药物分析-第八章课件-2

第二节 吩噻嗪类药物的分析,第八章 杂环类药物分析,检查,含量测定,结构,性质,鉴别,苯并噻嗪的衍生物,一、结构,第八章 杂环类药物分析,第二节 吩噻嗪类药物的分析,一、结构,第八章 杂环类药物分析,第二节 吩噻嗪类药物的分析,盐酸异丙嗪,盐酸氯丙嗪,奋乃静,返 回,二、性质,第八章 杂环类药物分析,与金属离子络合呈色,溶解性,弱碱性,易氧化呈色,第二节 吩噻嗪类药物的分析,紫外吸收,返 回,二、性质,第八章 杂环类药物分析,溶解性,盐酸异丙嗪在水中极易溶解，在乙醇或氯仿中易溶，在丙酮或乙醚中几乎不溶。 盐酸氯丙嗪在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚或苯中不溶。 奋乃静在氯仿中极易溶解，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶；在稀盐酸中溶解。,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,二、性质,第八章 杂环类药物分析,弱碱性,药物母核中的氮原子碱性极弱，10位取代基的烃胺（-NR2）、哌嗪基及哌啶基具有一定的碱性。,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,二、性质,第八章 杂环类药物分析,易氧化呈色,其硫氮杂蒽母核中的二价硫易氧化，随取代基的不同而呈不同的颜色，可用于鉴别。,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,二、性质,第八章 杂环类药物分析,与金属离子络合呈色,母核中未被氧化的S原子，可与金属离子形成有色配位化合物。,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,二、性质,第八章 杂环类药物分析,紫外吸收,本类药物中的硫氮杂蒽母核为共轭三环的系统，在紫外光区有吸收，可用于鉴别和含量测定。,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,三、鉴别,第八章 杂环类药物分析,紫外光谱法,氧化显色反应,氯化物反应,薄层色谱法,红外光谱法,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,高效液相色谱法,第八章 杂环类药物分析,氧化显色反应,吩噻嗪类药物母核中的二价硫易氧化，遇不同氧化剂，其母核易被氧化成砜、亚砜或3-羟基吩噻嗪，随各药物取代基的不同而呈不同的颜色。,三、鉴别,第二节 吩噻嗪类药物的分析,第八章 杂环类药物分析,药物 反应条件及现象盐酸异丙嗪 加硫酸溶解后，溶液显樱桃红色， 放置后，色渐变深。盐酸氯丙嗪 以水溶解后，加硝酸5滴即显红色， 渐变淡黄色。奋乃静 加盐酸与水，加热至80，加入过 氧化氢溶液数滴，即显深红色；放 置后，红色渐褪去。,三、鉴别,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,第八章 杂环类药物分析,三、鉴别,第二节 吩噻嗪类药物的分析,薄层色谱法,供,对,硅胶GF254 薄层板,展开剂：已烷-丙酮-二乙胺(8.510.5),供试品溶液 :10mg/ml对照品溶液:盐酸异丙嗪对照品 10mg/ml,返 回,第八章 杂环类药物分析,药物 溶剂 浓度 max A （g/ml） （nm）盐酸异丙嗪 盐酸（9100） 6 249 910 299 108盐酸氯丙嗪 盐酸（9100） 5 254 0.46 915 306 115奋乃静 无水乙醇 7 258 0.65 ,三、鉴别,第二节 吩噻嗪类药物的分析,返 回,第二节 吩噻嗪类药物的分析,第八章 杂环类药物分析,四、检查,高效液相色谱法,异丙嗪合成过程中易产生副反应。 异丙嗪稳定性较差、易氧化，贮存不当或存放时间过长，可能会产生分解产物。 采用高效液相色谱法检查中间体、吩噻嗪母体及分解产物等杂质。,第二节 吩噻嗪类药物的分析,五、含量测定,第八章 杂环类药物分析,非水滴定法,紫外分光光度法,返 回,第二节 吩噻嗪类药物的分析,第八章 杂环类药物分析,非水滴定法,所用溶剂除酸性溶剂外，也有采用中性或近中性溶剂的。 加入抗坏血酸可防止高氯酸氧化某些吩噻嗪类药物，并可使滴定终点的电位突跃更为敏锐。,五、含量测定,第二节 吩噻嗪类药物的分析,第八章 杂环类药物分析,非水滴定法,吩噻嗪的盐酸盐类药物，须先加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液，消除盐酸的干扰，再用高氯酸滴定液滴定。 若测定片剂与注射液，因其赋形剂与稳定剂或助溶剂的干扰，一般不能直接测定，需经碱化提取后再用本法测定。,五、含量测定,紫外分光光度法盐酸氯丙嗪片,五、含量测定,取本品10片，除去糖衣后精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸氯丙嗪10mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）70ml，振摇使溶解，再用盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm的波长处测定吸光度，按C17H19ClN2SHCl的吸收系数（ ）为915计算，即得。