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气相色谱总结范文 一、气相色谱的定义色谱分析法是利用不同物质(待分离的物质)在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数）的原理实现分离，在外力的作用下,当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发）,实现各物质完全分离。 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的检测。 二、气相色谱的分类及应用范围、按固定相聚集态分类（）气固色谱固定相是固体吸附剂（多孔性固体）。 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O 3、分子筛等；分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；用于H 2、O 2、N 2、CO、CO 2、C1-C4的分离；由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。 只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。 （）气液色谱固定相（高沸点的有机物）涂在多孔性化学惰性固体载体（担体）表面的液体。 固定液的选择原则相似相容。 由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 、按过程物理化学原理分类名称吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱原理原理利用吸附剂对不同组分吸附性能的差别利用固定液对不同组分分配性能（分配系数）差别利用离子交换剂对不同离子亲和能力的差别利用凝胶对不同组分分子的阻滞作用的差别平衡常数吸附系数KA分配系数KP选择性系数KS渗透系数KPF流动相为液体液固吸附色谱液液分配色谱液相离子交换色谱液相凝胶色谱流动相为气体气固吸附色谱气液分配色谱、按固定相类型分类名称柱色谱纸色谱薄层色谱固定相形式柱纸薄层板填充柱开口管柱固定相性质在玻璃或不锈钢柱管内填充固体吸附剂或涂渍在惰性载体上的在弹性石英玻璃或玻璃毛细管内壁附有吸附剂薄层或涂渍固定液等具有多孔和强渗透能力的滤纸或纤维素薄膜在玻璃板上涂有硅胶G薄层操作方法液体或气体流动相从柱头向柱尾连续不断地冲洗液体流动相从滤纸一端向另一端扩散液体流动相从薄层板一端向另一端扩散、按动力学过程原理分类可分为冲洗法，取代法及迎头法三种 三、气象色谱的原理（一）气相色谱的原理气相色谱分离分析原理基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现分离。 在外力的作用下使含有样品的流动相通过固定相表面，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，当流动相中携带的混合物流经固定相时，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，所以，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。 与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 （二）气相色谱仪系统主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统以及数据处理系统构成，其方块流程图气相色谱仪分析基本流程样品由载气吹动样品经色谱柱分离检测器检测成分工作站打印分析结果 1、气路系统(Carrier gassupply)气路系统获得纯净、流速稳定的载气。 包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气化学惰性，不与有关物质反应。 载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 压力表多为两级压力指示第一级，钢瓶压力(总是高于常压。 对填充柱10-50psi；对开口毛细柱1-25psi)；第二级，柱头压力指示；流量计在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。 通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。 许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。 二、进样系统(Sample injectionsystem)常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50)，通常六通阀进样的重现性好于注射器。 进样要求进样量或体积适宜；“塞子”式进样。 一般柱分离进样体积在十分之几至20?L，对毛细管柱分离，体积约为10-3?L，此时应采用分流进样装置来实现。 体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。 三、柱分离系统柱分离系统是色谱分析的心脏部分。 分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱多为U形或螺旋形，内径24mm，长13m，内填固定相；开管柱分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。 内径0.10.5mm，长达几十至100m。 通常弯成直径1030cm的螺旋状。 开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。 