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附件二: 国家大学生创新性实验计划项目申请书项目名称以消旋薄荷脑为载体的低熔点生物活性保护技术的研发 项目负责人 任万宏 院系、年级、专业 化工学院2010级化学工程与工艺 联系电话电子邮件 794336755 指导教师 填表日期 2012年5月9日 填 写 说 明一、本表要按顺序逐项填写,内容要实事求是,表达要明确、严谨。空缺项要填“无”。要求一律用A4纸打印,于左侧装订成册。 二、申请参加西北大学“国家大学生创新性实验计划”项目团队人数不得超过5人(1人为项目负责人,参与合作研究者1-4人)。三、本表由项目负责人所在院系初审,签署意见后,一式四份(均为原件),报送教务处教务科。四、如填表有不明事宜,请与教务处教务科联系和咨询。(联系电话:88308183)项目名称以消旋薄荷脑为载体的低熔点生物活性保护技术的研发拟申请经费2000元起止时间2012年5月至2013年5月负责人学号姓名年级所在学院、专业联系电话E-mail 2010115084任万宏2010级化工学院化学工程与工艺15349272174794336755参加成员2010115041高苗2010级化工学院化学工程与工艺153980525269610634832010115026孙雯2010级化工学院化学工程与工艺135724236294912141152010115084任万宏2010级化工学院化学工程与工艺15349272174794336755指导教师情况姓 名职 称副教授学历/学位工学硕士讲授课程物理化学研究方向新型功能材料的设计及开发;轻纺助剂精细化工产品的设计及开发;食品功能因子的提取与检测所在院(系)化工学院E-mail电 话一、申请理由(包括项目背景及自身具备的知识、素质、能力和相关经历等)1.项目背景 二十一世纪的生物制剂市场热闹非凡。以护肤品为例,第一代是使用天然的动植物油脂对皮肤作单纯的物理防护,即直接使用动植物或矿物来源的不经过化学处理的各类油脂;第二代是以油和水乳化技术为基础的化妆品;第三代是添加各类动植物萃取精华的化妆品;第四代是仿生化妆品。尽管目前化妆品行业的发展蒸蒸日上,但其不足与漏洞仍需填补。通过研究分析了国内重点区域IDC用户需求行业的发展现状及近几年化妆品行业产量数据和产品销量数据,本创新实验项目成员总结了目前生物制剂的不足。一般护肤产品的有效成分很难达到皮肤的基底层。有些产品确实有能消除色素的成分,但由于分子过大,活性不够,有效成分只能渗透到皮肤的颗粒层或有棘层,消除那些已处在代谢状态的黑色素,而对游离在基底层并正在向真皮层沉淀的黑色素却无能为力。针对目前市场上对于生物制剂研究的空缺,具备高活性低熔点的生物制剂的研发迫在眉睫,如何使生物制剂保持其原有的生物活性,使其药用价值、医用价值等造福于人类的功效不降低成为了我们急需解决的问题。本创新实验小组成员针对目前市场这一空缺,在不失实验可行性的基础上大胆创新,深入研究生物活性保护技术,优化各种生物制剂的生产工艺。该实验课题的创新点在于对生物活性保护技术的研发,制定出新的生物样品生产工艺。利用同种化学成分的晶体,在不同的物理化学条件(温度,压力等)下形成该成分的同质多相变体。晶体中原子的热运动是晶体固有的性质,其振动的振幅是温度的函数,当实验所研究的酰胺族化合物,消旋薄荷脑晶体等的温度到达其熔点所在范围,及人体表皮温度,原子会离开其平衡位置发生相变变成熔体,利用这一原理,保护生物的活性。本实验创新,实用性以及可行性高,具有良好的发展前景。2.团队简介本项目成员为化学工程与工艺专业本科生,学习成绩优异,通过了CET6考试,具有良好的外文阅读水品,对外文论文、期刊、著作有深入的研究基础。对科学研究及创新实验有着浓厚的兴趣。通过对有机化学,无机化学,分析化学,物理化学等专业基础课的深入学习,以及相关课程实验的亲手操作,具备了扎实的化工实验能力。本项目成员在踏实的基础上大胆创新,对市场上未研发出的但亟需研发的产品进行分析研究,制定出严谨的实验方案。本项目成员具有良好的创新实验素质,找寻熔点接近人体表皮温度,无毒无害的晶体物质,载入护肤成分,保护其生物活性;本项目成员在每一个实验过程中养成了认真踏实的实验态度,并且具有较强的实验能力。