二等铂铑10-铂热电偶标准装置技术报告

1 一 建立计量标准的目的一 建立计量标准的目的 建立本计量标准的目的是为了更好地在企业内部开展计量标准的量传与溯源 建立计量标准不仅会给企业带来一定的经济效益 还包含着一定的社会效益 如有可 能可以对外开展技术服务 增加收益 同时也标志着企业计量水平的一个方面 二 计量标准的工作原理及其组成二 计量标准的工作原理及其组成 工作原理 采用双极比较法检定工作用热电偶 组成 二等标准铂铑10 铂热电偶 数字多用表 低电势扫描控制器 恒温油槽 和热电偶检定炉等 2 三 选用的计量标准器及主要配套设备三 选用的计量标准器及主要配套设备 名 称型 号测量范围 不确定度或准 确度等级或最 大允许误差 制造厂及 出厂编号 检定或 校准机 构 检定周 期或复 校间隔 标准铂 铂 铑10 铂热 电偶 WRPB 2 300 1300 二等 昆明大方 自控公司 S11 3259 陕西省计 量科学研 究院 一年 标准铂铑 10 铂热电 偶 WRPB 1 300 1300 一等 昆明大方 自控公司 2009 145 陕西省计 量科学研 究院 一年 计 量 标 准 器 数字多用 表 KEITHLEY 2010 0 1000 V 7位 2 1 美国吉时利 仪器公司 1384968 陕西省计 量科学研 究院 一年 恒温油槽HWC Y 室温 300 温差 U 1mK k 2 波动度 U 2 mK k 2 山东省计 量仪器实 验厂 2007027 榆林市 计量测 试所 一年 热电偶检 定炉YG 3 300 1300 U 0 04 k 2 山东省计 量仪器实 验厂 200708 榆林市 计量测 试所 一年 游标卡尺 0 150 mm 0 150 mm 0 02mm无锡锡工 02050123 榆林市 计量测 试所 一年 兆欧表ZC25 4 0 1000 10 0 级 上海康海 仪器 NO 09041 535 榆林市 计量测 试所 一年 主 要 配 套 设 备 3 四 计量标准的主要技术指标四 计量标准的主要技术指标 1 二等标准热电偶 型号规格 WRPB 2 准确度等级 二等 测温范围 300 1300 2 一等标准热电偶 型号规格 WRPB 1 准确度等级 一等 测温范围 300 1300 3 数字多用表 型号规格 KEITHLEY2010 准确度等级 7位 2 1 测量范围 0 1000 V 五 环境条件五 环境条件 项 目要 求实际情况结论 温 度 20 5 18 25 合格 湿 度 80 RH 35 75 RH 合格 4 六 计量标准的量值溯源和传递框图六 计量标准的量值溯源和传递框图 上 一 级 计 量 器 具 本 级 计 量 器 具 下 一 级 计 量 器 具 一等标准铂铑10 铂热电偶 准确度等级 一等 陕西省计量科学研究院 比较法 标准铂铑10 铂热电偶 测量范围 300 1300 准确度等级 二等 工业用热电偶 测量范围 300 1200 准确度等级 工业 I级 II级 双极比较法 5 七 计量标准的重复性试验七 计量标准的重复性试验 计量标准的重复性通常用测得值的实验标准差来表示 要求是 S1 S 其中 S1 测得值的实验标准差 S 不确定度评定中 S 值 选择一支 II 级工业用镍铬 镍硅热电偶做为被测量对象 用一支二等标准铂铑10 铂热电偶作标准 对它在 1000 点的热电动势进行重复 10 次测量 测得数据为 41 321 41 320 41 321 41 322 41 322 41 322 41 322 41 324 41 323 4 1 324mV 则 41 3222mV te被 单次实验标准差为 mV n tete s0012 0 1 2 1 被 被 由于 S1 S 不确定度评定中 S 0 0017 mV 所以重复性符合要求 6 八 计量标准的稳定性考核八 计量标准的稳定性考核 用该二等标准铂铑10 铂热电偶对一稳定的被测量对象工业 II 级镍铬 镍硅热电偶 选择 1000 点为测量点 每隔 4个月进行一组10次的测量 共观测 4组 各组的测得数据 及测得结果如下表 所示 工业用 II 级镍铬 镍硅热电偶在 1000 时在一年内测量的四组数据 mV 次序号 1234578910 平均值 时间测得值 2012年0月41 32641 31941 32141 32141 32641 32941 32241 