过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！柱温是影响分离的最重要的因素。 其变化应小0.x。 选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 四、温控系统温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式恒温和程序升温。 温度选择在介绍仪器组成时给出 五、检测器常见的检测器热导检测器(Thermal conductivitydetector,TCD);氢火焰离子化检测器(Flame ionizeddetector,FID);电子捕获检测器(Electron capturedetector,ECD);火焰光度检测器(Flame photometricdetector,FPD);氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector,TID);原子发射检测器(Atomic emissionDetector,AED)硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescenceDetector,SCD）根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。 浓度型检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。 质量型检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。 1.热导检测器(TCD)，又称导热析气计(Katharometer)原理由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt,Au,W,半导体）时，其电阻将发生变化，将引起电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。 构成由池体和热敏元件构成。 通常将参比臂和样品臂组成Wheatstone电桥。 特点对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。 但灵敏度较低。 影响TCD灵敏度的因素1）桥电流i i增加热敏元件温度增加元件与池体间温差增加气体热传导增加灵敏度增加。 但i过大，热敏元件寿命下降。 电流通常选择在100200mA之间(N2作载气，100150mA；H2作载气，150200mA)。 2）池体温度池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。 但温度过低，可使试样凝结于检测器中。 通常池体温度应高于柱温。 3）载气种类载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。 通常选择热导系数大的H2和Ar作载气。 用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。 4）热敏元件阻值阻值高、电阻温度系数?大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。 2.火焰离子化检测器（FID），又称氢焰离子化检测器。 主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。 原理含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 结构主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极，此图中为火焰顶端)和收集极。 工作过程色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（10-12A）。 FID特点1）灵敏度高(10-13g/s)；2）线性范围宽(107数量级)；3）噪声低；4）耐用且易于使用；5）为质量型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。 在样品量一定时，峰高与载气流速成正比。 因此在用峰高定量时，应控制流速恒定！6）对无机物、永久性气体和水基本无响应（不足?），因此FID特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N和S的氧化物污染的有机物分析。 7）对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。 8）样品受到破坏。 影响FID灵敏度的因素1）载气和氢气流速通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。 但也要考虑其流速与H2流速相匹配。 一般N2:H2=1:11:1.5；当以He为载气时，则氢气流速=1/3H2+10mL。 2）空气流速流速越大。 灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。 一般地，H2:Air=1:10。 3）极化电压在50V以下时，电压越高，灵敏度越高。 但在50V以上，则灵敏度增加不明显。 通常选择100300V的极化电压。 4）操作温度比柱的最高允许使用温度低约50oC(防止固定液流失及基线漂移)3.电子捕获检测器(ECD)ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。 它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。 