12第三单元 热分析之二 示差扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)等-20120201.pdf

第三节示差扫描量热法第三节示差扫描量热法 DSC 由于差热分析曲线的影响因素很多 难于进行定量分析 由于差热分析曲线的影响因素很多 难于进行定量分析 因此发展了示差扫描量热法 因此发展了示差扫描量热法 一一 示差扫描量热法的定义及类型示差扫描量热法的定义及类型 1 定义 示差扫描量热法 定义 示差扫描量热法 DSC 是在程序控制温度下 是在程序控制温度下 测量输给样品和参比物的能量差与温度关系的一种技术 测量输给样品和参比物的能量差与温度关系的一种技术 2 类型 类型 示差扫描量热法 示差扫描量热法 DSC 按测量方式的不同可分为 按测量方式的不同可分为 1 功率补偿式示差扫描量热法 功率补偿式示差扫描量热法 2 热流式示差扫描量热法 热流式示差扫描量热法 PDF created with pdfFactory Pro trial version 二二 示差扫描量热法的原理示差扫描量热法的原理 一 一 功率补偿式示差扫描量热法功率补偿式示差扫描量热法 该类仪器包括 外加热功率补偿式示差扫描量热计和内加该类仪器包括 外加热功率补偿式示差扫描量热计和内加 热功率补偿示差扫描量热计两种 热功率补偿示差扫描量热计两种 功率补偿式示差扫描量热法 采用的是零点平衡原理功率补偿式示差扫描量热法 采用的是零点平衡原理 试试 样和参比物温度处于动态零位平衡状态 使样和参比物温度处于动态零位平衡状态 使 T 0 1 外加热功率补偿式示差扫描量热计 外加热功率补偿式示差扫描量热计 其特点是 试样和参比物在同一外加热炉加热的同时 其特点是 试样和参比物在同一外加热炉加热的同时 二者均附加有独立的小加热器和传感器 即在试样和参比二者均附加有独立的小加热器和传感器 即在试样和参比 物容器中各装有一组补偿加热丝 物容器中各装有一组补偿加热丝 PDF created with pdfFactory Pro trial version 整个仪器由两个控制系统进行整个仪器由两个控制系统进行 监控 其一控制温度 使试样和监控 其一控制温度 使试样和 参比物在预定速率下升温或降参比物在预定速率下升温或降 温 其二用于补偿试样和参比物温 其二用于补偿试样和参比物 之间所产生的温差 之间所产生的温差 例如 当试样吸热时 补偿系例如 当试样吸热时 补偿系 统流入试样侧加热丝的电流增统流入试样侧加热丝的电流增 加 试样放热时 补偿系统流入加 试样放热时 补偿系统流入 参比物侧加热的电流增加 参比物侧加热的电流增加 通过功率补偿使试样和参比物通过功率补偿使试样和参比物 的温度保持相同 的温度保持相同 PDF created with pdfFactory Pro trial version 需补偿的功率需补偿的功率 W关系式为 关系式为 W dQs dQr d H Is2 Rs I r2 Rr dt dt dt 该仪器补偿加热丝的设计特点是 该仪器补偿加热丝的设计特点是 Rs Rr R 则 则 W Is2 Rs Ir2 Rr R Is Ir Is I r IT V W d H IT V dt 当当IT为常数时 为常数时 W与与 V成正比 成正比 d H dt与与 V一一对应 一一对应 PDF created with pdfFactory Pro trial version 2 内加热功率补偿式示差扫描量热计 内加热功率补偿式示差扫描量热计 其特点是 无外加热炉 直接用两个小加热器进行加其特点是 无外加热炉 直接用两个小加热器进行加 热 同时进行功率补偿 该仪器随着试样温度的增加 样热 同时进行功率补偿 该仪器随着试样温度的增加 样 品与周围环境之间的温度梯度增大 热量损失大 使其灵品与周围环境之间的温度梯度增大 热量损失大 使其灵 敏度和精度降低 因此该敏度和精度降低 因此该DSC仪的使用温度较低 仪的使用温度较低 二 二 热流式示差扫描量热法热流式示差扫描量热法 热流式示差扫描量热法 是通过测量加热过程中试样热流式示差扫描量热法 是通过测量加热过程中试样 吸吸 收或放出热量来达到收或放出热量来达到DSC分析的目的 该法包括热流式和分析的目的 该法包括热流式和 热通量式 二者都采用差热分析的原理来进行量热分析 热通量式 二者都采用差热分析的原理来进行量热分析 1 热流式差热扫描量热仪 热流式差热扫描量热仪 热流式差热扫描量热仪的构