 R Smm 22 14 935 16mmSmmS 圆整为 校核临界压力 夹套内许用应力对于容器壁 2 2 2 1 25 1 1 1 2 2 22 1 2 13 40 123 200 113 64 612 336 200 2002 113 6 13 4 R P T SCPD Pf t tSC MPa PP 故满足工艺要求 对于夹套壁 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 17 2 2 2 26 2 22 13 4 113 124 62 335a t t200 200 P T SC PfMP PP 故满足工艺要求 封头厚度计算 带蜂窝夹套的封头根据设计压力 P 按 GB150 进行强度计算 承受外压时 j P 夹套覆盖范围内容器封头和夹套封头各自的加撑区域均作为平板按上式 同筒体 计算 时 S3 S4分别为筒体夹套封头厚度 故考虑工艺及安装要求 S3 S1 16mm S4 S2 16mm 当夹套反应釜筒体同时承受内压 外压时 取承受外压时厚度较大者 故反应 釜厚度如下 筒体 筒体封头 1 16mmS 2 16mmS 夹套 夹套封头 3 16mmS 4 16mmS 3 3 4 水压试验校核 对反应釜的罐体及夹套分别进行水压试验 并校核圆筒应力 3 3 4 1 罐体水压试验校核 试验压力 c1 1 251 25 0 1330 16625a T PPMP 试验许用应力 0 166252000 13 4 12 490a 22 13 4 e e Ti T PD MP 由参考文献 6 得 材料 20R 的屈服点应力245a S MP 0 90 9 0 85 245187 425 s MPa 即罐体水压试验满足强度要求 T 0 9 S 3 3 4 2 夹套水压试验校核 试验压力 c2 1 251 25 1 92 375 T PPMPa 试验许用应力 2 3752000 13 4 185 516a 22 13 4 e e Ti T PD MP 0 90 9 0 85 245187 425 s MPa 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 18 即夹套水压试验满足强度要求 T 0 9 S 3 3 4 3 水压试验操作过程 1 釜体水压试验操作过程 在保持釜体表面干燥的条件下 首先用水将釜体 内的空气排空 再将水的压力缓慢升至 0 166MPa 保持压力不低于 30min 然后将 压力缓慢降至 0 13MPa 保压足够长时间 检查所有焊缝和连接部位有无泄漏和明 显的残留变形 若质量合格 缓慢降压将釜体内的水排净 用压缩空气吹干釜体 若质量部合格 补修后重新试压直至合格为止 在水压试验合格后再做气压试验 压力表的最大量程 a332 0 166 0 22MPPP T 表 2 夹套水压试验 压力表的量程 水温15 22 2 3754 75a Tj PPMP 表 夹套水压试验操作过程 在保持夹套表面干燥的条件下 首先用水将夹套内的空气 排空 再将水的压力缓慢升至 2 75MPa 保持压力不低于 30min 然后将压力缓慢 降至 2 2MPa 保压足够长时间 检查所有焊缝和连接部位有无泄漏和明显的残留变 形 若质量合格 缓慢降压将釜体内的水排净 用压缩空气吹干釜体 若质量部合 格 补修后重新试压直至合格为止 在水压试验合格后再做气压试验 3 3 5 反应釜夹套几何尺寸的确定 3 3 5 1 夹套直径 Dj的确定 根据罐体工艺要求 采用蜂窝折边锥体式夹套 由参考文献 8 可知 2000DNmm 2080 j Dmm 夹套下封头形式同筒体封头 直径与夹套筒体相同 3 3 5 2 确定夹套高度 2 H 夹套高度由传热面积决定 不能低于料液高 装料系数0 8 料液高 1m 0 8 8 34 1 12573 1421 7651765 L HVVVmmm 封 封头高度 取 2 525 17651940 33 L H HHmm 2 2000Hmm 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 19 3 4 夹套传热计算 3 4 1 热量计算 不考虑开车工况时釜内反应的非稳态工况 且连续反应釜内参数不随时间变化 故可看作为稳态过程 忽略反应中的热损失 反应过程中的反应热即为所需热量 即 