MM_FS_CNJ_0203 出口水果中甲噻硫磷残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0203出口水果 甲噻硫磷 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0203出口水果中甲噻硫磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口苹果中甲噻硫磷残留量的检验。2.原理概要用丙酮提取试样中残留甲噻硫磷，以二氯甲烷和苯的混合液萃取丙酮提取液。经无水硫酸钠脱水，浓缩后用苯定容。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 丙酮：重蒸馏； 二氯甲烷：重蒸馏； 苯：重蒸馏； 无水硫酸钠：经650灼烧4h，存放于干燥器内备用； 氯化钠； 氯化钠溶液：5%，溶解50g氯化钠于950mL蒸馏水中； 甲噻硫磷标准品：纯度98%； 标准溶液配制：称取25mg甲噻硫磷标准品(精确至0.1mg)，在100mL容量瓶中用二氯甲烷溶解，配制成浓度为0.250mg/mL的标准贮备溶液，根据需要，再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.2.仪器 气相色谱仪：配备火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)； 高速匀浆机； 旋转蒸发器； 微量注射器：5L或10L； 分液漏斗：1000mL； 漏斗：90mm； 定性滤纸：100mm； 无水硫酸钠柱：200mm10mm(内径)，带有150mL的贮液漏斗，柱下端填有少量玻璃棉，柱内装100mm高的无水硫酸钠。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过1500件为一个检验批。 同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1251261005101250102511500154.3.抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后标明标记，及时送实验室。4.4.试样制备 将所取原始样品缩分出1kg(取可食部分)，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。4.5.试样保存 将试样于18以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。5.过程简述5.1.提取及净化 称取试样约20g(精确到0.1g)，置于250mL具塞锥形瓶内，加入100mL丙酮，高速匀浆5min，过滤。残渣用含30%水的丙酮溶液50mL再匀浆5min，提取一次，过滤，合并滤液于1000mL分液漏斗内。加400mL5%氯化钠水溶液，再加100mL20%苯的二氯甲烷溶液，激烈振荡1min，注意放气。分层后将有机相移至另一分液漏斗。水相再用上述方法重复提取一次。合并有机相，用100mL水洗涤有机相一次，放掉水相。将有机相通过无水硫酸钠柱脱水，再用约20mL苯冲洗无水硫酸钠柱。流出液于40水浴上用旋转蒸发器减压浓缩到12mL，用苯定容至5mL，作为试液供气相色谱测定。5.2.测定5.2.1.色谱条件色谱柱：玻璃柱，2m3mm(内径)，填充物为4%(m/m)OV101，涂于Chromosorb WhP(80100 目)；载气：高纯氮，纯度99.99%，40mL/min；氢气：约100mL/min；空气：约120mL/min；柱温：220；进样口温度：240；检测器温度：260。5.2.2.色谱测定 根据样液中甲噻硫磷含量的情况选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲噻硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲噻硫磷的保留时间约为4min。5.3.空白试验 除不称取样品外，均按上述测定步骤进行。6.结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算试样中甲噻硫磷残留量：XAcsVAsm式中：X试样中甲噻硫磷含量，mg/kg；A样液中甲噻硫磷峰面积积分值，mm2；As标准工作液中甲噻硫磷峰面积积分值，mm2；cs标准工作液中甲噻硫磷浓度，g/mL；V样液最终定容体积，mL；m试样称量，g。注：计算结果需扣除空白值。7.低限、回收率的测定7.1.测定低限