32441 32741 32541 324 2012年07月41 32141 32141 32041 32041 32141 32141 32241 32041 32341 32341 3212 2012年11月41 32141 3241 32141 32141 32141 32041 32041 32141 32041 32141 3207 2013年03月41 32841 33241 33441 32941 32641 33341 32741 32641 33241 32941 3297 根据以上四组数据 测得稳定性为 41 3297 41 3207 009mV minmax II 由于 0 032mV minmax II 95 U 所以该标准装置的稳定性符合要求 7 九 检定或校准结果的测量不确定度的评定九 检定或校准结果的测量不确定度的评定 8 级工作用镍铬 镍硅热电偶热电动热测量结果的不确定度评定 1 概述 1 1 测量依据 JJG 351 1996 工作用廉金属热电偶检定规程 1 2 测量环境条件 温度 18 25 湿度 35 75 RH 1 3 测量标准及其主要技术要求 二等标准铂铑10 铂热电偶 锌 铝 锑 铜三凝固点温度的分度值的扩展不确 定度 U 为 0 6 1 0 置信概率 0 99 数字多用表电压档允许误差为 0 005 示值 0 0035 mV 1 4 被测量对象及其主要性能 级工作用镍铬 镍硅热电偶 在 300 1100 范围内误差不超过 2 5 或 0 75 1 5 测量参数与简单测量方法 工作用镍铬 镍硅热电偶在 300 1100 间的热电动势是由其测量端在所需 测量温度点 参考端为 0 时的热电动势与二等标准铂铑 10 铂热电偶在相同温度点 的热电动势以及标准偶 被测偶的微分热电动势得到的 用数字多用表可测量被测 和标准热电偶在各测点附近温度点 的热电动势 和 由与己 t te被 te标 te标 知的标准热电偶在各测点 t 的分度值以及微分热电动势可计算出测量时 tE标 tS标 实际温度与所测量温度点的差值 5 由 t 被测偶微分热电动势t t 以及进一步计算出被测偶在所需测量温度点的热电动势 tS标 te被 1 6 评定结果的使用 在符合上述条件下的常规测量中 本测量不确定度评定可直接用于重复性条件 下或复现性条件下的测量结果 2 数学模型 S tS t tetE tete 被 标 标标 被被 式中 被测热电偶在需测量温度点 t 的热电动势 te被 被测热电偶在测量时 温度点 的热电动势 te被 t 9 标准热电偶在需测量温度点 t 的分度值 tE标 标准热电偶在测量时 温度点 的热电动势 tE标 t 标准 被测偶在需测量点温度 t 的微分热电动势 tS标 tS被 3 输入量的 标准不确定度 评定 3 1输入量的标准不确定度的评定 te被 被 eu 输入量的标准不确定度不确定度来源于被测热电偶测量不重复性 te被 被 eu 数字电压表测量误差 检定炉温场分布不均 测量回路寄生电势以及热电偶参考端 温度不均 3 1 1标准不确定度的评定 1被 eu 输入量的标准不确定度不确定度来源于被测热电偶测量不重复性 te被 1被 eu 采用 A 类方法进行评定 因在任一温度点测量时 被测偶重复性情况类似 故对其在任一温度点进 te被 行重复测量情况的分析 可代表其在其他温度点的测量重复性情况的分析 现以 1000 的测量情况为例分析 将一支 级镍铬 镍硅热电偶用一支二等标准铂铑10 铂热电偶作标准对它在 1000 的热电动势进行重复 10 次测量 测得数据为 41 320 41 320 41 321 41 322 41 322 41 322 41 323 41 324 41 325 4 1 324mV 则 41 3223mV te被 单次实验标准差为 mV n tete s0017 0 1 2 1 被 被 同样方法 将另 5 支 级镍铬 镍硅热电偶分别用 5 支二等标准铂铑10 铂热电偶 作标准 分别对它们在 1000 的热电动势进行重复 10 次测量 获得 5 组数据的单次 实验标准差分别为 s2 0 0018mV s3 0 0018mV s4 0 0017mV s5 0 0016mV 10 s6 0 0018mV 则合并样本标准差 sp为0 0017 mV 实际测量时 测量次数为 4 次 以测得值的平均值为测量结果 