柴芩口服液稳定性考查

柴芩口服液稳定性考查 更新日期 2010 12 22 点击 蔡越秀 提要 以黄芩甙含量为指标 采用恒温加速实验法和留样观察法 对柴芩口服液的稳定 性进行考查 预测 t25 0 9 为 397 d 关键词 柴芩口服液 稳定性 黄芩甙 恒温加速法 柴芩口服液由柴胡 黄芩 败酱草 枳壳等 7 味药物组成 具有清热凉血 解郁消炎的 作用 用于治疗盆腔炎 附件炎 疗效显著 由于主药黄芩的有效成分黄芩甙不稳定 故以 黄芩甙含量为测定指标 采用恒温加速实验法及留样观察法 进行柴芩口服液的稳定性考查 研究 予测其有效期 1 仪器及试药 1 1 仪器 756 MC 紫外分光光度计 上海第三分析仪器厂 1 2 试剂及药品 试剂均为分析纯 黄芩甙 中国药品生物制品检定所 柴芩口服液 本院 制剂室自制 批号为 980106 980210 980323 2 实验方法及结果 2 1 样品处理 取柴芩口服液适量 分别置 65 75 85 95 恒温水浴中 定时取 样 迅速冷至室温 备用 2 2 标准曲线制备 精密称取黄芩甙对照品 5 mg 置 50 ml 量瓶中 加无水乙醇适量 水 浴微热使溶 冷至室温 加水稀释至刻度 摇匀 精吸对照品溶液 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 ml 分别置 25 ml 量瓶中 加 50 乙醇至刻度 摇匀 在 276 nm 处测定吸收度 求得回归方程 C 16 45 A 0 73 0 9996 2 3 样品测定 精吸样品 1 ml 置 50 ml 量瓶中 加 50 乙醇稀释至刻度 摇匀 精密吸 取此液及 50 乙醇空白液各 1 ml 分别置 50 ml 量瓶中 加 50 乙醇稀释至刻度 摇匀 按 标准曲线项下方法 测吸收度 计算样品中黄芩甙含量 并做数据处理 结果见表 1 表 1 柴芩口服液加速实验数据及回归处理结果 温度 t h C lg C 斜率 r k 65 0 100 2 24 97 02 1 9869 0 0006 48 94 00 1 9731 0 9984 72 90 68 1 9573 K 1 3818 10 3 96 87 15 1 9403 75 0 100 2 24 92 24 1 9649 1 634 10 3 48 84 78 1 9283 0 9987 72 77 14 1 8873 K 3 7638 10 3 96 69 62 1 8427 85 0 100 2 15 87 27 1 9409 0 005847 30 71 05 1 8516 0 9912 60 50 00 1 6990 k 0 01347 75 35 51 1 5504 95 0 100 2 4 91 92 1 9634 0 01038 8 84 00 1 9243 0 9983 12 76 25 1 8822 k 0 02391 16 68 10 1 8331 以 lgc t 作图 显示为直线 见图 1 说明产品中黄芩甙含量随温度 时间变化符合一 级降解反应 图 1 lgc t 图 3 预测有效期 将反应速度常数 K 的对数 lg K 对各绝对温度的倒数回归 见表 2 表 2 lg K 值表 T 103 K lg K Arrhenius 方程 338 2 9586 1 3818 10 3 2 8596 348 2 8736 3 763 10 3 2 4245 lg k 12 8888 358 2 7933 0 01347 1 8706 5 3189 T 368 2 7174 0 02391 1 6215 0 9926 由 Arrhenins 方程 求出 10 25 时的 K 值 并计算其贮存期为 K10 1 2422 10 6 t0 9 3505 d 9 a K25 1 0970 10 5 t0 9 397 d 1 09 a 4 留样观察实验 取供试品 3 批 在室温自然条件下贮存 分别在 0 1 2 3 6 12 个月取样检测黄芩 甙含量 其它检查包括外观性状 薄层鉴别 相对密度 pH 值及卫生学等均符合规定 5 有效性 以黄芩甙含量来评价本品的有效性 以黄芩甙分解 10 作为有效期限度 加速实验结果 表明 柴芩口服液的稳定性与