检验方法培训(成品) PPT课件

冷饮事业部实验室培训资料 质量管理部 2020 4 5 1 2020 4 5 2 一 冷冻饮品酸度检测 1 目的 用于检测冷冻饮品酸度 保持产品固有口感 2 检验标准 YLLY BF ZG 801 A 0 2012 1 1 2020 4 5 3 一 冷冻饮品酸度检测 仪器 2020 4 5 4 一 冷冻饮品酸度检测 试剂 2020 4 5 5 一 冷冻饮品酸度检测 检验器皿 2020 4 5 6 第二步 第三步 溶解 用120ml无二氧化碳的蒸馏水将样品充分溶解混匀 同时做空白及对比样 注意事项 无二氧化碳蒸馏水应该为煮至中性冷却的蒸馏水 称样 将样品混匀 称取样品4 5g 记录称量重量 W 注意事项 称量时应先将天平调平 调零 佩戴称量手套 液体样品称量时应加盖 加指示剂 加入2 3滴10g L酚酞指示剂 摇匀注意事项 加入时滴头应该垂直 避免加到瓶壁上 一 冷冻饮品酸度检测 操作步骤 2020 4 5 7 第五步 第四步 滴定 0 1000mol LNAOH标准溶液装入碱式滴定管中滴定 分别记录样品 V 及空白 V0 滴定的毫升数 注意事项 注意慢滴快摇 接近终点时应该逐滴滴定 终点判读 滴定至微粉色至少30秒不变色 一 冷冻饮品酸度检测 操作步骤 2020 4 5 8 一 冷冻饮品酸度检测 计算 分析结果的表述 酸度 V V0 N K 100 W式中 W 样品重 g V 样品消耗氢氧化钠溶液毫升数 ml V0 空白消耗氢氧化钠溶液毫升数 ml N 氢氧化钠溶液的摩尔浓度 mol L K 酸的换算系数 乳酸0 090 柠檬酸0 070 2020 4 5 9 二 冷冻饮品总固形物检测 1 目的 检验冷冻饮品中总干物质的含量 保证产品的营养 2 检验标准 SB T10009 2008 2009 7 1 2020 4 5 10 二 冷冻饮品总固形物检测 仪器 2020 4 5 11 二 冷冻饮品总固形物检测 器皿 2020 4 5 12 二 冷冻饮品总固形物检测 检验步骤 皿盒的处理 将皿盒放入102 2 的烘箱内烘至恒重 注意事项 皿烘干时应该注意 将皿盖和皿盒分开烘 以免积水无法蒸发 影响结果 皿盒冷却 恒重后将铝皿放入干燥器 冷却至室温 称皿重 冷却后称量铝皿重量 并记录数据 M 第二步 第三步 第一步 2020 4 5 13 二 冷冻饮品总固形物检测 检验步骤 取样 称取2 3g试样于铝皿中 注意事项 称量时将样品充分混匀 称样 将取好的样品放到天平上称量 并记录数据 M1 注意事项 做平行样 水浴 将称量好的样品放入水浴锅中沸水浴30min 注意事项 水浴完毕后将皿底用洁净的抹布擦干 第五步 第六步 第四步 2020 4 5 14 二 冷冻饮品总固形物检测 检验步骤 烘干 将水浴蒸干后的样品放入102 2 的烘箱内部烘3h 并达到恒重 注意事项 皿盖应斜搭于皿盒上 摆放整齐 一一对应 冷却 将皿盒取出 置于干燥器中 冷却半小时至室温 称量 冷却完毕后 将盛装样品的皿盒 置于天平上称量 并记录数据 M2 注意事项 称量时应该佩戴称量手套 第八步 第九步 第七步 2020 4 5 15 二 冷冻饮品总固形物检测 计算 分析结果表述 总固形物X M2 M x100 M1 M 式中 X 试样中总固形物的含量 M 铝皿质量 gM1 试样加铝皿质量 gM2 试样加铝皿恒重后质量 g 2020 4 5 16 三 冷冻饮品脂肪检测 1 目的 检验冷冻饮品中脂肪的含量 保证产品的营养价值 2 检验标准 SB T10009 2008 2009 7 1 2020 4 5 17 三 冷冻饮品脂肪检测 仪器 2020 4 5 18 三 冷冻饮品脂肪检测 试剂 2020 4 5 19 三 冷冻饮品脂肪检测 试剂 2020 4 5 20 三 冷冻饮品脂肪检测 器皿 2020 4 5 21 三 冷冻饮品脂肪检测 器皿 2020 4 5 22 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 