(百菌清)工艺、操作法--2007--12ISO

ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 1 页 共 24 页 目目 录录 第一篇第一篇 百菌清生产规程百菌清生产规程 1 1 百菌清工艺操作规程 百菌清工艺操作规程 1 9 2 2 岗位操作法 岗位操作法 10 14 第二篇第二篇 精制百菌清生产规程精制百菌清生产规程 1 1 百菌清精制工艺规程 百菌清精制工艺规程 15 19 2 2 百菌清精制岗位操作法 百菌清精制岗位操作法 20 21 第二篇第二篇 维修规程维修规程 1 1 电 气焊工安全规程 电 气焊工安全规程 22 2 2 电 气焊工操作法 电 气焊工操作法 22 23 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 2 页 共 24 页 百菌清工艺操作规程百菌清工艺操作规程 1 1 产品概述产品概述 1 1 百菌清 化学式为 C8CL4N2 化学名称为 1 2 3 5 四氯 4 6 2 腈 基苯 四氯间苯二甲腈 纯品为白色晶体 熔点 250 251 沸点 350 蒸汽压小于 0 01 毫米 汞柱 40 在水中溶解度为 0 6ppm 在丙酮中为 2 克 公斤 二甲苯中为 8 克 公斤 工业品含量约为 98 在碱和酸性水溶液中以及对紫外光照射都是稳 定的 1 2 反应方程式为 C8H4N2 4CL2 C8CL4N2 4HCL 反应物的质量比为 128 二腈 284 氯气 266 百菌清 146 氯化氢气体 1 3 工艺流程 制 N2 机 N2 缓冲罐 N2 加热器 CL2 加热器 CL2 缓冲罐 CL2 钢瓶 油炉 粉状二腈 熔化器 A 熔化器 B 计量泵 汽化器 混合器 流化床 固定床 捕集器 吸收塔 风机 循环喷淋池 百菌清 盐酸 漂液 灰浆泵 灰浆 石灰 2 2 工艺控制条件工艺控制条件 2 2 1 1 物料配比物料配比 间苯二甲腈 100kg hr 氮气 90m3 h 氯气 50 60m3 hr 2 2 2 2 工艺参数控制工艺参数控制 2 2 1 固定床前部系统压力在 0 02 0 2Mpa 固定床下部测压点为微负压 2 2 2 油炉温度为 295C 系统油温在 255 275 2 2 3 熔化器 A B 温度为 160 190 2 2 4 计量泵温度为 165 180 2 2 5 汽化器温度为 240 270 2 2 6 氮气压力 0 3 0 02Mpa 2 2 7 氮气加热器温度 200 2 2 8 氯气压力 0 3 0 02Mpa 2 2 9 氯气加热器温度 150 2 2 10 流化床反应温度 265 310 2 2 11 捕集器温度 160 3 3 岗位操作岗位操作 3 3 1 1 开车前准备开车前准备 3 1 1 检查系统中各设备及连接管道 仪表 阀门等部位是否具备开车条件 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 3 页 共 24 页 3 1 2 检查二腈 液氯的储备 及辅助原材料氮气 导热油 催化剂等储备情 况 3 1 3 开车前将给定催化剂均匀地加入固定床列管中 保证无架桥情况 3 1 4 打油前再次检查系统中设备 油路管道的密封性 及各油阀 保温大球 阀 尾气阀门等开关要求 3 1 5 通知油炉人员把准备好的导热油注入系统循环 待高位槽油液位压差表 高液位显示时 油炉人员迅速关闭低位槽进油阀门 打开系统回油路阀门 系统 油进入正常循环状态 油炉点火提温 升温过程按给定要求 3 1 6 将流化床上部手孔打开 通氮气 加流化床催化剂 赶水 3 3 2 2 催化剂内水汽处理催化剂内水汽处理 3 2 1 油炉提温 使两床温度缓慢上升 两床上部手孔打开 通氮气把催化剂 中的大量水分除掉 在一定时间后 将两床手孔关闭 进行抽真空继续赶水 待水除净后方可通氯气活化 3 2 2 两床同时整换催化剂赶水时间在 9 12 小时 若部分更换规定床催化剂 赶水时间在 