原理及工作过程从色谱柱流出的载气(N2或Ar)被ECD内腔中的?放射源电离，形成次级离子和电子(此时?电子减速)，在电场作用下，离子和电子发生迁移而形成电流(基流)。 当含较大电负性有机物被载气带入ECD内时，将捕获已形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子复合成中性分子，此时，基流下降形成“倒峰”。 ECD特点1）响应电流i与浓度c是非线性的，即，该式类似于比尔定律。 其中，iKcei?=0i0为基流，K为电子吸收系数(不同物质K值不同)。 2）对如卤素基、过氧基、醌基、硝基等含电负性的功能团的分子具有极高的选择性和灵敏度；但对含酰胺基和羟基的化合物以及烃类物质不灵敏。 3）与FID相比，ECD对样品的破坏不大；4）线性范围为两个数量级，相对FID来说，这不算大;5）要求载气纯度要高(99.99%)，否则杂质会降低基流；（通常将载气通入480oC的紫铜屑除O2）。 4.火焰光度检测器（FPD）FPD对含S、P化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。 因此，也称硫磷检测器。 主要用于SO 2、H2S、石油精馏物的含硫量、有机硫、有机磷的农药残留物分析等。 FPD结构喷嘴+滤光片+光电管。 原理待测物在低温H2-Air焰中燃烧产生S、P化合物的分解产物并发射特征分子光谱。 测量光谱的强度则可进行定量分析。 FPD的特点1）对含S、P化合物有较高灵敏度和一定的选择性；2）对卤素气X 2、N 2、Sn、Cr、Se和Ge等也有响应；3）相对其它检测器如ECD和FID，FPD价格较贵。 4）对测S的灵敏度比硫荧光检测器*(SCD)低；*硫荧光检测器（SCD）FPD检测器中含硫化合物燃烧产物可与O3反应并产生与S含量成正比的荧光，通过测定荧光强度来分析含S化合物。 SCD的灵敏度极高。 5.氮磷检测器（NPD）氮磷检测器也叫热离子检测器（TID）。 NPD的结构与FID类似，只是在H2-Air焰中燃烧的低温热气再被一硅酸铷电热头加热至600800oC，从而使含有N或P的化合物产生更多的离子。 产生离子的机理目前仍不清楚。 NPD的特点1）对含N、P化合物的具有选择性对P的响应是对N的响应的10倍，是对C原子的104-106倍。 2）灵敏度高与FID对P、N的检测灵敏度相比，NPD分别是FID的500倍(对P)；50倍(对N)。 6.原子发射检测器（AED） 六、检测器的性能指标1）适合的灵敏度对一些组分十分灵敏，而对其它则不，其间应相差达107倍；2）稳定、重现性好；3）线性范围宽，可达几个数量级；4）可在室温到400oC下使用；5）响应时间短，且不受流速影响；6）可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安全；7）对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应；8）选择性好；9）不破坏样品。 类型原理热导检测器(TCD)由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt,Au,W,半导体）时，其电阻将发生变化，将引起电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。 火焰离子化检测器（FID）含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 电子捕获检测器(ECD)从色谱柱流出的载气(N2或Ar)被ECD内腔中的?放射源电离，形成次级离子和电子(此时?电子减速)，在电场作用下，离子和电子发生迁移而形成电流(基流)。 当含较大电负性有机物被载气带入ECD内时，将捕获已形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子复合成中性分子，此时，基流下降形成“倒峰”。 氮磷检测器（NPD）在H2-Air焰中燃烧的低温热气再被一硅酸铷电热头加热至600800oC，从而使含有N或P的化合物产生更多的离子。 产生离子的机理目前仍不清楚。 火焰光度检测器（FPD）待测物在低温H2-Air焰中燃烧产生S、P化合物的分解产物并发射特征分子光谱。 测量光谱的强度则可进行定量分析。 常用气相色谱检测器的性能TCD FIDECD FPD类型浓度质量浓度质量适用范围各类气相物含碳有机物含电负性物含S、P有机物质质通用性选择通用型通用型选择型选择型灵敏度S10mVcm/g10-2mVs/g800AmL/g400mV/g检测限DL2*10-9g/mL10-12g/s10-14g/mL10-11(S)10-12(P)最小检测浓度100ng/g1ng/g0.1ng/g10ng/g线性范围104107102104102(s),102104(p)（三）气相色谱分离分析条件根据vanDeemter方程和色谱分离方程式H=A+Bu+Cu?1R=n41+kk 1、色谱中常用术语 (1)分离度R衡量一对色谱峰分离的程度R=tR2?tR10.5(Y1+Y2)式中tR2，tR1和Y2，Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。 在实际应用中，R=1.0时一般可以满足。 (2)柱长L:由分离度R的定义可得L1L2=n1n2=(R1R2)2即柱越长，理论塔坂数越高，分离越好。 但柱过长，分析时间增加且峰宽也会增加，导致总分离效能下降，因此柱长L要根据R的要求(R=1.5)，选择刚好使各组分得到有效分离为宜。 (3)理论塔板数n:表示柱效能指标，而将每一塔板数对应的柱长用H表示显然，柱效越高，n值越大，H则越小。 理论塔板数n是一个估算柱效能的理论概念，并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。 