实习报告5504405.docx

实 习 报 告 院系名称： 理学院 专业班级： 2010级应用化学 学生姓名： 陈亚黎 学 号： 2010151033 指导教师： 张伯尧 实习单位：兰州市农产品质量监督管理中心 完成日期：2013 / 8 / 9 农产品检测实习报告一、实习前言2013年7月22日我们到兰州市农产品质量监督管理中心进行为期半个月的实习。兰州市农产品质量监督管理中心主要工作任务是承担有关部门制定的农产品质量监督及检查检验，产品的评选和复检以及有关农产品质量的仲裁检测等。该中心拥有气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、原子吸收光谱仪、火焰光度计、双道原子荧光光度计等一系列先进的检测仪器，通过这些先进的仪器的认识可以使我们在校所学知识得到巩固。二、实习目的通过对农产品中农药残留量及重金属的检测，使我们能够了解到农产品前处理的一般步骤，以及对中心内各个检测仪器的工作原理及操作方法有一定的认识。在各种检测仪器的使用和检测过程中使我们能够对农产品检测过程中的各个步骤有一定的了解并熟悉一些检测方法，让我们对农产品检测有了一定的感性认识，也再一次让我们重温了学过的理论知识，在实习过程中使学习和实践相结合，更好的理解过去所学的知识。三、实习任务1、学习玻璃仪器的洗涤，掌握必要的洗涤方法。2、通过对农药残留前处理和气相、液相色谱工作原理的认识，了解农产品中农药残留检测的实际操作程序。3、通过对质谱仪和原子吸收、原子荧光光谱仪工作原理的认识，加深对重金属检测知识的理解。4、通过对微波消解仪的认识，了解实验室工作中的危险性。5、培养与提高学生对所学知识的综合运用能力。6、通过撰写实习报告，对实习内容进行回顾和复习。四、实习方法在实习过程中，我们分别采用农产品振荡、过滤、旋转蒸发、过柱子等流程对农产品进行前处理。采用气相、液相色谱仪检测农药残留，质谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪检测重金属。五、实习内容实习的第一天中心郭主任向我们讲了实验室的基本情况和安全教育，张老师带领我们参观了实验室，先让我们从检测仪器外形了解它们。让我对实验室的工作有了一定的了解，这是一次非常宝贵的学习和实践机会。接下来的时间里我们对实验室的一些基本操作和仪器的使用进行了系统的学习和认识。1、实验室卫生打扫和玻璃仪器的洗涤在实验室中打扫卫生和清洗玻璃仪器是每个实验室工作者的基本素质，因此在实习的一开始我们就学习了如何对不同仪器进行除尘及保护。在对玻璃仪器的清洗时，要先用热水、洗涤剂进行洗涤，再用自来水冲洗4到5遍，蒸馏水冲洗3到4遍，最后用纯净水冲洗3遍。对于一些特殊用途的玻璃仪器要用酸液浸泡6到24小时。2、农产品中农药残留前处理农产品的前处理一般包括清洗、打浆、过滤、浓缩、定容等步骤组成。采集来的各种农产品，先将它们打浆，然后准确称取25g样品加入50ml乙腈振荡30min。然后将样品过滤到事先加入5-7gNaCl的具塞试管中，振摇试管。静止一段时间后用移液枪移取上清液10ml于烧瓶中，每个样品各移取两份。然后在旋转蒸发仪上浓缩至干。蒸干后加入正己烷和甲醇溶解（1:9）并过氨基柱，然后再旋转蒸发直至蒸干。加入2ml正己烷溶解得到的就是预处理样品，然后定容至试样瓶中，进行气相色谱检测。3、气相色谱仪的使用及原理气相色谱是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。气相色谱的基本原理是塔板理论和速率理论，根据色谱峰的峰高或峰面积进行元素定量测定，根据峰的保留值进行定性测定。4、Series200 液相色谱的使用及原理液相色谱的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱每米塔板数可达几万或几十万，时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号判断待测物所含有的物质。5、AA240FS原子吸收光谱仪的了解从老师那我们了解到，原子吸收是化学元素分析的常用工具之一，国内各分析测试单位配备了很多各种型号的原子吸收，由于仪器功能的充分发挥及分析质量的提高，需要掌握其原理，性能和多种应用技术。原子吸收光谱仪是从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。接着我们了解了原子吸收仪的结构组成以及检测是所应具备的最佳条件，还有一些消除干扰的方法，通过观察和实践，让我对原来课本上的知识有了一个更加感性的认识，从而加深了理解。6、AFS-830双道原子荧光光度计原子荧光光度计利用惰性气体作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸汽，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。它的工作原理是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸汽吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。原子荧光光谱仪的锐线光源为脉冲供电的高强度空心阴极灯，原子化器将被测元素转化为原子蒸汽的装置。可分为火焰原子化器和电热原子化器。火焰原子化器是利用火焰使元素的化合物分解并生成原子蒸汽的装置。所用的火焰为空气乙炔焰、氩氢焰等。用氩气稀释加热火焰，可以减小火焰中其他粒子，从而减小荧光猝灭(受激发原子与其它粒子碰撞，部分能量变成热运动与其他形式的能量，因而发生无辐射的去激发，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭)现象。讲解完原子荧光光度计之后，在张老师的指导下我们完成了As的标准曲线的绘制。标准曲线如下图所示：7、PolarisQ-FocuGC气相色谱质谱联用仪气-质联用仪其实就是气相色谱仪和质谱仪的结合体，气相色谱法GC是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。质谱仪一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统等部分组成。质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。8、WX-4000微波快速消解仪微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220）、强酸蒸汽。微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。微波消解仪的材质一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。植物消解时应先加酸浸泡，然后在150-160下进行消解，消解后的样品应该是澄清透明的。但是土壤消解后为澄清透明、白色或黄色。9、Shenwood 410火焰光度计 进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，在火焰中被激发而产生光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量，由于火焰的湿度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，干扰较小，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定。为了稳定火焰和排除一些元素的干扰，常在测定液中加入“缓冲剂，如K, Ca, Mg同时存在彼此间对测定有影响，如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂，在试液中加到一定量时，则产生的影响是单一恒定值，可作本底扣除，测钠时，大量的H2CO3的存在可使结果偏低，可用盐酸酸化试液后加热除去。10、农药残毒的速测 仪器型号：RP-410该仪器全自动测量，自动打印结果，有7个样品池。交直流两用（选配），仪器内置可反复充电的镍氢环保电池，交流停电时自动转为电池供电，交流电恢复时自动切回，电池的剩余电量由电量符号显示，电池电量不足时若有交流电源则自动充电，否则报警。数据断电保存，仪器内置大容量非易失存储器，可以永久保存用户的设置和结果，可以随时查阅、打印、删除或发送到计算机，这些数据的保存与内置电池无关，即使取下内置电池也不会丢失、该仪器有复位键、有重复打印功能、一次最多测量7个样品，检测数据科学可靠，方法快速，灵敏、准确。可以在野外对农产品进行速测，快捷方便。六、实习总结通过在兰州市农产品质量监督管理中心的学习实践，让我学到了许多在学校学不到的东西，也让我对农产品中农药残留检测有了一次比较全面的认识，使我对各种检测仪器有了一个全面的认识。进一步理解和回顾了课堂上老师所讲的知识，使理论在实际的操作中得到了应用。而且我们还熟悉了实验室的一些操作规程和注意事项