则该结果的标 准不确定度为 mV k s eueu p 00085 0 4 0017 0 被 被 标准不确定度u e被 1 自由度为 54 1 1 nm 被 3 1 2 标准不确定度 的评定 2被 eu 标准不确定度 由数字多用表电压档测量误差引起 采用 B 类方法进行评 2被 eu 定 根据数字多用表电压档检定结果可得 检定后 1 年内其示值误差为 0 005 示值 0 0035 mV 在区间内可以认为均匀分布 以整百度计算为例 结果见表 1 所示 2被 k 3 表 1 标准不确定度的计算 2被 eu 测量温度 30040050060070080090010001100 最大示值mV 12 516 521 025 029 533 537 541 545 5 示值误差 V 4 1 4 3 4 6 4 8 5 0 5 2 5 4 5 6 5 8 半宽a被 2为 V 4 14 34 64 85 05 25 45 65 8 u e被 2 V 2 42 52 62 82 93 03 13 23 3 估计估计为0 10 则自由度 2 2 被 被 eu eu 50 2 被 3 1 3标准不确定度的评定 3被 eu 标准不确定度 由检定炉温场分布不均引 采用 B 类方法进行评定 3被 eu 由检定炉温场分布不均引起最大误差不超过 20 V 在区间内可以认为均匀分布 半宽度 为10 V 故标准不确定度为 3被 k 3 3被 a 11 3被 euV 77 5 3 10 估计为0 20 则自由度 3 3 被 被 eu eu 12 3 被 3 1 4 标准不确定度 的评定 4被 eu 标准不确定度 由测量回路寄生电势引起 采用 B 类方法进行评定 4被 eu 由经验可得 测量回路寄生电动势带来的误差不超 1 V 在区间内可认为均 匀分布 半宽度 为1 V 故标准不确定度为 4被 k 3 4被 a 4被 euV 58 0 3 0 1 估计为0 20 则自由度 4 4 被 被 eu eu 12 4 被 3 1 5 标准不确定度的评定 5被 eu 标准不确定度由热电偶参考端不为 0 引起 采用 B 类方法进行评定 5被 eu 由经验和试验可得 热电偶参考端不为 0 带来误差不超过 8 V 在区间内可 认为均匀分布 半宽度 为8 V 故标准不确定度为 5被 k 3 5被 a 5被 euV 62 4 3 0 8 估计为0 10 则自由度 4 4 被 被 eu eu 05 5 被 3 1 6输入量的标准不确定度的合成 te被 被 eu 的标准不确定度由 合成 则标准不确定度为 te被 被 eu 1被 eu 5被 eu 5 2 4 2 3 2 2 2 1 2 被被被被被被 eueueueueueu 自由度为 ii e eu eu 被被 被 被 4 4 12 以整百度计算为例 标准不确定度及其自由度见表 2 被 eu 被 表2 标准不确定度及其自由度 被 eu 被 测量温度 30040050060070080090010001100 u e被 V 7 87 97 98 08 08 08 18 18 2 被 373738394041414243 3 2输入量的标准不确定度的评定 tE标 标 Eu 输入量的标准不确定度来源于二等标准热电偶分度值的不确定度和其年不稳定性情 tE标 况 可由标准 热电偶分度结果不确定度与其年稳定性因素综合后得到 因此采用B类方法进行 评定 因二等标准热电偶年稳定性是以锌 铝 铜三定点的热电动势值变化为依据的 所以先 将标准热电偶三定点测量结果不确定度与其年稳定性因素综合 评定其定点标准不确定度 再进一步推算出其余温度点标准不确定度 标 Eu 标 Eu 3 2 1 在三定点上标准不确定度的评定 标 Eu 3 2 1 1 标准不确定度的评定 标 Eu 标准不确定度为分度时二等标准铂铑10 铂热电偶分度结果不确定度 采 1标 Eu 用 B 类方法进行评定 由二等标准铂铑10 铂热电偶测量结果不确定度分析报告可知 其在铜点 铝点 锌点标准不确定度分别为 2 6 V 2 4 V 2 4 V 自由度分别为107 131 144 则在 铜点 铝点 锌点 分别为 2 6 V 2 4 V 2 4 V 其自 11标 Eu 12标 Eu 13标 Eu 由度 分别 为107 131 144 11标E 12标E 13标E 3 2 1 2 标准不确定度 的评定 2标 