7 10 小时 赶水具体步骤按车间规定进行 分段赶水时间表 例 两床催化剂整换 150 200 250 255 2h 2 4h 2 4h 1 2h 部分更换固定床催化剂 150 200 250 255 2h 2h 2 4h 1 2h 3 3 3 3 催化剂活化催化剂活化 3 3 1 净除催化剂内部的水份后 固定床下封头以后系统保持微负压 两床 温度保持车间规定温度 开始通氯气活化 3 3 2 活化条件 氯气通 30 45m3 hr 氮气通 80 90m3 hr 活化时间根据 两床反应温度变化而定 当床内温度显示由低温到高温再到低温 260 305 270 活化过程结束 附附 相关工艺通知单相关工艺通知单 催化剂具体处理过程 例 催化剂具体处理过程 例 B 加加 CAT 赶水 活化 开计量泵全过程 赶水 活化 开计量泵全过程 一 赶水 12 小时 1 系统打油提温 当温度到 150 时 加流化床催化剂 KG 进口进口 1 型 保温 4 小时 2 系统由 150 向 200 提温 提温和保温时间共计 4 小时 注意 当温度提到 200 打上两床赶水孔 抽真空赶水 加刘化床催化剂后 通氮气 80m3 h 赶水期间 3 系统由 200 向 255 提温 提温和保温时间共计 4 小时 此时 赶水结束 二 活化 9 小时 1 活化时间为 9 小时 2 系统油温保持 255 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 4 页 共 24 页 3 活化期间 氯气通 40m3 h 氮气通 80m3 h 三 投料 1 活化结束前 4 小时 投 A 1A 1 料预熔 2 开计量泵前 系统油温保持 255 同时将氯气改通 54m3 h 每瓶使用 4 小时 25 30 分钟 氮气通 90m3 h 3 开计量泵前 二腈熔化温度要达到特定的温度 4 开计量泵后 二腈进料速度为 100kg h 5 操作人员要控制好进料速度 6 记录人员 班长勤巡查 做详实记录 7 出现异常情况 严格按车间规定进行调整 工段长审核签名 时间 工艺技术员签名 时间 班长签名开车过程 加流化床催化剂开始 结束 提温 赶水开始时间 结束 X 流 1 最高 X 流 2 最高 X 流 3 最高 通氯活化开始时间 结束 X 流 1 最高 X 流 2 最高 X 流 3 最高 开泵进料开始时间 进料 催化剂吸附期间 X 流 1 最高 X 流 2 最高 X 流 3 最高 备注 特殊情况补充及详细记录 3 3 4 4 投料开车投料开车 3 4 1 活化结束前 4 小时 操作人员按要求把二腈投到熔化器 A 内 3 4 2 操作人员控制熔化器 A B 计量泵的油阀开度 把温度控制在较适宜 的点上 保证熔化器 A 二腈为液态 3 4 3 活化结束 计量泵进料后 根据系统反应状态 均衡物料配比 调整 氯气 氮气的流量及系统的油温 3 4 4 计量泵进料初 6 10 小时 为催化剂吸附过程 此期间没有料出 其 温度变化如同活化期间 3 4 5 记录人员从赶水开始 详实记录温度 压力 流量等变动情况 发现 问题及时反应 并积极做出补救处理措施 3 3 5 5 酸吸收处理酸吸收处理 3 5 1 酸吸收原理为氯化氢气体溶于水得盐酸 3 5 2 开车前打开补水阀将一 二级酸贮罐水液位补至 70 80cm 3 5 3 油炉温度提到 200 尾气开风机抽负压 启动酸循环泵 同时把石墨 热交换器的冷却水阀打开 检查酸泵运行情况 吸收塔的回流情况 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 5 页 共 24 页 3 5 4 从通氯开始 吸收塔开始喷淋吸收生产尾气 3 5 5 正常生产期间 每隔 10 12 小时 把一级酸贮罐内的盐酸打入指定的 酸贮槽 把二级酸贮罐内的盐酸打入一级 并把二级酸贮罐补足水 3 5 6 正常生产期间要巡查酸漏点 泵运行及酸吸收状况 3 3 6 6 尾气吸收处理尾气吸收处理 3 6 1 尾气吸收原理为氯气和石灰水中氢氧化钙反应 