精细化工论文

1 目录目录 1 前言 3 1 1 磷酸川穹嗪的结构与功效与作用 3 1 2 紫外分光光度法 3 2 仪器 试剂 材料 3 2 1 仪器 3 2 2 供试品及对照品 4 2 2 1 供试品及对照品溶液制备 4 3 测定方法 4 3 1 波长的确定 4 3 2 辅料的影响 4 3 3 线性范围 5 3 4 回收率试验 5 3 5 溶液的稳定性 5 3 6 精密度试验 6 4 结论 6 2 注射用磷酸川穹嗪冻干粉针剂中磷酸川穹嗪含量测定的研究注射用磷酸川穹嗪冻干粉针剂中磷酸川穹嗪含量测定的研究 摘摘 要要 目的目的 研究注射用磷酸川穹嗪冻干粉针剂中磷酸川穹嗪含量的检测 方法方法 在295nm波长下 以水为溶剂 采用紫外可见分光光度法 结果结果 得到磷酸川穹嗪浓度与吸光度的线性关系为Y 0 032135X 0 01702 相关 系数R 0 9997 通过结果可知本测定液于6 09 24 36 g mL浓度范围内 其浓度与吸光度呈良好的线性关系 通过回收率实验得到磷酸川穹嗪水溶 液的平均回收率为100 4 RSD值为0 72 通过溶液稳定性实验得出磷 酸川穹嗪水溶液在8小时内平均吸光度为0 483 RSD值为0 46 通过精密 度实验得到6次取样后 测得的磷酸川穹嗪平均含量为99 8 RSD值为 0 36 结论结论 使用本法测定磷酸川穹嗪含量 其浓度与吸光度呈良好的 线性关系 回收率较高 8小时内于水溶液中稳定 精密度高 辅料对含 量的测定没有影响 方法准确 可以使用 关键词关键词 注射用磷酸川芎嗪冻干粉针剂 含量 紫外可见分光光度法 Study on Determination of Content of Ligustrazine Phosphate Freezing drying powder for Injection Abstract Objective To determine the content of Ligustrazine Phosphate in Ligustrazzine Phosphate freezing drying powder for injection Methods Using UV vis to determine the content of Ligustrazine Phosphate freezing drying powder for injection Results Getting the linear relation between the absorbancy and concentration of Ligustrazine Phosphate experiment results of the recovery stability of solution and precision The data is accurate and convenient Conclusion This method is rapid and accurate can be used for content measure of Ligustrazine Phosphate freezing drying powder for injection Key Words Ligustrazine Phosphate freezing drying powder for injection content UV vis 3 1 前言前言 1 1 磷酸川穹嗪的结构与功效与作用磷酸川穹嗪的结构与功效与作用 川芎为常用的活血化瘀中药之一 始载于 神农本草经 伞形科藁 本属植物 味辛 微苦 性温 有活血化瘀 理气止痛 降压 扩张血管 抗血栓 镇静及解痉等作用 川芎又是药膳中常用的药材之一 与乌鸡同 食 可以养阴活血 是女性滋补佳品 需要注意的是 食用含川芎的药膳 后不要马上饮绿茶 因绿茶性凉 会减弱川芎的功效 因不良反应少见 所以临床上用途非常广泛 川穹嗪是由川芎的根茎中提取分离的生物碱单 体 化学结构为四甲基吡嗪 Tetramethylphrazine 是中药川芎的主要有 效成分 活血行气祛瘀的一种中药活性生物碱 随着药理研究的深入 现在已 经作为一种新型的钙离子拮抗剂广泛应用于临床 适应症 缺血性脑血管 疾病 如脑供血不足 脑血栓形成 脑栓塞 常用的有磷酸川芎嗪或盐酸 川芎嗪 磷酸川芎嗪 化学名称为 2 3 5 6一四甲基吡嗪磷酸盐一水合物 用于闭塞性脑血管疾病如脑供血不足 脑血栓形成 脑栓塞及其他缺血性 血管疾病如冠心病 脉管炎等 磷酸川芎嗪葡萄糖注射液 功能主治 适 应症 用于缺血性脑血管疾病 如脑供血不足 脑血栓形成 脑栓塞 用 法与用量 静脉滴注 一次50 100mg 以磷酸川芎嗪计 缓慢滴注 宜 在3 4小时滴完 一日一次 10 15天为一疗程或遵医嘱 中国药典2005年 版中共收录了磷酸川芎嗪片 磷酸川芎嗪胶囊 磷酸川芎嗪注射液 而并 没有磷酸川芎嗪冻干粉针制剂检测方法 1 2 紫外分光光度法紫外分光光度法 紫外 可见分光光度法 是根据物质分子对波长为 200 760nm 这一范 围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性 定量和结构分析方法 具 有操作简单 准确度高 重现性好等优点 分光光度测量是关于物质分子 对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量 通过测得参比入射光束 能量 Er 与样品透射光束能量 Es 的能量差 E 用 E 来反映样品的吸光度 从而得到样品对不同波长的光的吸收强度的带状光谱图 选择使样品具有 最大光吸收的波长对样品进行定量分 4 析 以吸光值对样品浓度作图 得到样品 浓度关系图 线性拟合后得到回 归线方程 在线性关系良好的浓度范围内利用回归线方程即可测定样品的 