Eu 标准不确定度由二等标准铂铑10 铂热电偶年不稳定性引起 采用 B 类方法 2标 Eu 进行评定 合格期内的二等标准偶 热电动势变化一般不超过 10 V 则在区间内 可 认为服从正态分布 覆盖因子 3 半宽为10 V 故标准不确定度为 2标E k 2标E a 13 10 3 3 33 V 2标 Eu 估计为0 10 则自由度 2 2 E E 标 标 u u 05 2 标E 3 2 1 3在三定点上标准不确定度的评定 标 Eu 在三定点上标准不确定度由标准热电偶测量结果不确定度与其年不稳定性 标 Eu 引起 故由与合成 则 1标 Eu 2标 Eu 标标标2 2 1 2 EuEuEu 经计算 在铜 铝 锌点分别为 4 2 V 4 1 V 4 1 V 标 Eu 自由度为 ii u u 标标 标 标 E E 4 4 E 经计算 u E标 在铜 铝 锌点的自由度分别为 107 104 105 标E 3 2 2 在 300 1100 间任一温度点标准不确定度 u E标 的评定 按二等标准铂铑10 铂热电偶在 300 1300 间任一温度的热电动势的不无须定度的 计算方法 可计算在 300 1100 间任一温度点标准不确定度 rZnAICu EutEutEutEueu 22 3 22 2 22 1 2 标 其中 ZnCuAICu ZnAI tttt tttt t 1 ZnAICuAI ZnCu tttt tttt t 2 AIZnZnAI AICu tttt tttt t 3 VEu r 029 0 为标准偶在各定点的热电动势与相应定点参考函数的差值的标准不 ZnAICu EuEuEu 14 确定度 自由度为 标E iEiiu c Eu 标 标 标 4 4 E 以整度为例计算 结果见表 3 表3 标准不确定度 标 Eu 测量温度 30040050060070080090010001100 V 标 Eu 8 24 63 13 64 44 54 13 64 5 标E 160108203115106123175204110 3 3输入量的标准不确定度的评定 te 标 标 eu 输入量的不确定度主要来源于标准热电偶测量不重复性 数字多用表测量误差 te 标 测量回路寄生电势以及热电偶参考端温度不均 3 3 1标准不确定度的评定 1标 eu 标准不确定度由标准热电偶测量不重复性引起 采用 A类方法进行评定 1标 eu 因在任一温度点测量时标准偶重复性情况类似 故对其任一温度点进行重复测量 te 标 情况的分析 可代表其在其他温度点的测量重复性情况的分析 现以1000 测量情况为例分 析 以1支二等铂铑10 铂热电偶为标准 对 1 支 II 级镍铬 镍硅热电偶的热电势进行 重复 10 次测量时 测得标准偶热电动势值分计分别为 9 582 9 582 9 582 9 582 9 583 9 583 9 583 9 583 9 583 9 583mV 则 mVte9 582 标 单次实验标准差 V n tete s 75 0 1 2 1 标 标 同样方法 将另 5 支二等标准铂铑10 铂热电偶作标准对另 5 支 级镍铬 镍硅热 电偶 分别对它们在 1000 的热电动势进行重复 10 次测量 获得 5 组数据的单次实 15 验标准差分别为 s2 0 75 V s3 0 67 V s4 0 75 V s5 0 75 V s6 0 67 V 则合并样本标准差 sp为0 72 V 实际测量时 测量次数为 4 次 以测得值的平均值为测量结果 则该结果的标 准不确定度为 V k s eueu p 0 36 4 72 0 标 标 标准不确定度u e标 1 自由度为 54 1 1 nm 标 3 3 2标准不确定度的评定 2 标 eu 标准不确定度由数字多用表电压档测量误差引起 采用 B 类方法进行评定 2 标 eu 根据数字多用表电压档检定结果可得 检定后 1 年内其示值误差为 0 005 示值 0 0035 mV 在区间内可以认为均匀颁布 覆盖因子 k标 2 以整百度计算为例 结果见表 4 3 所示 测量温度 30040050060070080090010001100 最大示值mV 2 43 44 45 46 47 58 69 710 9 示值误差 V 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5 3 6 半宽ae 