生成漂液 具体反应方 程式为 2Ca OH 2 2CL2 Ca CLO 2 CaCL2 2H2O 3 6 2 开启化灰泵 使用高压水枪喷击熟石灰 石灰浆淌入化灰池 3 4 5 6 号化一池 7 8 号化 2 池 3 6 3 将化灰池内灰浆打入池循环 3 6 4 开启循环泵和喷淋泵 3 6 5 油炉温度提到 200 后 开启风机抽负压 从盐酸吸收塔出来的气体被 真空抽到喷淋塔内 再次被吸收 注意吸收塔喷淋吸收效果 3 6 6 从喷淋塔出来的气体通入清水池吸收 排空 3 3 7 7 百菌清的捕集 出料及包装 入库百菌清的捕集 出料及包装 入库 3 7 1 正常生产期间 气态百菌清在捕集器内壁上冷却 结晶成固态 呈粉 状 3 7 2 出料前 先开启出料柜引风机 相应打开准备切换使用的捕集器水阀 3 7 3 捕集器有 2 套 分别为 N1 N2 如要使用 N2 将此路固定床下部阀门 及二捕出口球阀打开 保证无正压现象 相应关闭 N1 捕集器进出口阀门 注 此系统作为备用系统 循环使用 3 7 4 出完料后 应清理两只捕集器之间的连接管道 然后打上手孔 注 两 路捕集器之间的物料管道必须每班清理 3 7 5 记录人员填好取样通知单 通知分析人员取样 取样必须是分析人员 并且合成人员在场 3 7 6 每袋原药规定为 25 0 1kg 每袋内必须放批号单 3 7 7 经入库人员核对后 安排装卸人员分类码好后 入库时 必须有仓库 保管员在场并随即办理入库手续 附附 应急停车 应急操作及停车后的启动程序应急停车 应急操作及停车后的启动程序 根据百菌清产品生产的特点 每间隔 10 天左右要停车 1 到 2 天更换催化剂 在生产期间暴露出来的问题在停车期间集中处理 突发事故导致的应急停车主 要表现为 停电 设备内部漏油和设备漏氯气 一 停电 1 氯气岗位人员迅速关闭液氯钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀 2 记录人员迅速关闭氯气流量计上下阀门 同时把氮气流量由 90 m3 h 调到 20 m3 h 10 分钟后全部关闭 3 合成人员关闭固定床下保温球阀 系统保持 0 1 MPa 以下的压力 氮气保护 催化剂防止系统温度上升 4 油炉岗位用潮湿的煤炭向炉堂内压火 防止油盘管 炉堂 内导热油高温氧 化 5 来电后 油炉人员开启循环泵 导热油正常循环 油炉点火提温到工艺要求 的温度 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 6 页 共 24 页 6 合成岗位开启各套系统油泵 保持系统导热油正常循环 7 合成人员打开固定床下保温球阀 同时向系统通氮气 90 m3 h 8 尾气岗位开引风机 酸吸收岗位开启酸泵 9 氯气人员把缓冲罐压力调整到 0 3 MPa 通氯气 30 m3 h 30 分钟后 10 油温提到工艺要求后 合成人员开计量泵 11 进料后 合成人员调整捕集器负压 这时正常生产 二 设备内部漏导热油 1 合成岗位出料发现料中有黑色块状物料或有恶臭味 系统的温度超出正常的 反应温度 此种条件判断为漏油 2 班长通知相关岗位人员做好停车准备工作 3 加料人员停计量泵 4 氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀 并且做好对缓冲罐内 氯气的置换工作 5 记录人员关闭氯气流量计处氯气阀门 同时把氮气由 90 m3 h 调整为 110 m3 h 对系统进行保护 6 通知油炉人员把相关的回往低位槽的油阀打开 7 通知油炉人员关闭相关的油循环泵 8 合成岗位人员对相关系统进行回油 9 停车后检查处理 更换催化剂 重新开车 三 氯气泄露 若系统中出现漏氯影响正常生产的因素 由班长通知协调各岗位进行停车处理 1 氯气岗位缓冲罐 管道等腐蚀漏氯气停车处理 a 合成加料岗位人员停计量泵 b 氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀和氯气汽化器前氯气阀 