NiMoRe三元系1473K等温截面的研究（稀有金属材料与工程论文）

NiMoReNiMoRe三元系三元系1473K1473K等温截面的研究 稀有金属材料与工程等温截面的研究 稀有金属材料与工程 论文 论文 第36卷xx笠第l2期l2月稀有金属材料与工程RARE ME1 AL NlTERIAI S ANDENGINEERING Vo1 36 No 12DecemberxxNi Mo Re三元系1473K等温截面的研 究冯艳 王日初 余琨 文丹华 中南大学 湖南长沙410083 摘要 采用三元扩散偶技术测定了Ni Mo Re三元系1473K的等温截面 借助电子探针微区成分分析方法分析了 Ni Mo Re三元扩散偶的相区成分 并对其相关系进行了研究 Ni Mo Re三元扩散偶在1473K时存在3个二元中间化合物 和NiMo 在此温度的扩散偶中未发现三元中间化合物 经分析 Ni Mo Re三元系在1473K存在4个三相区Re Ni z Ni NiM o o Ni o Mo NiMo 关键词Ni Mo Re三元系 扩散偶 等温截面中图法分类号TGI13 14A1002 185X xx 12 2163 03镍是铁磁性物质 属于重有色金属 具有较高的 强度 延性 并有良好的成型性 除电镀用镍及纯镍材料外 镍主要用于生产不锈钢和镍合金 重要的镍合金有高温合金 精密合金 磁性合金 精密电阻合金 电 热合金等 耐蚀合金和形状记忆合金等 其中镍基高温合金主要用于制造现代航空发动机 燃气轮机及火箭 发动机 Re Mo W Ta Nb等难熔金属固溶在超合金中 由于其本身的高熔 点 高热导性和对溅射的高电阻 可以提高合金的稳定性 2 从 而提高合金的高温强度 研究表明 铼的加入可以净化 强化晶界 提高Ni基合金的再结晶 温度 控制再结晶脆变 而且还可以提高韧性 降低脆性转变温度 6 Frisk Singleton 叭 Heijwegen 对Ni Mo相图进行过研究 此相图存在一个包共晶和一个共晶反应 3个中 间化合物NiMo Ni3Mo i4Mo 两个端际固溶体Ni和固溶很少Ni的Mo 其中包共晶反应L Mo 一NiMo的温度为1362 2 反应时液相的成 分是38 4at Mo 共晶反应L NiMo Ni的反应温度是1373 4 液相成分为35 8at Mo 中间相 NiMo的成分范围是52at 54at Mo Ni4Mo的成分范围是19 4at 19 9at Mo Ni3Mo的成分范围是23 9at 24 4at Mo Savitskii 10 II 两次对Ni Re相图进行评估 相图中 1620 有1个包晶反应L Re Ni Re在Ni中的极限固溶度为17 4at 而Ni在Re中的极限固溶度 为17 7at 但是冷却到800 后 Savitskii没能继续测出Ni在Re中的固溶度 Kim 121也对此相图进行了评估 但富Re区的固相线和固溶度线仍没 有准确测定 Mo Re相图研究的比较少 Slyusarenko 研究过它的相图 Mo Re相图包含1个包晶反应 1个共晶反应 1个共析反应和1个包析反 应 相图中有液相 端际固溶体Mo和Re 两个中间化合物和 前者是D8b 结构 后者是A12结构 大约在1500 以下的成分范围目前没有准确测定 富Re区的液相线 和固相线也没有准确测定 Ni Mo Re三元系相图及热力学问题目前没有研究 本研究应用扩散偶技术 141 借助于电子探针微区成分分析 实验 测定了Ni Mo Re三元系1473K的等温截面 对进一步研究Ni Mo Re三元系的相关系 优化计算Ni Mo Re的相图以及对Ni基合金的优化及工艺选择均有着重要的意义 1实验本实验用以制备三元扩散偶的材料分别为99 9 的镍块 99 9 的钼块和99 9 的铼块 将钼块和铼块线切割成大小为10mmX8mm 6mm 镍块的大小为20mm 8mm 6mm 钼和铼的熔点较高 也很硬 不容易扩散均匀 所以先制备Mo Re二元扩散偶 将Mo Re的接触面磨平抛光 并保持接触面平整 在Glleble1500型 热模拟机上 于665 1330Pa真空度 1009K温度 790MPa压力下保 温12min 将Mo Re焊合在一起 将与mo re二元扩散偶接触面垂直的一面及ni块磨平 抛光 洗净 后按图l所示组装成三元扩散偶 并用钨丝捆绑好 装入石英管中 抽真空 充氩气 封口后放入扩散炉中 在1473k下保温225h收到初 稿13期xx 11 28 收到修改稿13期xx 09 06作者简介冯艳 女 1981年生 博士 中南大学材料科学与工程学院 湖南长沙41008 3 电话0731 8836638 e mailfengyanmse yahoo tom ell 2l 64 稀有金属材料与工程第36卷之后取出 淬火至室温 便得到图l 所示的品字形三元扩散偶 磨平 抛光镍与钼 铼接触面的垂直面 就可以在该面上观察 分 析扩散偶中所形成的扩散层 田 回圈Mo IRe图l Ni Mo Re三元扩散偶的制作过程示意图Fig 1Schematic diagramof constructionof theNi M o Re di fusion triple2结果及讨论用电子探针成分分析的方法分析1473K时各平衡 相的化学成分 结果由表l给出 Ni Mo Re三元扩散偶的背散射电子照片如图2所示 综合图2和表l的数据可以看出 Ni Mo Re三元系在1473K下扩散 形成了3个扩散层 两层为Mo Re化合物 l层为Mo Ni扩散层 图2 中虽然NiMo和Mo中有一块区域颜色较深 但从该处电子探针成分分 析结果看出它与NiMo为同一成分 Ni Re在此温度下没有生成化合物 整个扩散偶中没有发现三元化 合物 扩散层的相区分布特征如图3所示 图2Ni Mo Re三元扩散偶1473K退火225h的背散射电子照片Fig 2B ack scattered electronimage of Ni M o Re di fusion tripleafter