实验的成功需要有相关实验经历,无机化学实验教会了我们如何定性地分析实验;分析化学实验教会了我们如何定量地分析实验;有机化学实验为我们积累了耐心;物理化学实验让我们学会了如何创新。指导老师卢荣,现任西北大学化工学院副教授,硕士生导师。陕西省化工学会会员,主持参加了光面绵羊毛革生产新技术的研究,国家科技攻关项目执行人,获国家科技进步二等奖。系列植物油含磷加酯剂的研制负责人,并获陕西省厅级一等奖。聚合物加脂剂的制备负责人。研究领域在于新型材料的设计及开发,轻纺助剂精细化工产品的设计及开发,近年来发表了很多具有代表性的论文及著作。二、项目研究内容(目前研究的现状、研究方法、实验方案、解决的关键技术和创新点等)1.研究现状随着科学技术的进步,生物制剂领域的科技创新也如雨后春笋般出现,种类不断的丰富。就目前国内外市场状况来看,其功能齐全,种类多样,制造工艺多样化,用途广泛。在取得如此辉煌成就的同时,仍然存在着许多的弊端。例如:目前,中国化妆品市场上高端产品全部被外资垄断,欧莱雅、拜尔斯道夫这些全球一线化妆、护肤品牌,主要坐拥中高端产品,外资要扩大市场份额,收购国内民族品牌公司是最快的捷径。未来几年外资进入中国化妆品市场还会加大,扩大到低端市场。中国化妆品产业主要表现为产业可持续性发展不足,短期效应明显,化妆品产业的和谐共赢之路仍有障碍,产业创新能力和产品科技含量都有待提高,能源消耗过高,产业文化氛围还不够浓厚,人文关怀不够如何才能扩宽中国这一领域的市场,科技创新是关键,目前市场上的生物制剂都是液状或膏状的多相态混合物,产品中的有效成分极易被细菌等微生物侵蚀,致使产品发挥不了其原有功效,活性降低,有效使用期限缩短。且由于此种产品为多相态混合物,使其运输携带和使用极不方便。面临如此严峻的挑战,无疑要我们不断地进行理论创新和理念的革新。纵观其历史发展的状况,目前还没有上市的单相态固体化妆品(熔点在37度左右,常温下固态存在,接触体表立即融化,便于携带和使用),查阅有关资料,甚至没有这方面的研究报告。这正是挑战中给我们的启示,这是一种机遇2研究方法基于消旋薄荷脑的物理状态为无色透明晶体,且具有爽快而清凉的香气,其熔点为38摄氏度,接近人体表皮温度,且消旋薄荷脑合成工艺路线较短,原料单一,易取得,反应条件温和。且消旋薄荷脑晶体在不同的物理(温度,压强)条件下,其物相会发生骤变。此晶体C10H20O具有严格的晶体结构,其间可嵌入对改善皮肤起决定作用的营养成分:聚乙二醇、丙二醇、甘油、透明质酸,最终研制出以C10H20O晶体为载体的保湿护肤品。 以下是该实验研究的主要思路:消旋薄荷脑晶体C10H20O的制备(物性测定、化性测定、生物性能测定)加入丙二醇、甘油、透明质酸样品(活性测定、可行性验证) 此过程我们拟用以下研究方法a.分析法 选定材料,用化学和物理的方法分析其物性和化性确保其符合要求,无毒、无异味等不良特性。b.控制变量法 在营养成分的组成确定时,研究消旋薄荷脑晶体的相态随温度变化的情况; 在消旋薄荷脑晶体的熔点下,研究添加营养成分后晶体相态的变化。c.验证法 对有活性的脱毛小白鼠进行样品的验证,通过对小白鼠涂抹该样品前后局部皮肤的生理活性的变化差异来验证样品的功效。d.空白对照法在对成品的性能进行检测时,用一组空白实验作为对照。3 实验方案a消旋薄荷脑的制备一种化学药剂,薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取,白色晶体,分子式C10H20O,为薄荷和欧薄荷精油中的主要成分。【英文名称】 Menthol。该品有薄荷的特殊香气,味初灼热后清凉;乙醇溶液显中性反应。 本品在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中极微溶解。消旋薄荷脑的制备方法有从薄荷中提取薄荷油和薄荷脑采用水蒸汽蒸馏法和有机溶剂提取法,前者提取效率低,后者存在有机溶剂残留的毒性。采用超临界二氧化碳从薄荷中提取的薄荷脑(薄荷醇),则可消除上述两种方法所产生的弊端。但是考虑到实验条件等原因,我们采用水蒸汽蒸馏法,产品保持纯天然特征,质量好,纯度高,无溶剂残留毒性。具体情况如下:实验装置图: 具体操作介绍:中间体制备完毕后,需要对其性状进行检测,此次实验利用熔点仪辨认此物质的本性;对其纯度进行测定,以便后续工作中对其安全使用。b.样品的生成 .配方原料:丙二醇、甘油、透明质酸等 .