m QnrH 表 3 1 反应釜内物料物性参数 物性参数 物料 进料温度 比热容 kJ k 燃烧焓 kJ mol 蒸汽热 kJ kg DMT1501 943 24020 辛醇1102 23 1262 水蒸气215 1902 5 甲醇 715 524 将反应看做 22ABCD 由可知 m cc rHHH 生成物反应物 22 mDOTPDMT rHHHHH 甲醇辛醇 240202 715 524240202 1262 1092 952 KJ h 故 21918 173 1092 95261424 387 17 062 390 QKJ hKW 3 4 2 校核热负荷 3 4 2 1 确定传热面积 热衡算式 h QW rKS t 式中 K 总传热系数 S 传热面积 温差 t 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 20 根据参考文献 9 取 K 参考值为 250W m 由式可得 QKS t 2 17062 13 650 250215210 Q Sm K t 3 4 2 2 校核 K 值 12 1 12 111 n i SS i i RR K 1 计算污垢热阻 RS 对被搅物料一侧的污垢热阻 RS1 若是间歇操作 且每次清洗干净 允许不考 虑 但对连续操作且不带刮壁的结构 应计入污垢热阻 釜内介质均为低粘度流体 故不采用刮壁结构 应计入污垢热阻 RS2 由参考文献 9 常见流体污垢热阻表 7 7 可知 釜内为有机物 取 2 1 0 176m S RKKW 夹套内为水蒸气 取 42 2 0 9 10 S RmKKW 2 计算总热阻 1 n i i i 釜的筒体有效厚度162 613 4 e mm 釜体采用 20R 其导热率 44 19 Wm 故总热阻 42 1 0 0134 3 032 10 44 19 n ie i i Wm 3 计算搅拌容器内被搅物料对传热面的传热膜系数 1 影响因素有物料物性 搅拌器结构 尺寸 转速操作条件挡板等 一般情况下 物料黏度小 热阻就小 传热效果好 传热膜系数就大 综合考虑搅拌目的 物料粘度 搅拌容器大小 经济性 功率 操作费用等因 素 设计拟选用三叶推进式搅拌器 搅拌器规格 即搅拌器 0 35 1 dC Dd 700 700 3dmm Cmm z 搅拌器可用轴套以平键和紧定螺钉与轴连接 轴转速定为 n 150r min 对于三叶推进式搅拌器 按下式计算 8 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 21 1 0 140 15 0 25 2 3 3 0 33 P e wL CdC R DDH 式中 700 0 33 1765 L C H 150 min2 5 Nrr s 1 9432 23 2 0865 2 p CKJK 0 17445 Wm K 22 3 982 2 5 0 7 19094 440 63 10 e Nd R 流体体被冷却校正项 0 14 1 0 w 代入公式得 1 0 25 23 3 0 15 3 1 0 33 0 174452086 5 63 10700 19094 4400 331 0 20 174452000 2 274 759 Wm 4 计算夹套的传热膜系数 2 由文献 2 知夹套内 215 水蒸气的物性如下 r 1902 5KJ kg 0 6548W m 13 04 10 5pa s 852 8kg m3 夹套内传热为有相变蒸汽冷凝 传热膜系数为 1 23 4 2 1 23 4 2 5 1 13 10 852 80 65481902 5 1 131723 072 2 5 13 04 10 gr L t Wm 5 计算并校核 K 值 将上式所得 代入 K 的计算式得 1 2 1S R 2S R i i 12 12 1 11 e SS K RR 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 22 444 1 11 3 032 101 76 100 9 10 274 7581723 072 2 215 948 Wm 校核 故 K 值满足传热系数要 250215 948 100 100 13 62 250 KK K 求 3 4 2 3 校核热负荷Q 夹套所包围的罐体表面积一定要大于工艺要求的传热面积 F 即 