annealingat1473K for225h对照图2和表l的结果 说明Mo Re扩散层中形成的化合物分 别是和 Ni在和化合物中的溶解度较大 在中极限值可达33 96at 在中 极限值达到52 28at 从图3中可以看出的存在范围很窄 仅在3点和l5点打出它的成分 因此绘相图时部分区域根据Mo Re二元相图大致绘出 而另一扩散层为Ni Mo化合物NiMo 其成分范围是49 66at 50 46at Ni 是稳定化合物 Re在NiMo中的极限浓度只有2 04at re在ni中的固溶极限为l1 87at 表11473k时在ni mo re三元 扩散偶上epma测定的结线及结三角形的元素成分table1tie hnesand tietriangles determined by epma forthe ni m o re di fusion tripleat1473k at 图3相区分布示意图fig 3schematic diagramofthe phasedistribution mo在ni中的固溶极限为20 57at ni在re中的固溶极限为15 99a t mo在re中的固溶极限为8 64at ni在mo中的固溶极限为3 12at re在mo第l2期冯艳等ni mo re三元系1473k等温截面的研究 2165 中的固溶极限为21 46at 可见 Ni比Mo更易在Re中扩散 Mo比Re更易在Ni中扩散 Re比Ni更 易在Mo中扩散 根据表1的数据可以在Ni Mo Re三元系的1473K的等温截面中做出 一系列相平衡结线 连接平衡相区的边界线 可以得到Ni Mo Re三元系中1473K的等温 截面 如图4所示 从图3中可以看出相区比较窄 作电子探针分析时能被检测出的点有 限 因此相区的相界在等温截面中用虚线表示 0Re000 20 40 60 81 0图4Ni Mo Re三元系1473K等温截面Fi g 4Isothermal sectionofNi M o Re temar y system at1473K从图4中可以看出Ni Mo Re三元系在1473K时存在如下4个 三相区o Mo NiMo 1 Ni NiMo a 2 Ni 3 Re Ni x 4 3结论11Ni Mo Re三元系在1473K时未发现三元中间化合物 2 Ni Mo Re三元系在1473K时存在3个二元中间化合物 盯和NiMo 3 Ni Mo Re三元系在1473K时存在4个三相区Re Ni x N i NiM o a Ni a M o NiM o 参考文献References l Furrer D Fecht H JOM J 1999 5l 1 14 2 Zhao Jichenget a1 MRS Bulletin J xx 27 4 324 3 Cui Yuwe a1 Metall MaterTrans J 1999 30A I1 2735 4 Zeng Kejun Jin Zhanpeng Huang Peiyun Bulletin ofPhase Diagram J 1989 80 2 129 5 Liu BX Bai HZhang ZJ et a1 Journal o f Alloysand Compounds J 1993 196 1 2 37 6 Hemoto HasegawaA Satou Meta1 Journal of NuclearMaterials J xx 324 1 62 7 Frisk K Claphad J 1990 l4 3 3ll 8 Singleton MF Nash P ASM International M New YorkM etalPark 1991207 9 Hei jwegenC RieckG D ZMetallkd J l973 64 6 450 10 SavitskiiEM eta1 Izv VUZTsvetnMet J 1970 4ll4 ll Savitskii EM Tylkina MA Arskaya EP sp TsvetMetal M MoscowN VAgeev 1972220 12 Kim DY eta1 Metallurgical ReviewofMMIJ Mining andMetallur gicalInstitute ofJapan J 1993 l0 1 25 13 slyusarenko em kerimov av kerimov ey eta1 journal ofalloysand pounds j 1998 264 1 2 l80 14 liang jingkui 梁敬魁 phase andphasestructure 相图与相结构 m beijingscience andtechnology press 199325determination ofisothermal sectionsof theni m o re ternarysystem at1473k fengyan w angrichu yu kun w endanhua central southuniversity changsha410083 china abstractthe isothermal section andthe ponentsof thephase regionsfor ni m o re temar ysystem at1473k wasdeterminedbymeans ofdifusiontriple andelectron microprobeanalysis the resultsindicate thatthere existedthree binaryinter mediate pounds and nim o in thisdifusiontriple no temary poundwas observed there werefour three phase regionsfound atthis tempe