c 合成岗位记录人员关闭相应系统的氯气阀门 继续向系统内通氮气 20 m3 h d 通知尾气岗位人员做好氯气置换准备工作 氯气岗位人员做好对氯气缓冲罐 中的氯气置换 e 氯气缓冲罐置换为零 再向缓冲罐内部通氮气置换 罐内部或管道经检测无 氯气 开始进行处理 f 将漏点处理后进行试压 经检查 处理完好 通知各岗位准备开车生产 g 氯气岗位人员将氯气钢瓶阀打开 把缓冲罐压力调整到 0 3 MPa 通氯气 30 m3 h 30 分钟后 h 油温提到工艺要求后 合成人员开计量泵 i 进料后 合成人员调整捕集器负压 这时正常生产 2 合成岗位系统设备腐蚀漏氯气停车处理 a 合成加料岗位人员停计量泵 b 氯气岗位人员关闭氯气钢瓶阀氯气汽化器前氯气阀 c 合成岗位记录人员关闭相应系统的氯气阀门 继续向系统内通氮气 d 维修处理过程中要把氮气阀门完全关闭 系统保持微负压 e 办理相关手续后 开始处理 f 将漏点处理后进行试压 经检查 处理完好 通知各岗位准备开车生产 g 氯气岗位人员将氯气钢瓶阀打开 把缓冲罐压力调整到 0 3MPa 记录人员先 开氮气阀门 通 90 m3 h 再通氯气 30m3 h 30 分钟后准备开计量泵 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 7 页 共 24 页 h 油温调整到工艺要求后 合成人员开计量泵 i 正常进料后 记录人员把氯气由 30 m3 h 调整到正常要求 合成人员调整捕 集器负压 这时正常生产 百菌清更换催化剂操作规程百菌清更换催化剂操作规程 1 1 六氯上升或含量过低 需停车更换催化剂 先停止向熔化器 A 内加料 待熔 化器内二腈打完 停计量泵 待床内部二腈反应完 流花床 1 温度低于 270 关闭氯气钢瓶阀 待氯气缓冲罐内压力小于 0 1 Mpa 停止向系统内部通氯 并打开尾气真空阀 将缓冲罐内氯气置换完 同时关闭固定床物料阀门 通氮 气 0 2Mpa 排汽化器内渣 然后切换油路阀门 开鼓风机对系统油降温 待流 1 温度降到 180 以下 回系统油 停氮气 放流化床催化剂 待系统中 的导热油回尽 开始检修 2 2 清理熔化器 清理熔化器 A A B B 2 1 待熔化器 A B 内油回尽 看熔化器 A B 的温度是否低于 100 然后将 熔化器 A B 的热电阻拿出来放好 方可进行拆卸 2 2 拆熔化器 A B 时 将熔化器 A B 的进出口油阀关闭 2 3 拆下熔化器 A 底部桶体 根据残渣多少而定 2 4 待熔化器 A 下部桶体拆下时 将桶休内残渣清理干净 2 5 打开熔化器 B 上盖 将残渣清理干净 2 6 清理干净后将垫子放好 将熔化器 A B 装好 将螺栓带死 3 3 清理汽化器 清理汽化器 3 1 清理汽化器前 先将汽化器进山口油阀关闭 3 2 拆下汽化器下封头 将汽化器下封头放到地面上进行清理 3 3 如汽化器桶体里或四壁有二腈残渣 用铁钎将四壁残渣清理干净 3 4 清理干净后 将金属缠绕垫放好 将汽化器下封头装好 把封头螺栓紧死 4 4 清理混合器 清理混合器 4 1 打开混合器下部盲板 将混合器内杂质清理掉 清理之后将盲板打上 5 5 更换流化床催化剂与检修流化床下封头更换流化床催化剂与检修流化床下封头 5 l 打开流化床下封头盲板将流化床 cat 放出 5 2 放完催化剂后 用大锤轻击法兰口 将封头内的 cat 全部落下 5 3 如流化床的催化剂结焦在盘管上时 将流化床下封头拆头进行清理 清理 时 不要将 U 型管破坏 在清理流化床下封头时也随即检查 U 型管被腐蚀情况 5 4 清理干净后 将石棉垫放好 将封头装好 将螺栓紧死 6 6 更换固定床 更换固定床 catcat 或更换部分固定床或更换部分固定床 catcat 6 1 如固定床 cat 需要全部更换的 先将固定床上封头拆下 再拆固定床下封 头 6 2 当固定床下封头拆下时 用大锤轻击固定床底部法兰口 让固定床列管内 的 cat 自由落下 6 3 如固定床内的 