含量 最后进行回收率实验和精密度检验 计算数据的相对标准偏差 RSD 磷酸川芎嗪冻干粉针剂的含量测定起先采用磷酸川芎嗪注射液的含量 测定方法 采用紫外分光光度 值法测定 以水为溶剂 295nm波长下测 定吸收值 本文采用紫外分光光度法进行含量测定 2 仪器 试剂 材料仪器 试剂 材料 2 1 仪器仪器 岛津UV 1601型紫外可见分光光度计 日本岛津 AE240型万分之一电子分析天平 梅特勒公司 2 2 供试品及对照品供试品及对照品 磷酸川芎嗪对照品 中国药品生物制品检定所 2 2 1 供试品及对照品溶液制备供试品及对照品溶液制备 供试品溶液制备供试品溶液制备 精密称取试验样品适量 约相当于磷酸川芎嗪30mg 置100mL量瓶 中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取5 0mL 置100mL量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 即得 对照品溶液制备对照品溶液制备 精密称取对照品约30 置100mL量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取5 0mL置100mL量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 即得 3 测定方法测定方法 取上述两种溶液 供试品浓度为Cx 其吸光信号强度为Sx 加入已知 的对照品浓度为Cs 其吸光信号强度为ST 按照分光光度法 吸光强度与 5 浓度成正比 在295nm波长处测定吸光度 则Sx Cx和ST Cs满足下列关 系 Sx KCx ST K Cx Cs 两式相除 得 ST Sx Cs Cx Cx Cx CsSx ST Sx 按二者的吸光度比值计算含量 可得到吸光信号强度随加入已知对照 品的浓度变化的直线 将该直线向横轴负方向反向延长 与横轴的交点 即当ST 0时 Cx Cs 即得所求Cx 3 1 波长的确定波长的确定 精密称磷酸川芎嗪对照品适量 用水稀释成15 g mL的溶液 于 200 400nm的波长范围内扫描 发现在295nm波长处有最大吸收 3 2 辅料的影响辅料的影响 取处方量的辅料 照上述方法测定 在200 400nm的波长范围内扫描 结果在295nm波长处 辅料对含量的测定没有影响 故用紫外分光光度法时 辅料对本品的含量测定没有影响 3 3 线性范围线性范围 精密称取磷酸川芎嗪对照品约30 5mg 置于100mL量瓶中 用水溶解 并稀释至刻度 摇匀 分别精密量取 0 2mL 0 4mL 0 5mL 0 6mL 0 8mL 各置10mL的量瓶中 用水稀释 至刻度 摇匀 按照分光光度法在295nm的波长处测定吸光度 进行线性 回归 即得 结果 见表1 表表 含量测定线性结果含量测定线性结果 X g mL 6 0912 1815 2218 2724 36 Y 吸光度 吸光度 0 1830 3670 4700 5750 766 回归方程 Y 0 032135X 0 01702 R 0 9997 结果表明本品测定液于6 09 24 36 g mL浓度范围内 其浓度与吸光 度呈良好的线性关系 6 3 4 回收率试验回收率试验 精密称取磷酸川芎嗪对照品23 9mg 30 0mg 36 4mg 分别置于 100mL量瓶中 加相应的辅料 用水稀释至刻度 摇匀 精密量取 5 0mL 置100mL量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 作为供试品 精密称取磷酸川芎嗪对照品适量 加水溶解并定量稀释 制成每1mL 含15 g的溶液 作为对照品溶液 按照分光光度法 在295nm的波长处测定供试品和对照品的吸光度 根据所得计算实际测得量和回收率 结果 见表 表表2 含量测定回收率结果含量测定回收率结果 投入量投入量 mg 稀释倍数稀释倍数 测得量测得量 mg 回收率回收率 平均回收平均回收 率率 RSD 23 9200024 45102 30101 410 72 23 9200024 47102 38 23 9200024 45102 30 30 0200030 55101 83 30 0200030 55101 83 30 0200030 53101 77 36 4200036 43100 08 36 4200036 44100 11 36 4200036 44100 11 结论 用紫外分光光度法测定磷酸川芎嗪含量 回收率较高 3 5 溶液的稳定性溶液的稳定性 取含量测定项下的溶液 按照分光光度法 中国药典2000年版二部附 录IVA 在295nm的波长处分别于0 2 4 8小时测定吸光度 结果 见表3 表表3 溶液稳定性试验结果溶液稳定性试验结果 时间 小时 时间 小时 吸光度 吸光度 A 00 487 20 485 40 481 80 484 平均平均0 483 RSD 0 46 结果表明 注射用磷酸川芎嗪 供静脉注射用 冻干粉针剂中磷酸川 穹嗪在水溶液中稳定 7 3 6 精密度试验精密度试验 方法 取试验样品 照含量测定方法 分别配制约15 g mL浓度的溶 液6份测定 结果 见表4 表表4 含量测定精密度试验测定结果含量测定精密度试验测定结果 取样取样 mg 稀释倍数稀释倍数含量 含量 平均 平均 RSD 50 2200099 4299 80 36 51 3200099 54 52 1200099 63 50 62000100 10 51 3200099 71 52 02000100 36 表中数据表明 用本法测定注射用磷酸川芎嗪 供静脉注射用 冻干 粉针剂中磷酸川穹嗪的含量 精密度高 4 结论结论 选用紫外分光光度法 以水为溶剂 测定磷酸川穹嗪含量 其线性范 围在6 09 24 36 g mL