MM_FS_CNJ_0279 出口油籽含油量（乙醚浸出物）测定方法.DOC

MM_FS_CNJ_0279出口油籽 含油量 （乙醚浸出物）浸抽法MM_FS_CNJ_0279出口油籽含油量（乙醚浸出物）测定方法1.适用范围：本方法适用于出口芝麻、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽、亚麻籽、蓖麻籽、棉籽和葵花籽的含油量测定。2.定义乙醚浸出物：在规定的条件下，用乙醚抽提样品得到的溶解物质的总量。3.原理概要用乙醚在索氏脂肪浸抽器中抽提已拣去非本品杂质后的样品中的可溶出物。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂乙醚：分析纯，沸点35。石英砂：经酸洗，并在650灼烧4h。4.2.仪器索氏脂肪浸抽器：由脂肪瓶、浸抽管及冷凝管组成。脂肪瓶容量为60150mL。分析天平：感量0.0001g。加热设备：自动调节恒温水浴或安全加热灯。安全加热灯采用60100W灯泡，将灯泡装在铁皮罩内，上部用铁丝做成隔板。玻璃研钵。干燥器：内盛变色硅胶或其他有效干燥剂。5.试样的抽取与制备5.1.取样及样品的预处理5.1.1.中小粒油籽取样芝麻、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽和亚麻籽按ZB B 33008中7.1条，从平均样品中点取100g左右，剔除非本品杂质后，装入广口瓶中备用（即ZB B 33011中水分检验用样品）。5.1.2.大粒油籽的取样及样品预处理5.1.2.1.取样和分离壳、仁葵花籽、蓖麻籽和棉籽按ZB B 33008中7.1条，从平均样品中点取约120g左右，剔除非本品杂质后，在感量0.01g天平上准确称取20g左右（M1），小心分离壳与仁，并分别在感量0.01g天平上准确称量（M2、M3），按式（1）计算出仁率（棉籽、葵花籽）或仁、壳比（蓖麻籽）。出仁率：CM3M1100（1）仁、壳比：DM3M2（2）式中：M1 样品量，g；M2 皮壳量，g；M3 仁量，g。注意：分离仁、壳时必须十分注意，避免损失，若分离仁、壳后，（M2M3）M10.9900，则必须重新取样制备。5.1.2.2.棉籽、葵花籽和蓖麻籽仁、壳的处理棉籽、葵花籽：弃壳，将得到的仁在研钵中初步研成未泛油的碎块，置于广口瓶中备用。蓖麻籽：仁用利刀切成薄片，壳置于研钵中充分研细，分别置于广口瓶中备用。5.2.称取试样及干燥研磨5.2.1.棉籽、葵花籽：在感量0.0001g天平上准确称取5.1.2.2 a已初步研碎的籽仁23g于铝皿中，放入95100电热烘箱，干燥1h，冷却至室温后，在研钵中加适量石英砂充分研细。5.2.2.蓖麻籽：在感量0.0001g天平上准确称取均匀制备的籽仁23g，然后再按仁、壳比，在感量0.0001g天平上准确定量配入已磨碎的壳，在95100电热烘箱中干燥1h，冷却至室温后，投入研钵且加入适量石英砂将样品充分研细。5.2.3.芝麻、油菜籽、芥菜籽、苏籽、大麻籽和亚麻籽：在感量0.0001g天平上准确称取5.1条制备的整粒样品23g于铝皿中，放入95100电热烘箱中干燥1h，冷却至室温后在研钵中加适量石英砂，充分研细。6.过程简述将5.2已研细的样品用玻棒或角勺无损失地移入滤纸筒（或滤纸包）内，用脱脂棉及乙醚多次充分擦洗研钵及研杵，并将脱脂棉也放入滤纸筒（包）内（样品不可装得太紧，以免影响浸抽效果），然后将滤纸包或用脱脂棉密覆的滤纸筒放入索氏浸抽器的浸抽管内，下接已在感量0.0001g天平上称量的干燥脂肪瓶，瓶内注入34容积的乙醚，接上冷凝管，在加热设备上加热，控制乙醚每小时回流68次，此时加热设备温度约7080，直至样品中的油分被浸抽完全（可用毛玻璃或滤纸条试验浸抽管中的乙醚，如无脂肪痕迹，即为浸抽完全，一般从第一次回流时开始计时，不少于10h，蓖麻籽约需1214h）。取出滤纸筒（包），让乙醚继续回流一次，回收后移去浸抽管，继续在加热设备上驱除残留在脂肪瓶中的乙醚，然后将脂肪瓶放入1052鼓风电热烘箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷至室温后，称量。再以1052干燥30min，冷却后，称量。如此反复，直至连续两次称量之差不大于0.0002g，以较小一次称量计算含油量。7.结果计算7.1.棉籽、葵花籽7.1.1.湿态基础样品的含油量按式（3）计算：FWGC100（3）W7.1.2.换算成干态基础样品的含油量按式（4）计算：FDGC100（4）W1M7.1.3.换算为指定水分含量样品的含油量按式（5）计算：FPGC（1P）100（5）W1M式中：FW 湿态基础样品含油量，；FD 干态基础样品含油量，；FP 指定水分含量样品含油量，；W 取样量，g；G 油量，g；C 出仁率，；M 样品水分含量（据ZB B 33011测得），；P 指定水分含量，。7.2.其他油籽7.2.1.湿态基础样品的含油量按式（6）计算：FWG100（6）W7.2.2.换算成干态基础样品的含油量按式（7）计算：FDG1100（7）W1M7.2.3.换算成指定水分含量样品的含油量按式（8）计算：FPG1P100（8）W1M上述式（6）、（7）、（8）中的符号同7.1条的说明。9.检验结果的数据处理9.1.