液化石油气检验结果的质量保证

液化石油气检验结果的质量保证液化石油气检验结果的质量保证 一 全程序空白试验值控制一 全程序空白试验值控制 广义的讲 空白包括样品的沾污 正空白 样品的损失 负 空白 和仪器的噪声水平 而在实际工作中最容易出现的是样品 的沾污 样品沾污产生的空白叫做分析空白 样品沾污问题 是影响检测结果的重要原因 降低分析空 白是提高准确度 精密度和延伸检测下限的关键 分析空白的 主要来源有下列四个方面 1 环境对样品的污染 主要由空气中的污染气体和沉降微 粒引起 环境的沾污不但显著 而且变动性大 必要时应采取 局部或整个实验室的防尘与空气净化措施 2 试剂对样品的污染 选用符合试验对纯度要求的试剂 水 溶剂等和尽量降低它们的用量是降低试剂空白值的主要措 施 3 器皿对样品的沾污 4 操作人员对样品的沾污 综上所述 试验过程中空白值可能较大 特别在微量分析 时 扣除空白是比较困难的 也是不可靠的 最好的办法是在 整个试验过程中 实行全程序空白实验值控制 把空白降低到 可以忽略不计的程度 同时在分析过程中要做空白平行测定 以监视分析过程 如果分析空白明显地超过正常值 则表明本 次分析测定过程有严重沾污 平行样品的测定结果不可靠 在 分析空白主要来自试剂沾污时 空白值比较稳定 如有必要可 以扣除空白值 二 标准曲线二 标准曲线 仪器分析一般不是由观测值直接给出分析结果 而是通过 工作曲线计算出分析结果 工作曲线是随条件变化的 因此在 测定工作中应及时地做出工作曲线 其方法是在分析方法的线 性范围内选择 n 个不同浓度的标准溶液 测得 n 个实验点 再 用最小二乘法求出最佳工作曲线 即截距 a 和斜率 b 三 平等双样三 平等双样 可以利用标准物质即将未知样品和标准物质同时发放给实 验室或操作者 但不作说明 操作者在分析未知样品的同时也 分析了标准物质 可以根据实验结果是否与标准物质的标准值 致来判断实验室或操作者对未知样品分析结果的可靠性 四 加标回收四 加标回收 判断分析方法和结果的可靠性 还可以采用测定回收率的 方法 测定回收率可以找出样品损失的关键步骤 以便改进样 品的处理技术 在实际工作中 经常采用在样品中加入已知标准物质的办 法测定回收率 这样做时应注意 加入的标准物质在组成和形 态上应当与被测样品相似 不然加入一种简单的离子或化合物 因样品中被测组分存在形态的复杂性和其他组分的影响 测出 的回收率往往不能反映样品的真实情况 还有一种办法是向被测样品中加入所谓的示踪剂 利用测 定示踪剂在不同条件下的损失情况来判断分析方法的可靠性 五 标准参考物的作用五 标准参考物的作用 标准物质是已准确地确定了一个或多个特性量值 用于校 准测量仪器 评价测量方法 直接作为比对标准的物质 它具 有良好的均匀性 稳定性和制备的再现性 我国标准物质分为一级标准物质和二级标准物质 选择标准物质时应考虑分析方法的基体效应与干扰组分 定量范围 进样方式与进样量 被测样品的基体组成 测定结 果欲达到的准确度水平等因素 标准物质的主要作用如下 1 用于校准分析仪器 2 把标准物质当作工作标准使用 仪器分析大多是通过工作 曲线来建立物理量与被测样品 之间的线性关系 分析者习惯于用自己配制的标准溶液做工作 曲线 但是由于各个实验室使用的试剂纯度 容量与称量仪器 的可靠性 操作者技术熟练程度的不同 可能影响测定结果的 可比性 如果采用标准物质做工作曲线 不但能使分析结果建 立在一个共同的基础上 而且还能提高工作效率 3 用标准物质评价分析方法的准确度 4 用标准物质提高合作试验结果的精密度 5 用标准物质监视并校正连续测定过程的数据漂移 6 标准物质可用作考核标准 分析质量的负责人可用标准物质考核 评价分析人员和实 验室的工作质量 在一个实验室内 可用标准物质做质量控制 图 长期监视测量过程是否处于质量控制中 7 标准物质用作监控标准 当样品稀少 贵重或者要求迅速提供分析结果 不允许重 复测定时 应选用标准物质作平行测定 若标准物质的测定值 与证书值一致 则表明分析结果可靠 8 标准物质做技术仲裁的依据 六 方法对照六 方法对照 用国际 国内的标准方法或公认可靠的经典分析方法 与 所选用的分析方法分析同一试样 如果符合公差要求 说明所 选用的分析方法是可靠的 这种方式叫方法对照 七 质量控制图的应用七 质量控制图的应用 质量控制图是最简单 最有效的统计技术之一 它被广泛 地用来评价日常检测数据的有效性 质量控制图可以直观地展示出分析过程是否处于统计控制 中 当控制图表示失控的时候 它能指出什么时间 什么位置 和多大置信水平下发生了问题 往往还能指出问题的性质 如 平均值单向变化趋势 突然的漂移 变动性增大等情况 控制 图可以对被控过程特性作出估计 最常用的控制图有三种类型 平均值 x 控制图 极差 r 控 制图和标准偏差控制图 其中平均值控制图应用最广泛 它是 检验分析过程是否存在粗差 检验平均值漂移以及数据缓慢波 动的最有效方法 极差控制图是检验变动性漂移和数据快速波 动的有效方法 还能检验粗差的存在 标准偏差控制图也可用 于变动性漂移和数据快速波动检验 但不如极差控制图好 此 外 累积和控制图也有多功能性 但计算