原子力显微镜的原理和应用.doc

原子力显微镜对薄膜样品的测量向超宇复旦大学光科学与工程系 0530048摘要：实验应用原子力显微镜（AFM）测量了标准样品和RF磁控溅射制备的Fe掺杂SiO2薄膜，得到了样品的表面图样。从范德华力的作用原理解释了标准样品百分差产生的原因；从溅射工艺的角度解释了两片溅射薄膜的表面形态的不同，并比较了AFM测定与椭圆偏振仪测定的粗糙层厚度不同的原因。关键词：AFM 表面形态 范德华力 溅射工艺引言 AFM是研究材料表面的重要手段。它通过将一尖锐针尖装在一个对微弱力非常敏感的微悬臂上，并使之与待测样品表面有种形式的力接触，通过压电陶瓷三维扫描控制器驱动针尖或样品进行相对扫描，从而获得样品表面图样。这种力接触，在轻敲模式中主要是范德华力，由于范德华力与材料有关，因此能够揭示样品表面的化学不均匀性。通过AFM，能够检测样品表面硬度、表面厚度以及断裂化学键或粘附所需要力的大小【1】。 溅射是一种物理沉积过程，通过高能粒子（包括高能电子、离子、中子等）轰击靶面，使靶面上的原子分子溅射出靶面，并在待镀膜的基体上沉积成膜的过程。通过对溅射工艺的各种条件有效控制，可以获得不同浓度掺杂的样品【2】。 选取有着广泛研究基础的SiO2介质材料为基体，掺杂磁性金属材料Fe颗粒，以磁控溅射法制备了掺杂Fe含量分别为5%和20%的样品薄膜，并用AFM测量了样品的表面形态，测量了表面厚度，并与椭圆偏振仪测量数据进行了比较。实验应用Easyscan公司生产的AFM测量仪测试了X和Y方向周期为10m、Z方向为98nm的标准样品。用XED公司生产的AFM测量仪测试了用RF磁控溅射方法制备的Fe掺杂SiO2的薄膜（掺Fe分别为5%和20%）。的到了各自表面的平面图和立体图。测量了相应的几何参数。数据和分析图1是标准样品表面的平面图。X、Y和Z方向的数据有软件直接测定。X方向的周期为10.1m，与标准差的百分比为0.1%；Y方向的周期为10.0m，与标准差的百分比为0%；Z方向的高度为11.1nm，与标准差的百分比为88.7%。图1标准样品AFM表面图图中的黑色部分使由于震动造成的“噪音”，这也说明了实验对环境的要求是很高的。显然，Z方向的误差是很大的，这主要是考虑到，在小尺度范围内，范德华力的叠加所致。【3】由于范德华力是长程弱作用力，下凹部分的力使有多个突起力的叠加。如图2所示。因此下凹部分（Z方向）测量值小于真实值。A， 力未叠加的示意图B力叠加后的示意图图2 范德华力的叠加示意图图3是掺Fe为20%的样品的表面图和立体图。由软件测量的粗糙层平均厚度为7.053nm。再用椭圆偏振仪测量并拟合的粗糙层厚度为11.38nm。两者百分差为38.0%。数据显示Z方向的粗糙度R=1.082nm。从图上直观的看，样品表面没有明显的凹凸变化。从厚度分布的柱状图上看，在7.0nm附近有一个明显的峰值，说明样品大多数厚度分布在6.5nm7.5nm附近。A 平面图B三维图图3掺Fe为20%的样品的表面图和立体图和柱状图但是在图中有一个明显亮斑，说明有一块明显高出其他地方的平台这可以从三维图中清晰地看出。从溅射的工艺上来说，没有这么大的颗粒，以为我们的样品没有退火。其宽度约在100nm。这可能使空气中的微小分成（直径约在0.1m10m），虽然在测量样品前用吹气球吹过样品表面，但是这样的小颗粒由于表面的力作用而吸附在样品表面。图4是掺Fe为5%的样品表面图和立体图。由软件测量的粗糙层平均厚度为7.164nm。再用椭圆偏振仪测量并拟合的粗糙层厚度为7.987nm。两者百分差为10.3%。数据显示Z方向的粗糙度R=2.494nm。从图像上直接观察，的确发现样品表面有明显的起伏。从厚度分布的柱状图上看，虽然峰值也出现在7.0nm附近，但是峰的宽度明显增加。这也说明厚度的不均匀性增加了。A 平面图B 立体图图4掺Fe为5%样品表面图和立体图柱状图由于两片样品都是没有退火的，因此厚度和粗糙度的不同主要受溅射过程的影响。掺Fe量5%20%本底真空（10-5Pa）8.67.8溅射真空（Pa）1.01.0溅射高压（V）520470519480溅射功率（W）100100溅射时间2h10min2h30min表1 两片样品的溅射条件表1是两片样品的溅射条件。在溅射工艺中，薄膜的总厚度是由溅射时间决定的，薄膜的颗粒大小是由溅射功率决定的【2】。由于两片样品都没退火，且溅射功率相同，所以颗粒的大小是基本相同的。但是为什么粗糙度有很大差别呢？这是因为两片薄膜生长达到的程度不同。薄膜生长中，随着厚度的增加，薄膜要经过一个从岛状到层状的生长过程（如图5所示）【2】。当然这个过程与基底的温度相关4，但是在相同的溅射功率下，基底没有特殊的加热或冷却，温度是基本一致的。因此，厚度大的膜要比厚度小的膜均匀性好。由于掺铁5%的溅射时间小于掺铁20%的薄膜，所以掺铁5%的厚度应该比掺铁20%的薄膜小，通过椭偏仪的测量掺铁5%的厚度为81.8nm，掺铁20%的厚度为116.6nm。这就导致了掺铁20%的薄膜均匀性优于掺铁5%的。而掺铁5%的薄膜的岛状结构从图4的平面图中可以看到。图5 薄膜生长过程对于粗糙层的厚度而言，用椭偏仪的数据进行拟合时，模型要求一个占空比，即介质在粗糙层中占的体积比。而在掺铁5%的薄膜和掺铁20%的薄膜是不同的（如图6所示），分别为51.2%和27.3%。而AFM只是对粗糙层的厚度分布做了平均。这就是用椭偏仪数据模拟和AFM测量的厚度不同的原因。对于掺铁5%的薄膜，粗糙层选择较密，拟合结果接近平均值；对于掺铁20%的薄膜，粗糙层选择较疏，拟合结果接近最大值。图6 占空比示意图结论通过使用AFM对样品的测量，理解了AFM的原理和操作过程，对标准样品的测量结果分析得到AFM测量是表面力叠加的综合结果，溅射的厚度（溅射时间）影响着样品的表面形态，粗糙层的厚度与占空比的选择直接相关。致谢感谢实验室的白老师悉心指导，感谢提供XE