脂肪收集瓶处理 将150ml三角瓶放入102 2 的烘箱中烘至恒重 取出冷却至室温 备用 并记录样品脂肪收集瓶质量 m2 空白脂肪收集瓶质量 m4 注意事项 注意三角瓶应该用少量乙醇 乙醚 石油醚涮洗掉瓶中杂质 称样 称取制备试样 数量使抽提的脂肪为0 3 0 6g 于毛氏瓶中 记录数据 m0 注意事项 使用减量称量法 称量时不要使样品挂壁 空白试验 空白试验与样品检验同时进行 使用相同步骤和相同试剂 但用10mL水代替试样 2020 4 5 23 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 加氯化钠 在样品中加入2ml2 的氯化钠溶液 注意事项 边加边摇 加氨水 在样品中加入2ml的氨水 注意事项 氨水易挥发 有刺激性 操作在通风橱中进行 添加时边加边摇 并且加入氨水后 应马上进行下一步骤 保温 充分混匀后立即将抽脂瓶放入65 5 的水浴中 加热15 20min 不时取出振荡 取出后 冷却至室温 静止30S 注意事项 保温过程中注意每隔五分钟振摇一次 2020 4 5 24 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 冷却 保温后立即取出 迅速冷却至室温 静止30S 添加刚果红 加入2滴刚果红溶液 充分混匀 添加乙醇 加入10mL乙醇 注意事项 轻轻地使内容物在小球和柱体间来回流动 和缓但彻底地进行混合 避免液体太接近瓶颈 注意观察 如有结块应重新做 2020 4 5 25 添加乙醚 用量筒量取25ml乙醚溶液 添加到样品中混匀 盖好塞子 注意事项 添加乙醚过程中注意边加边摇 振摇 按约100次 min振荡毛氏瓶1min 注意事项 振摇过程中力度不要过度 避免形成持久乳化液 淋洗 小心地打开塞子用少量的混合醚试剂 乙醚 石油醚 1 1 冲洗塞子和瓶颈 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 2020 4 5 26 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 添加石油醚 用量筒量取25ml石油醚溶液 添加到样品中混匀 盖好塞子 注意事项 添加石油醚过程中注意边加边摇 石油醚沸程30 60 振摇 按约100次 min振荡毛氏瓶1min 注意事项 振摇过程中力度不要过度 避免形成持久乳化液 离心 将加塞的抽脂瓶放入离心机中 在500 600r min下离心5min 注意事项 使用离心机时 应将毛氏瓶放置于对称位置进行配平 2020 4 5 27 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 淋洗 小心地打开塞子用少量的混合醚试剂 乙醚 石油醚 1 1 冲洗塞子和瓶颈 倾倒醚层 持抽脂瓶的小球部 小心地将上层液尽可能地倒入已准备好的含有沸石的脂肪收集瓶中 注意事项 切不能将水层倒入脂肪收集瓶 蒸发 将倾倒有醚层的三角瓶放置于40 50 水浴锅上 挥发有机溶剂 注意事项 挥发过程中温度不宜过高 在通风橱内进行 严禁明火 人不得离开实验室 2020 4 5 28 按上述条件进行第二次抽提 但只用10mL乙醚和10mL石油醚 用混合溶剂冲洗瓶颈内壁 按上述条件进行第三次抽提 但只用10mL乙醚和10mL石油醚 用混合溶剂冲洗瓶颈内壁 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 2020 4 5 29 三 冷冻饮品脂肪检测 检验步骤 加热及冷却 当不再有溶剂气味时 将脂肪收集瓶放入102 2 的干燥箱中加热至恒重 并记录数据 样品 脂肪收集瓶和抽提物的质量m1 空白试验 脂肪收集瓶和抽提物的质量m3 注意事项 恒重时将脂肪收集瓶放入102 2 的干燥箱中加热1h 取出冷却称重 重复此加热 加热时间为30min 冷却并称重 