气相色谱常见问题及解决办法

气相色谱常见问题及解决气相色谱常见问题及解决 1 基线不稳的可能因素 1 进样针受污染 清洗进样针 做一浓缩试验 载气线路可能也要清洗 2 色谱柱受污染 烘焙色谱柱 限定时间 1 2h 3 检测器不平衡 检测器一般需要 24h 才能得到平衡 4 在程序升温的时候改变载气流速 2 1 基线噪音 1 进样针受污染 清洗进样针 做一浓缩试验 载气线路可能也要清洗 2 色谱柱受污染 烘焙色谱柱 限定时间 1 2h 3 检测器不平衡 清洗检测器 通常噪音不是突然增大而是逐渐产生 4 污染或载气质量降低 使用高质量的载气或检查气体是否泄露 一般在换载气钢瓶的时候会突然发生 5 柱子安装太过 可重新安装 6 载气流速不合适 重新设定流速 7 与 MS ECD TCD 联用时发生漏洞 查找并消除漏洞即可 8 检测器的灯或电子倍增管老化 2 2 基线噪声波动大 1 电器方面的原因 首先将检测器信号线断开 在采集状态下观察基线运行情况 如果基线波动很大则可判断该 故障是电器方面的原因 此时 需要进一步检查仪器接地是否良好 接地电阻应小于 5 线路板及各插件是 否松动等 2 测量系统污染 断开信号线后 在采集状态下检查基线运行的情况 如果基线运行正常则证明测量系统污染 需要检查色谱柱是否失效 需活化处理 柱进口是否污染 更换玻璃丝 玻璃衬管等 检测器污染 主要是 离子头的污染 因为此处高温会有杂质碳结 需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗 3 分离度下降 1 柱温不同 检查柱温 2 不同的色谱柱的维数和相位 核实色谱柱的特性 3 改变载气流速 4 色谱柱受污染 应用溶媒清洗柱子 5 进样器的改变 检查进样器的设置 6 样品的浓度或溶解能力的改变 试用一个不同的浓度 4 峰形改变 答 1 检测器响应改变 检查气体流速 温度和设置 2 样品的浓度改变 检查并检验样品的浓度 样品的蒸发或成分的改变都可能引起 3 色谱柱受污染 5 进样器或载气被污染 1 GC 在 40 50 保持 8 小时或 8 小时以上 2 运行一个空白分析 开启 GC 但不进样 3 收集空白分析的色谱图 4 第一个空白分析完成以后立即开始第二次 二者间隔时间不要超过 5min 5 收集第二次空白分析的色谱图 并与第一次的图谱进行比较 6 假如在第一次时 峰图包含了大量的色谱峰 而且基线不稳定 那就暗示了 毛细管柱被污染了 进样器或载气被污染 7 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移 那就可以假定进样器 或载气是比较干净的 假如 8 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和 或 基线漂移 那通常也就表 明了进样器或载气被污染了 6 出现分裂峰 1 试着改变一下进样方法 2 改变溶媒 使其成为单一的溶媒 3 重新安装色谱柱 4 减小进样温度 7 进样后色谱不出峰 1 未点着火 首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方 若有细小水珠生成 则证明火已点着 反之证明火未 点着 此时 需检查氢气 氮气 空气的密封情况是否完好 是否有漏气现象 其次用皂沫流量计测量流速是否 正常 适当增大氢气的流速 减小载气与空气的流速 待点着火后再将各流速调至最佳流速位置 2 信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况 观察有无接触不良或断开的情况 另外 在进样后 用万用表测量色谱信号输出 观察有无信号输出 若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起 需做进一步检查 3 收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于 1013 4 其它方面的原因 主要包括进样垫损坏 色谱柱断裂 毛细管柱比较常见 微量进样器损坏等 8 空气峰掩盖组分峰 分析微量组分时 如分析液态氧气中总烃含量时 氧信号峰保留时间最小