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中国石油大学中国石油大学油田化学油田化学实验报告实验报告 实验日期 实验日期 10 10 21 成绩 成绩 班级 班级 石工石工 08 10 学号 学号 08021460 姓名 姓名 李小龙李小龙 教师 教师 邱邱 同组者 同组者 邢文荣 秘金松邢文荣 秘金松 实验七实验七 堵水剂的制备与性质堵水剂的制备与性质 一 实验目的一 实验目的 1 学会几种堵水剂的制备方法 2 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质 二 实验原理二 实验原理 堵水剂是指从油 水井注入地层 能减少地层产出水的物质 从油井注入地层的堵水 剂称油井堵水剂 或简称堵水剂 从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂 常用的堵水剂有冻胶型堵水剂 凝胶型堵水剂 沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂 这些 堵水剂的形成机理和使用性质各不相同 1 冻胶型堵水剂 冻胶 如锆冻胶 是由高分子 如 HPAM 溶液转变而来 交联剂 如锆的多核羟桥络离 子 可以使高分子间发生交联 形成网络结构 将液体 如水 包在其中 从而使高分子溶液 失去流动性 即转变为冻胶 锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂 锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧 基发生交联反应而形成的 体系的 pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM 分子中羧 基的量 因此 pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度 2 凝胶型堵水剂 凝胶是由溶胶转变而来 当溶胶由于种种原因 如电解质加入引起溶胶粒子部分失去 稳定性而产生有限度聚结 形成网络结构 将液体包在其中 从而使整个体系失去流动性时 即转变为凝胶 油田堵水中常用的是硅酸凝胶 硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来 硅酸溶胶 由水玻璃 又名硅酸钠 分子式 Na2O mSO2 与活化剂反应生成 活化剂是指可使水玻璃先 变成溶胶而随后又变成凝胶的物质 盐酸是常用的活化剂 它与水玻璃的反应如下 Na2O mSiO2 2HCl H2O mSiO2 2NaCl 由于制备方法不同 可得两种硅酸溶胶 即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶 这两种硅 酸溶胶都可在一定的条件 如温度 pH 值和硅酸含量 下 在一定时间内胶凝 评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标 即胶凝时间和凝胶强度 胶凝时间是指硅酸体系 自生成至失去流动性的时间 凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受的压力 3 沉淀型堵水剂 沉淀型堵水剂由两种可反应产生沉淀的物质组成 水玻璃 氯化钙是油田最常用的沉淀 型堵水剂 它通过如下反应产生沉淀 Na2O mSiO2 CaCl2 CaO mSiO2 2NaCl 4 悬浮体型堵水剂 悬浮体是指溶解度极小但颗粒直径较大 大于 10 5cm 的固体颗粒分散在溶液中所形成 的粗分散体系 分散体系中的固体颗粒可以在多孔介质的喉道处产生堵塞作用 油田中常 用的分散体型堵水剂是粘土悬浮体型堵水剂 粘土悬浮体中的粘土颗粒可用聚合物 如 HPAM 絮凝产生颗粒更大 堵塞作用更好的絮凝体堵水剂 絮凝是聚合物 HPAM 在粘土 颗粒间通过桥接吸附形成 三 实验仪器与药品三 实验仪器与药品 1 仪器 100ml 烧杯 10ml 具塞刻度试管 5ml 25ml 量筒 玻璃棒 广泛 pH 试纸 2 药品 聚丙烯酰胺 氧氯化锆 水玻璃 氯化钙 盐酸 粘土 四 实验步骤四 实验步骤 1 锆冻胶堵水剂的制备与性质 取 3 个 100ml 烧杯 用量筒各加入质量分数为 5 10 3的聚丙烯酰胺水溶液 20ml 其中 一个烧杯中滴加 6 滴质量分数为 1 10 2的盐酸 另一烧杯中滴加 7 滴质量分数为 1 10 2 的 NaOH 搅拌均匀 用广泛 pH 试纸测定三个烧杯中聚丙烯酰胺溶液的 pH 值 然后向三 份聚丙烯酰胺溶液中分别加入 2ml 质量分数为 5 10 3的 ZrOCl2溶液 注意 边用玻璃棒搅 拌 边缓慢加入 观察并记录冻胶形成的现象 注意记录成冻时间 和冻胶的强度 用玻璃 棒挑起程度衡量 2 硅酸凝胶堵水剂的制备与性质 取三支 10ml 具塞刻度试管 加入质量分数为 0 1 的水玻璃 5ml 用滴管向三支试管中 依次加入质量分数为 0 1 的盐酸 10 滴 12 滴 15 滴并摇匀 观察凝胶的生成并记录胶凝 时间 待三支试管中全部胶凝后用玻璃棒插入凝胶 从玻璃棒插入的难易排出三种凝胶强 度的顺序 3 水玻璃 氯化钙沉淀型堵水剂的制备与性质 取一支 10ml 的具塞刻度试管 加入质量分数为 0 1 的水玻璃 5ml 然后用滴管逐滴加 入质量分数为 0 1 的氯化钙溶液 摇匀 观察硅酸钙沉淀的生成情况 五 实验结果处理五 实验结果处理 用表格形式表达实验现象与数据 并解释实验现象 堵剂类型 锆冻胶堵剂硅酸凝胶堵剂 水玻璃 氯化钙 沉淀性堵剂 测定项目测定项目 加入的 试剂 PH 值 成冻时 间 min 冻胶 强度 加入 HCL 试 剂的滴 数 凝胶时 间 min 凝胶强 度 排出 顺序 无40 完全 挑起 1528 秒 91强 HCL 6 滴 10 不能 挑起 12 1 分 16 秒 中 实验数据与现象 NaOH 7 滴 120 部分 挑起 10 4 分 35 秒 弱 白色絮状沉淀 Na2O mSiO2 CaCl2 CaO2 mSiO2 2NaCl 六 思考题六 思考题 1 解释 pH 值对锆冻胶生成的影响 答 锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的 体系 的 pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及 HPAM 分子中羧基的量 因此 pH 值可影响锆 冻胶的成冻时间和冻胶强度 2 本实验中制备的硅酸凝胶是碱性硅酸凝

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