直到脂肪收集瓶两次连续称量不超过0 5mg 2020 4 5 30 分析结果表达样品中脂肪的含量 X g 100g m1 m2 m3 m4 100 m0式中 X 样品中脂肪含量 g 100g m0 样品的质量 g m1 脂肪收集瓶和抽提物的质量 g m2 脂肪收集瓶的质量 g m3 空白试验中 脂肪收集瓶和抽提物的质量 g m4 空白试验中脂肪收集瓶的质量 g 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示 结果保留三位有效数字 三 冷冻饮品脂肪检测 计算 2020 4 5 31 四 冷冻饮品蔗糖检测 1 目的 检验冷冻饮品中蔗糖的含量 保证产品的营养价值 2 检验标准 SB T10009 2008 2009 7 1 2020 4 5 32 四 冷冻饮品蔗糖检测 仪器 2020 4 5 33 四 冷冻饮品蔗糖检测 试剂 2020 4 5 35 四 冷冻饮品蔗糖检测 试剂 2020 4 5 36 四 冷冻饮品蔗糖检测 试剂 2020 4 5 37 四 冷冻饮品蔗糖检测 器皿 2020 4 5 38 四 冷冻饮品蔗糖检测 器皿 2020 4 5 39 四 冷冻饮品蔗糖检测 器皿 2020 4 5 40 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 称样 将融化好的样品置于小烧杯中将盛装样品的烧杯置于天平上按下去皮键去皮将烧杯中样品取出倒入容量瓶中再将烧瓶置于天平中此时天平上所显示的数据即为容量瓶中样品的质量 记录数据即为样品质量 m 称样 2020 4 5 41 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 溶解 用量筒量取150ml蒸馏水倒入称取样品的容量瓶中 稀释 溶解 溶解 2020 4 5 42 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 加乙酸锌 用5ml刻度吸管吸取5ml乙酸锌添加到容量瓶中 边加边摇 加亚铁氰化钾 用刻度吸管吸取5ml亚铁氰化钾添加到容量瓶中 边加边摇 沉淀 2020 4 5 43 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 定容 用蒸馏水定容至刻度 混匀 静置沉淀 静置30min 过滤 用干燥滤纸过滤 弃去初滤液 滤液备用 沉淀 2020 4 5 44 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 吸取滤液 用50ml移液管准确吸取50ml滤液于100ml容量瓶中 加盐酸 用5ml吸管吸取1 1盐酸加入盛有滤液的容量瓶中 保温 68 70 保温15min 冷却 立刻取出 冷却到室温 转化 2020 4 5 45 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 加甲基红 加两滴甲基红 调中性 用200g LNaoH调节至中性 呈橙红色 定容 加水定容至刻度即为样品转化液 转化 2020 4 5 46 滴定 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 加乙液 吸取5 0mL碱性酒石酸铜乙液 加甲液 吸取5 0mL碱性酒石酸铜甲液 边加边摇 2020 4 5 47 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 滴定 加蒸馏水 量筒量取10ml蒸馏水添加到已经添加完甲液 乙液的三角瓶中 加入两颗玻璃珠 2020 4 5 48 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 转化液滴定 装液 将转化液装入滴定管中 将装有碱性酒石酸铜甲乙液的三角瓶置于电炉上 滴定管放置于易于控制的位置 避免烫伤 预滴定 