而只能将它用来比较类似（或标准）的柱子，衡量它们的装填情况，n可由下式从色谱图上求得n?理?=5.54?(tR?)2Y12tR是样品的保留时间，Y1/2是色谱峰的半宽度在色谱系统中，下列因素将影响理论塔板数进样系统，包括气化室的体积、温度以及进样时的速度和进样量；nLH=检测器的池体积；柱子的性能。 色谱图上每一个峰所代表的物质。 在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值。 因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定物为何种物质 (4)载气及流速u对van Deemter方程求导得到在流速为:uopt=?BC柱效最高:Hmin=A+2BC当u较小时，B/u占主要，此时选择分子量大的载气，使组分的扩散系数小；当u较大时，Cu占主要，此时选择分子量小的载气，使组分的扩散系数小，减小传质阻力项Cu。 (5)柱温 (6)载体粒度及筛分范围载体粒度越小，柱效越高。 但粒度过小，则阻力及柱压增加。 通常，对填充柱而言，粒度大小为柱内径的1/201/25为宜。 (7)进样方式及进样量要以“塞子”的方式进样，以防峰形扩张；进样量，也要以峰形不拖尾为宜。 气相色谱法能否很好地完成所给定物质的分离，主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果，与柱效能有关。 四、定性分析（一）样品预处理GC分析对象是在气化室温度下能生成气态的物质。 为保护色谱柱、降低噪声、防止生成新物质（杂峰），需要在进样前，对样品进行处理。 1）水、乙醇和可能被柱强烈吸附的极性物质柱效下降，需除去。 2）非挥发份会产生噪声，同时慢慢分解产生杂峰。 3）稳定性差的组分生成新物质杂峰。 (二)定性方法 1、用已知物对照定性该法是基于在一定操作条件下，各组分保留时间是一定值的原理。 具体做法1）分别以试样和标准物进样分析各自的色谱图；2）对照如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含有该物质。 3）加入已知物质增加峰高法；可通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。 应用范围如果样品成分比较复杂，出峰时间接近或操作条件不易控制稳定时。 过程首先通过色谱图初步定性，把可能范围缩小到某几种物质，然后用纯物质核对。 方法把一种或几种纯物质依次分别加入到样品中，如果加入某种纯物质时有一色谱峰相对增高，那么该峰就代表这种物质。 2、据经验式定性1）碳数规律在一定温度下，同系物的调整保留时间tr的对数与分子中碳数n成正比lgtr=An+C(n3)如果知道两种或以上同系物的调整保留值，则可求出常数A和C。 物的碳数则可从色谱图查出tr后，以上式求出。 2）沸点规律同族具相同碳数的异构物，其调整保留时间tr的对数与分子中沸点Tb成正比lgtr=ATb+C 3、据相对保留值ri,s定性用保留值定性要求两次进样条件完全一致，这是比较困难的。 而用ri,s定性，则只要温度一定即可。 某种物质的校正保留值和基准物质的校正保留值之比ri,s仅与柱温与固定相性质有关，而与其操作条件无关，用ri,s定性就可以消除这些操作条件的影响ri,s=tritrc=VriVrc具体做法在样品和标准中分别加入同一种基准物s，将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有i组分。 4、保留指数(Kovats指数)定性该指数定性的重现性最佳。 当固定液和柱温一定时，定性可不需要标准物。 设正构烷烃的Kovats指数为碳数100。 测定时，将碳数为n和n+1的正构烷烃加入到样品x中进行色谱分析，此时测得这三个物质的调整保留值分别为tr(Cn)，tr(x)和tr(Cn+1)，且待测物x的调整保留值介于两个烷烃之间。 )(lg)(lg1nrnrCtCt?+?=+利用此式求出物Kovats指数Ix，然后与文献值对照。 5.双柱或多柱定性可克服在一根柱上，不同物质可能出现相同的保留时间的情况。 6.与其它方法结合定性如GC-MS，GC-IR，GC-MS-MS（五）定量分析GC分析是根据检测器对待测物的响应（峰高或峰面积）与待测物的量成正比的原理进行定量的。 在气相色谱仪中，用检测器将组分质量浓度或质量转换为易于测量的电信号。 由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温，流动相的流速，进样速度等因素影响，故峰面积更适定量分析的参数。 响应与质量浓度成正比的检测器称为浓度型检测器，例如热导池，其响应方程为:)(lg)(lg100nrrxCtxtnI?R=K1i响应与质量流量成正比，则称为质量型检测器，如氢焰离子化检测器，此时响应方程为:dmidtR=K 21、峰面积的测量方法峰高乘半峰宽法对称性好的正常峰A=h?2?t0.5此方法适用于对称性好的正常峰，其真实峰面积是上述计算值的1.065倍，即A?真实值?=1.065?h?2?t0.5峰高乘平均峰宽法在峰高的15%和85%处分别测得峰宽，取两者平均值作为峰宽，此法可用于带前伸或拖尾的不对称峰A=h?(?t0.15+?t0.85)峰高乘以保留值法在一定操作条件下，结构相近的同类物质的半峰宽与保留值基本上成正比关系。 因此，在相对测量中可用此方法。 此方法方便，保留值也容易测准确，适用于工厂分析。 自动积分仪法配备电子自动积分仪，直接测出色谱峰面积，精确度达到0.2%2%，但测量小峰时误差较大。 2.定量校正因子由于检测器对不同物质的响应不同，因而两个相同的峰面积并不一定说明两个物质的量相等！因此，在计算组分的量时，必须将峰面积A进行“校正”。 (1)绝对校正因子wi=fi,Ai fi,=wiAi通过此式可得到待测物单位峰面积对应的该物质的量。 