海带中碘含量的测定

分光光度法测定海带中碘的含量学院：化学与环境科学学院 班级： 化学1202班 学号： 姓名：梁旭楠 指导老师：王睿1. 实验目的 掌握分光光度法测定食品中碘的原理熟悉食品样品干灰化法2.实验原理碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法测定。离子反应式如下：H2O2+2I-+2H+I2+2H2O3仪器和试剂仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、容量瓶等。试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、H2SO4溶液 、H2O2溶液等。4实验步骤4.1标准溶液的配制：称取1.6852克碘酸钾，加水溶解后倒入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释定容至1L(1000ug/ml)用移液管移取25ml试液置于250ml容量瓶中稀释定容至250ml（100ug/ml）。4.2取5ml碘酸钾溶液置于50ml容量瓶中，加入适量的还原剂维生素C，加入2滴硫酸溶液，加入5ml的过氧化氢，摇匀，再加入10ml四氯化碳，摇匀使溶液分层，用移液管移去上层溶液，再用移液管移取下层溶液于比色皿中测吸收曲线，参比溶液为四氯化碳。表一吸收曲线的测定波长 470 480 490 500 510 515 520 525 530 540 550 560 570/nm吸光 0.050 0.067 0.084 0.099 0.108 0.109 0.112 0.107 0.103 0.092 0.078 0.062 0.049度A4.3标准曲线的绘制：在序号为15的5只50 mL容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。容量瓶编号12345100g mL-1的碘标准液 / mL2.04.06.08.010.0维生素C适量适量适量适量适量H2SO4溶液 /滴22222H2O2溶液 / mL5.05.05.05.05.0CCl4溶液 / mL1010101010用1cm比色皿在最大吸收波长处，以四氯化碳为参比液，测15号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。表2 标准液的吸光度编号12345碘含量g2004006008001000吸光度A 44海带样品的测定（1）干法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，分成两份，编号为1、2，放在电炉上灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤34次，加入适量的维生素C，摇匀，加入25滴的硫酸摇匀，加入5ml的过氧化氢溶液，摇匀，放一段时间，加入10ml四氯化碳震荡一会，用移液管移取下层溶液与于比色皿中侧吸收曲线，四氯化碳为参比溶液，从标准工作曲线上查出样品的碘含量。（2）湿法：海带洗涤干燥，用研钵研碎，分成两份，编号为3 、4，用氢氧化钠浸泡，放入马弗炉灰化，加入蒸馏水溶解，趁热过滤并洗涤34次，加入适量的维生素C，摇匀，加入25滴的硫酸摇匀，加入5ml的过氧化氢溶液摇匀，放置一段时间，加入10ml四氯化碳震荡一会，用移液管移取下层溶液于比色皿中测定吸光度，四氯化碳为参比溶液。如果在工作曲线中，找不到样品的含量，要对溶液稀释。表三样品中碘含量的测定编号1234海带质量/g2.13532.09362.39662.1440吸光度A表四海带的含碘量编号1234碘含量/ ug5、结果与讨论 （1）湿法测量过程中由于碘含量过高，所以将待测溶液稀释两倍，碘的实际含量为工作曲线中碘含量的二倍，由标准工作曲线查得3号、4号中碘的含量分别为850g、790g，而碘的实际含量为其二倍，即1700g、1580g。（2）在样品处理时，将海带直接灰化，由于单质碘容易升华，导致海带灰中碘的大量损失。应在海带灰化前，