控制在2min内加热至沸 保持沸腾以先快后慢的速度 从滴定管中滴加转化液并保持溶液沸腾状态 待溶液颜色变浅时 以每两秒1滴速度滴定 直至溶液兰色刚好褪去为终点 记录转化液消耗体积 2020 4 5 49 转化液滴定 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 装液 将转化液装入滴定管中 从滴定管中滴加比预测体积少1mL的转化液至锥形瓶中 准确滴定 在2min内加热至沸保持沸腾继续以每两秒1滴的速度滴定 直至蓝色刚好退去为终点 记录转化液消耗体积 V2 同法平行操作三份 得出平均消耗体积 2020 4 5 50 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 滤液滴定 装液 将试样滤液装入滴定管中 将装有碱性酒石酸铜甲乙液的三角瓶置于电炉上 滴定管放置于易于控制的位置 避免烫伤 预滴定 控制在2min内加热至沸 保持沸腾以先快后慢的速度 从滴定管中滴加试样滤液并保持溶液沸腾状态 待溶液颜色变浅时 以每两秒1滴速度滴定 直至溶液兰色刚好褪去为终点 记录试样滤液消耗体积 2020 4 5 51 装液 将试样滤液装入滴定管中 从滴定管中滴加比预测体积少1mL的试样滤液至锥形瓶中 准确滴定 在2min内加热至沸保持沸腾继续以每两秒1滴的速度滴定 直至蓝色刚好退去为终点 记录试样滤液消耗体积 V1 同法平行操作三份 得出平均消耗体积 四 冷冻饮品蔗糖检测 操作步骤 滤液滴定 2020 4 5 52 四 冷冻饮品蔗糖检测 计算 分析结果表达 X A 250 10000 m V2 50 A 250 100 m V1 0 95X 试样蔗糖含量 m 试样的质量 g V1 消耗试样滤液的平均体积 mL V2 消耗转化液的平均体积 mL A 10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量 g 0 95 还原糖 以葡萄计 换算为蔗糖的系数 2020 4 5 53 五 冷冻饮品蛋白检测 1 目的 检验冷冻饮品中蛋白的含量 保证产品的营养价值 2 检验标准 GB T5009 5 2020 4 5 54 五 冷冻饮品蛋白检测 仪器 2020 4 5 55 五 冷冻饮品蛋白检测 仪器 2020 4 5 56 五 冷冻饮品蛋白检测 试剂 2020 4 5 57 五 冷冻饮品蛋白检测 试剂 2020 4 5 58 五 冷冻饮品蛋白检测 试剂 2020 4 5 59 五 冷冻饮品蛋白检测 器皿 2020 4 5 60 五 冷冻饮品蛋白检测 检验步骤 前处理及消化 加入硫酸 加热消化 加入硫酸 减量称量 称样和消化 称取试样2 5g 精确至0 001g 于消化管中并记录数据 M 再称取5g硫酸钾 0 5g硫酸铜 然后加入20mL浓硫酸 同时做空白 除不加试样外 其余同样品一致 将消化管放入消化炉中 先将温度旋钮设定在大约6档左右 消化30分钟或直到白烟消失后 将消化炉旋钮调节至9档 继续消化直到消化液透明 消化至呈透明的蓝绿色后 继续消化至少1小时 将消化管连同排气盖从消化器上移走 冷却到室温 2020 4 5 61 回收率试验 称取5g硫酸钾 0 5g硫酸铜 0 12g硫酸铵 102 2 烘2h 0 85g蔗糖 然后加入15 20mL浓硫酸同样品消化进行测定 回收率应大于99 回收率的计算 用氮含量除以硫酸铵的理论氮含量21 19 即可 五 冷冻饮品蛋白检测 检验步骤 回收率 2020 4 5 62 五 冷冻饮品蛋白检测 检验步骤 蒸馏 预热 打开蒸馏装置电源开关 进入主界面的预热程序 点击start键进行预热 预先准备程序 点击控制面板上的右方向键进入主界面的预先准备程序 设置是合适的参数 点击start键继续 2020 4 5 63 五 冷冻饮品蛋白检测 检验步骤 蒸馏 蒸馏 把装有消化液的消化管放到蒸馏单元中 在冷凝器出口的下面放置一个接收瓶 还要把连接管放到接收瓶底端