操作流程(1)将原料加入搅拌锅中,加热至2530,保温灭菌20min;(2)将消旋薄荷脑加入水相锅中,加热至3544,保温灭菌20min;(3)高速搅拌下,将水相原料和消旋薄荷脑用真空吸入搅拌锅中,高速均质5 min;(4)10 min后,开始降温冷却;(5)冷却至40,搅匀;(6)冷却至38出料,取样检验;(7)静置24小时,检验合格后灌装.iii.工艺流程图灭菌加热25-30混合水相原料 消旋薄荷脑灭菌加热35-44 灌装出料38样品检验静置存放冷却注: 为质量控制点。c.样品的检测.样品的物性检测:将制备出的样品 放于圆底烧瓶内,加入沸石,至于蒸馏装置中对其进行蒸馏提纯,将蒸馏出的二代产品置于旋光仪中进行旋光度的测量。.样品实用性的检测:用脱毛剂给四只生长状况良好一致的小白鼠脱毛。检测见下表小白鼠组数1234试剂空白组蒸馏水消旋薄荷脑产品时间PH肌肤含水量活性样品粘度的检测:(一)洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净,一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤,再用酒精或汽油洗,然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时,最后用自来水冲洗,蒸馏水冲一下,放入烘箱,升温至150oC左右即可,或在自然温度下倒置数天,蒸干为止。(二)装油:(除乌氏直接从粗管子倒入外)用带有小嘴的橡皮球(洗耳球)或注射器连结粗管子上小玻璃管,左手拿着粘度计,并用食指堵住粗管子口,将粘度计倒过来,把有毛细管的长玻璃管伸入样品内,拉动注射器,把样品吸到第二个圈线(使液面与圈线相切),然后竖起来即可。逆流装好后,用夹子夹紧乳胶管,套在吸样品的管子上。(三)恒温及调垂直:把装好样品的粘度计放到恒温槽架子上(夹子上),把毛细管左、右、前、后调垂直,在测定温度下恒温10分钟,开始测定,记下第一到第二圈线间流出时间,一般选行三次(去掉不正常)取平均数。(四)可用毛细管内径、测样品粘度范围、可参考下表:(选用的粘度计被测样品流出时间不低于200秒)毛细管内径 可测粘度范围 毛细管内径 可测粘度范围 mm Mm2/S mm Mm2/s 0.4 1.5以下 2.0 100-400 0.6 2-6 2.5 200-700 0.8 4-10 3.0 500-1000 1.0 10-40 3.5 700-2500 1.2 20-50 4.0 1000-5000 1.5 5.02500-50006.05000-100004. 关键技术物质结构的分析技术,物质化学性质测定技术,恒温技术,物质性能检测技术等。5. 创新点a.生物活性保护技术的研发b.高活性生物样品生产工艺路线的创新c.多相态到单相态的创新;d.液状膏状向固状的创新;e.化妆品领域理念的创新. 参考文献:1刘德峥.精细化工生产工艺M.北京:化学工业出版社.2008. 2宋启煌.精细化工工艺学M.北京:化学工业出版社.1995.3徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册M.北京:化学工业出版社.1998.4董银卯.化妆品配方设计与生产工艺M.北京:中国纺织出版社.2007.5李东光.化妆品原料手册M.北京:化学工业出版社.2006.6李江华.化妆品和洗涤剂检验技术M.北京:化学工业出版社.2006.三、项目进度安排(查阅资料、选题、自主设计项目研究方案、开题报告、实验研究、数据统计、处理与分析、研制开发、填写结题表、撰写研究论文和总结报告、参加结题答辩和成果推广等) 进度 具体安排2012.05-2012.06查阅资料,选题,设计出研究方案2012.09-2012.10购买实验用药品和必要仪器,并进行消旋薄荷脑的制备和检测工作2012.10-2012.12样品的制备和性质测定2013.02-2013.03样品的稳定性测定和功能测定2013.03-2013.04样品进一步观察期2013.04-2013.05整理资料,撰写论文,准备总结报告 四、拟利用资源(科研教学设施、仪器设备、资料等)教学设施西北大学化工学院实验室仪器设备熔点仪旋光仪共焦距显微镜磁力加热器高速离心机DELTA320 PH计资料西北大学图书馆及数
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