不难看出，响应信号A及校正因子的正确测量直接影响定量分析的准确度。 fi,不仅因不同组分而异，而且还取决于检测器的灵敏度及某些操作条件，给实际应用带来困难，所以在定量分析中都使用相对校正因子。 (2)相对校正因子fi由于绝对校正因子fi与检测器灵敏度有关，它不易准确测得，因此定量分析中常用相对校正因子表示即用一个物质作标准，用相对校正因子将所有待测物的峰面积校正成相对于这个标准物质的峰面积，使各组分的峰面积与其质量的关系有一个统一的标准进行折算。 采用的标准物因检测器不同而不同TCD苯；FID正庚烷。 fi(w)=fifs,(w),(w)=AsWiAiWs当w分别为质量m、摩尔M、和气体体积V时，上式分别表示为相对校正因子的测量准确称取被测物与标准物，混合后进样。 从所得色谱图分别求出它们的峰面积，然后通过前述公式计算校正因子.必须注意校正因子只与试样、标准物和检测器类型有关，与其它所有条件无关！可以查表得到。 3、定量分析方法常用的定量分析方法有归一化法、内标法和标准曲线法。 1）归一化法要求试样中所有n个组分全部流出色谱柱，并全部出峰。 则其中组分i的含量为iiiAfAf+=.2211fi为i物质的相对定量校正因子；Ai为其峰面积。 此法简单、准确，操作条件影响小。 但应用不多。 因为谁知道试样有多少组分;应该出多少峰才叫全部出峰。 2）外标法或标准曲线法。 将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量或采用标准曲线法定量以Ai对xi作图得标准曲线。 该法不需校正因子。 但进样量和操作条件必须严格控制。 外标法适于日常分析和大批量同类样品分析。 3）内标法在配制的每个标准溶液中以及待测试样中加一固定量为ms的内标物，以Ai/As对xi作图，得内标法校正曲线。 内标物应满足的要求)()()()()()()()()()()(MfVfVfVfMMmfMfMfMfmAmAmfmfmfisiiisisiisiissii=?=nnAfAfx+样品中不含内标物,具有较高的纯度;在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性；在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来；与两个相邻峰达到基线分离；物质特有的校正因子应为已知的或者可测定；与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为;与各待测物保留时间和浓度相差不大。 四、气相色谱的应用 1、色谱图被分析试样从进样开始经色谱柱分离，到各组分全部流过检测器，在此期间所记录下来的响应信号随时间而变化的曲线（分布的图像），称为试样的色谱流出曲线或色谱。 2、色谱图主要参数基线、保留时间、保留体积、区域宽度和分离度 (1)基线色谱仪启动后，只有载气通过而没有样气注入时所记录的曲线。 基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它应当是平行于时间轴的直线。 衡量色谱仪优劣的主要指标:基线的漂移 (2)保留时间进样信号当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中的O点。 死时间tr0不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的OA段，此峰也叫空气峰。 tr0反映色谱柱中空隙体积的大小。 保留时间tr被分析组分从进样到出峰的时间，图中OB段。 校正保留时间tr保留时间扣除死时间的数值，它表示该组分在固定相中停留的时间。 （3）保留体积死体积、保留体积、校正保留体积分别指相应的死时间tr 0、保留时间tr和校正保留时间内通过色谱柱载气的体积。 如果载气的体积流量恒定不变，则体积保留值等于时间保留值与流量之积。 （4）区域宽度和分离度色谱峰所占区域宽度反映了分离条件的优劣。 通常区域宽度有两种表示方法半峰宽指色谱峰在峰高一半处的宽度，如图中的CH段。 基线宽Wb指通过流出曲线的拐点所作的切线在基线上的截距，如图中的IJ段。 （5）分离度只有相邻的色谱峰能明显分开时，才能实现两组分的有效分离。 衡量指标用分离度（或分辨力）来表示相邻两色谱峰保留值（保留时间或保留体积）之差与两峰宽度平均值之比，即trb?tra12(Wb+Wa)R=R越大分散效果越好，R1时两峰有部分重叠；R=1时两个等面积的高斯峰分离效率达98%；R=1.5时，其分离效率达99.7%，可以认为完全分离。 R若再大，则会加长分析时间。 在工业气相色谱分析中，一般要求有很大的分离度，以便程序的安排和维持较长的柱寿命，R的取值可达510。 五、人为误差的1环境条件气相色谱仪对环境温度要求一般在535的室温条件，对于环境湿度一般要求在20%85%为宜。 在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。 2气体纯度气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。 因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。 例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104M灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。 如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3气流比例的选择对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2H2=1(0.851),Air H2=(68)1或空气量更大。 在此条件下,检测