药物分析-第十四章-5

第五节 复方制剂分析的特点和方法选择,第十四章 药物制剂分析,（一）复方制剂的特点,1.复方制剂是含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂2.分析方法比原料药,单方更为复杂,不仅附加成分或辅料会干扰测定,各有效成分之间亦会相互干扰（二）复方制剂的分析特点 1. 若各有效成分之间互不干扰,可不经分离直接测定各成分2. 若各有效成分之间相互干扰,可经处理或分离后测定3. 对于多种成分难于逐个分析,可先选择12个主成分测定以控制质量,第五节 复方制剂分析的特点和方法选择,第十四章 药物制剂分析,例1：葡萄糖氯化钠注射液本品为复方制剂，可不经分离直接测定。葡萄糖 利用旋光性,测旋光度.氯化钠 银量法.,第五节 复方制剂分析的特点和方法选择,第十四章 药物制剂分析,例2：复方氢氧化铝片 氧化铝 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于1/4片），加盐酸2ml 与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml ，用锌滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于2.549mg 的Al2O3,第五节 复方制剂分析的特点和方法选择,第十四章 药物制剂分析,例2：复方氢氧化铝片 氧化镁 精密称取上述细粉适量（约相当于1片），加盐酸5ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，再继续煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣用2氯化铵溶液30ml洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺溶液(12)5ml，再加铬黑指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液显纯蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg 的MgO。,第五节 复方制剂分析的特点和方法选择,第十四章 药物制剂分析,例2：复方氢氧化铝片 分析 ：氧化铝的测定：铝离子+EDTA 镁离子+EDTA氧化镁的测定：MgO+HCl Al2O3+HCl,缓冲液(pH6.0),络合,定、过量，用锌滴定液(0.05mol/L) 回滴,缓冲液(pH6.0),不发生络合反应,Mg2+氨试液,Al3+氨试液,滤过,EDTA滴定,用2氯化铵溶液洗涤，可防氢氧化镁析出三乙醇胺可掩蔽微量的铝盐,第五节 复方制剂分析的特点和方法选择,第十四章 药物制剂分析,例2：复方氢氧化铝片的结果表示和计算 本品每片中含氢氧化铝按氧化铝(Al2O3)计算，不得少于0.116g；含三硅酸镁按氧化镁(MgO)计算，不得少于0.020g。,T,T,第五节 复方制剂分析的特点和方法选择,第十四章 药物制剂分析,例3：左炔诺孕酮炔雌醚片,本品采用高效液相的方法，先分离，再测定,第十四章 药物制剂分析,【课堂活动】1.小张说：“既然药典的低限为90%，那么我们就按92%投料，可降低成本，又不违反规定”，你说，他的说法对吗？2.中国药典规定凡检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查，为什么？3 .为什么在中国药典中硫酸亚铁片的含量测定采用铈量法，而硫酸亚铁的原料应用高锰酸钾法？ .碘量法测定维生素C注射液的含量时加入丙酮的目的是什么？,答案,答案,答案,答案,第十四章 药物制剂分析,.答：因为药物制剂的含量限度范围，是根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量100%投料，因此，小张的说法不对。,第十四章 药物制剂分析,.答：因为含量均匀度和重量差异检查均是检查药物的均一性，含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片含量符合标示量的程度。是对药品的量的准确测定，而重量差异也是为了保证药物的均一性，因此中国药典规定凡检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。,第十四章 药物制剂分析,.答：因亚铁离子具有还原性，采用氧化还原法，在硫酸酸性条件下，用高锰酸钾测定硫酸亚铁的原料的含量。硫酸亚铁片为糖衣片，含有糖、淀粉等辅料，也能还原高锰酸钾，故采用铈量测定含量，在酸性溶液中，四价铈为强氧化剂，可将硫酸亚铁氧化趁硫酸高铁，赋形剂无干扰。,第十四章 药物制剂分析,.答：由于维生素C注射液处方中加入稳定剂焦亚硫酸钠，而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸氢钠，消耗一定量的碘