标 2为 V 3 53 53 53 53 53 53 53 53 6 u e标 2 V 2 02 02 02 02 02 02 02 02 1 估计为0 10 则自由度 2 2 标 标 eu eu 50 2 标 3 3 3 标准不确定度的评定 3 标 eu 标准不确定度由测量回路寄生电势引起 采用 B 类方法进行评定 3 标 eu 由经验可得 测量回路寄生电动势带来的误差不超 1 0 V 在区间内可认为 均匀分布 半宽度 为1 V 故标准不确定度为 3标e k 3 3标e a 16 3 标 euV 58 0 3 0 1 估计为0 20 则自由度 3 3 标 标 eu eu 12 3 标 3 3 4 标准不确定度的评定 4标 eu 标准不确定度由标准热电偶参考端温度不均引起 采用 B 类方法进行评定 4标 eu 由经验可得 热电偶参考端不为 0 带来误差不超过为 0 4 V 在区间内可认为均匀 分布 半宽度为0 4 V 故标准不确定度为 4标e k 3 4标e a 4标 eu 4标 euV 23 0 3 4 0 估计为0 10 则自由度 4 4 标 标 eu eu 50 4 标 3 3 5 输入量的标准不确定度的合成 te 标 标 eu 输入量的标准不确定度由 合成 则标准不确定度为 te 标 标 eu 1 标 eu 4标 eu 标 eu 4 2 3 2 2 2 1 2 标标标标标 eueueueueu 自由度为 ii e eu eu 标标 标 标 4 4 以整百度计算为例 标准不确定及其自由度 结果见表5 标 eu 标e 表5 标准确定度 标 eu 测量温度 30040050060070080090010001100 V 标 eu 2 12 12 12 12 12 12 12 12 2 标e 626262626262626262 3 4 输入量 的标准不确定度 的评定 tS标 tS被 标 Su 被 Su 输入量 是在 ITS 90 温标下用近似方法得到的 但其准确度完全可 tS标 tS被 满足该类热电偶使用准确度要求 其由有效位数等原因引起的不确定度因微小而忽 17 略 4 合成标准不确定度的确定 4 1 灵敏系数 数学模型 S tS t tetE tete 被 标 标标 被被 灵敏系数 1 1 tetec 被被 tStStEtec 标被标被 2 tStStetec 标被标被 3 4 2 标准不确定度汇总表 输入量的标准不确定度汇总于表 6 以整百度为例 表 6 标准不确定度汇总表 标准不确定度 分量 u xi 不确定度来源标准不确 定度 V ci ci u xi V i u e被 u e被1 u e被2 u e被3 u e被4 u e被5 被测不重复性 数表测量误差 检定炉温场分布不均 测量回路寄生电势 热偶自由端温度不均 7 8 8 2 0 85 2 4 3 3 5 77 0 58 4 62 17 8 8 238 43 u E标 u E标定点 u E标1 u E标2 推算误差 标准偶分度值不确定度 标准偶年不稳定度 3 1 8 2 4 1 4 2 2 4 2 6 3 33 S被 S标3 1 S被 S标 8 2 S被 S 标 106 204 u e标 u e标 u e标 u e标 标准偶不重复性 数表测量误差 测量回路寄生电势 2 1 2 2 0 36 2 0 2 1 0 58 S被 S标2 1 S被 S标 2 2 S被 S 标 62 18 u e标 热偶自由端温度不均0 23 4 3 合成标准不确定度及其自由度的计算 各输入量间近似独立不相关 则合成标准不确定度为 2 3 2 2 2 1 2 标标被 eucEuceucuc 合成标准不确定度的自由度为 iii c eff uc u 4 4 以整百度为例 计算结果见表 7 表 7 合成标准不确定度 测量温度 30040050060070080090010001100 u c V 39 223 618 019 121 020 418 316 318 0 eff193174253256250248249237195 4 4 扩展不确定度的确定 为方便使用取 100 对最后结果不会有太大影响 以 eff tuttU c 100 9595 整百度为例 计算结果见表 8 表 8 扩展不确定度 测量温度 30040050060070080090010001100 u c V 39 223 618