其中FFF 封筒21m FHF 筒 满足传热面积要求 22 4 4932 6 2817 053m 13 650FFm 封筒 故传热量 215 948 17 053 518412 806QK S tW 即满足传热要求 QQ 3 5 反应釜搅拌装置的设计 3 5 1 搅拌器的选用 搅拌器的选择与搅拌目的 物料粘度 搅拌容器大小 经济性 功率 操作费 用等有关 其选择依据 9 如下 釜内物料为低粘度流体 低粘度流体搅拌器常用的有推进式 桨式 涡轮式 搅拌器对流体产生两种作用 一种是剪切作用 与液液搅拌体系中液滴的细 化 固液体系中粒子的破碎及气液搅拌体系中气泡的细微化有关 一种是循环作用 与混合时间 传热 固体的悬浮有关 剪切型和循环型搅拌器一般可用功率准数和排量准数之比来区分 P N qd N 越大 表示功率消耗与剪切的比率大 越小 表示功率消耗与循环的 P qd N N P qd N N 比率大 由搅拌目的可知搅拌为了促进反应的进行 故选择循环量相对大的搅拌器 综合考虑搅拌目的 介质粘度 使用条件 选用推进式搅拌器 对于低粘度流 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 23 体的混合 推进式搅拌器循环能力强 动力消耗少 并可用到大容积釜中 推进式搅拌器是典型的轴流式搅拌器 参考企业成功经验 选用三叶推进式搅 拌器 设计规格选择 8 即搅拌器 0 35 1 dD Dd 700 700 3DNmm Cmm z 式中 DN 叶轮直径 C 搅拌器距离容器底部的高度 搅拌器结构如 3 1 图所示 安装尺寸如表 3 2 所示 图 3 1 搅拌器结构图 表 3 2 推进式搅拌器尺寸表 搅拌器直径 J Dmm d mm 1 dmm 2 dmm h mm 7007014020M 32 9 150 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 24 键槽碳钢 平均叶片宽度 B mm b mm t mm 1 mm 2 mm 重量 0 2 0 35 取 B 0 3DJ 210mm 2074 9221240 78 3 5 2 搅拌功率的计算 搅拌功率计算式 35 P PNN d 式中 Np为搅拌功率准数 3 5 2 1 计算功率准数 P N 采用永田进治的搅拌功率计算式 0 35 0 66 1 2 0 66 100 1 2 sin 10003 2 pB D eL P ee RHA NB RRD 式中 2 146700 6185 Bd A DD 2 1 3 40 51 14 10 dB DD B 24 1 142 50 57 bdb p DDD 0 3 0 35 0 9 L Hbd DDD 代入相关数据可得 2 140 36700 350 618582 0625A 21 3 40 3 0 51 14 0 35 105 508B 2 4 1 14 0 32 50 350 57 0 32 187p 2 187 0 66 1 2 0 35 0 3 0 66 82 0651000 1 2 19094 44 5 5080 9sin32 9 19094 4410003 2 19094 44 0 645 p N 3 5 2 2 计算搅拌功率 将以上数据代入搅拌功率计算式可得 年产 1 5 万吨 DOTP 生产工艺流程及反应釜的设计 25 3535 0 645 982 2 50 716621 662 P PNN dWKW 3 5 3 搅拌轴设计 搅拌轴的设计主要是确定危险截面处轴的最小尺寸 进行强度刚度计算或校核 验算轴的临界转速 以便保证搅拌轴能安全平稳的运转 一般情况下 搅拌轴轴径 d 必须满足强度和临界转速要求 当有特殊要求时 还应满足扭转或经向位移的要求 确定轴的实际位移时 通常还得考虑材料的腐蚀 余量 最后把直径圆整为标准直径 3 5 3 1 初定搅拌轴直径 d 搅拌轴材料选用 45 钢 搅拌轴结构为实心直轴 搅拌轴的力学模型 为方便计算 对搅拌轴进行力学简化 看做等直径的悬臂轴 简化为以下模型 图 3 2 轴的力学模型 a 悬臂轴两支点间距离 435mm DJ 搅拌器直径 700mm Fe 搅拌轴及圆盘组合重心处质量偏心引起的离心力 Fh 搅拌器上流体的径向力 Le 搅拌轴及圆盘组合重心离轴承的距离 L1 机架轴承到搅拌器的距离 mm249552