配合物的制备方法.doc

配合物的制备方法1、 常温溶液挥发法：适用于溶解性好的原料和反应快的体系2、 常规加热溶液法：适用于微溶剂原料和反应慢的体系，60803、 水热法：适用于热稳定性高的物质，有利于产生特殊结构的单晶； 一般在常规无法培养单晶时使用（120170） 有时也可用于晶体预处理（80110）4、 扩散法：用于合成难溶性配合物5、 溶剂选择：依次顺序1水；2乙醇；3甲醇；4水乙醇；5水甲醇；6乙腈；7DMF(N,N-二甲基甲酰胺)或DMSO(二甲基亚砜)或DMSO（二甲亚砜）；8或其他混合溶剂；9四氢呋喃 水或醇的用量合计200ml左右，可以适当增加，取决于溶解性 DMF的用量要小，一般合计10ml，配体和金属盐各用5ml溶解 DMF可直接用于配合物的合成，也可在后续用于重结晶6、 高压釜法： 原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。 方法: 将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应14小时均可。然后，关闭烘箱，冷至室温，打开反应釜，观察情况按如下过程处理：1、 没有反应重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调PH值，加入新组分等。2、 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成， A：改变条件，换配体或加入新盐，如季铵盐，羧铵盐等； B: 破坏性试验，设法使其反应变成新物质。3、 部分固体，部分在溶液中：首先通过颜色或条件推断两部分的大致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养晶体，若组成不同固体按1或2的方法处理。4、 全部为溶液旋蒸 得到固体，将固体提纯，将主要组成纯化，再根据特点接上述单晶培养方法培养单晶。7、 一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（第三种溶剂，如苯，正己烷，乙醚等减缓上下两种溶剂的扩散速率可长可短），玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散完就出沉淀的局面。8、 试管法：反应发生就产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大。可以找一根长15厘米直径为11.5厘米的试管，底下直接放入盐的固体，加大量溶剂(先慢后快)最上面注入（先慢后快）配体溶液（上下溶剂可以相同，但为了保险，可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要小！），两三小时或两三天就搞定了。新手两三次就搞定了！原理:文献上都说上下层均溶液，但是操作起来很困难，如果直接放入盐或配体的固体，就增加了溶解的平衡，先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击，后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方。 培养适合衍射的单晶1、 缓慢蒸发溶剂长单晶2、 冷却结晶3、 用混合溶剂或气相溶剂培养单晶4、 溶剂分层培养单晶5、 通过毛细管和凝胶扩散培养单晶因为他们内在的粘度和缺乏交流，溶剂一般的通过狭窄毛细管扩散非常慢。6、 熔化培养单晶 假如化合物足够对热稳定，你可以从均相的熔化来培养单