cat 结焦过硬 用铁钎或电锤将列管内的 cat 钻出 使用电 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 8 页 共 24 页 锤时一定要注意 以防将列管损坏 6 4 当列管内 cat 放完后 然后从固定床上封头逐一对列管进行检查 看列管 内是否有 cat 结焦在列管壁 如有 可用钢管将列管内 cat 刷洗干净后 将下 封头装好 6 5 装新的活性炭时 待活性炭装满后 用大锤轻振几下 让列管内 cat 落实 以防造成装空管现象 6 6 使用大锤振过后 将下封头装好 将上下封头螺栓紧死 7 7 清理尾气管道和热交换器 清理尾气管道和热交换器 7 1 拆下尾气管道 用铁棍或铁钎将管道内百菌清清理干净 7 2 如果管道内物体过硬 可使用火烤 塑料管除外 7 3 清理干净后 将尾气管道连接好 7 4 清理交换器时 一定要轻击 轻敲 不要将设备损坏 清理后用清水将石 墨管冲洗干净后 方可进行安装 8 8 清理捕集器 清理捕集器 8 1 进入捕集器时 必须在停车的情况下方可进入 8 2 进入捕集器前先将人孔及手孔打开 抽负压 保持风道畅通 8 3 入捕集器前 先佩带劳保用品 并且在清理捕集器时必须有二人以上进行 临护 8 4 用小铲将捕集器内壁清理干净 即可打死人孔和手孔 9 9 尾气岗位检修 尾气岗位检修 9 1 尾气处理是百菌清生产的辅助岗位 检修频率随着百菌清生产周期的变化 而变化 9 2 尾气岗位检修时 操作人员应将循环池中的漂液打入漂液池 而后停电机 如不合格 停电机 须将灰乳池中半成品通过池底部的胶木球阀放走 9 3 操作人员根据喷淋管 吸收塔堵塞情况 拆塔清理或用清水冲刷 9 4 操作人员可使用铁锹 小铲等工具下池将池中灰垢进行清理 9 5 每次清理结束后 操作人员须向循环池内放半池水 打循环置换半小时后 放掉 重复 2 次 9 6 检修期间 操作人员应协调电工人员和维修人员对电机 风机进行重点保 养和维护 9 7 具体检修的内容应根据生产情况及车间的检修方案进行 1010 检修时各班组一定要按照车间所给定的具体检修计划执行 1111 检修期间所拆下的螺栓螺帽等零配件收拾整齐 以备使用 检修完后 将 卫生打扫干净 1212 待所有要检修部位检修完后 对整个生产系统再进行巡检 油路安装 阀 门开关等 确保无误后 系统打油提温 紧封头丝 加流化床催化剂 进行一 次开车 具体检修安排须下达工艺通知单 以下例为通知单中具体检修安排须下达工艺通知单 以下例为通知单中 A A 检修部分 检修部分 B B 部分催化部分催化 剂处理 开车附在工艺规程后 剂处理 开车附在工艺规程后 附附 相关工艺通知单相关工艺通知单 停车换停车换 X6 1套催化剂 套催化剂 2007 11 07 X2007 11 07 X A 更换催化剂过程 一 停车原因 催化剂活性降低 收率下降 故决定停车整换催化剂 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 9 页 共 24 页 二 停车前工作安排 1 停止加料 停计量泵 继续汽化系统内二腈 90 分钟后关闭流量 计处氯气阀门 排汽化器渣 KG 颜色 稠 稀 继续通氯气 1 小时 油温提到 260 关闭液氯钢瓶处阀门 待压力降到 0 1Mpa 以下 置换氯气缓冲 罐余氯 2 切换系统旁路 开鼓风机对系统油降温 3 降温期间 当班人员检查系统漏点 做标记 同时拆除固定床上 下封头 固定 床到流化床间物料管道 流化床下封头 汽化器与混合器连接管道 汽化器下封头 封头等接头连接部位保温棉 同时出 1 到 4 捕料 放流化床催化剂 待系统油温降 到 180 时 关鼓风机 回系统油 三 停车后工作安排 1 拆固定床上 下封头 清理催化剂 检查列管 赶水孔有无漏点 装 KG 催 化剂 进口 进口 14 型 装上下封头 清理固定床到流化床之间物料管道 2 拆流化床下封头 拆清旋风 清理四壁 下封头 检查测温点 油盘管 上部赶 水 装 保证密封性良好 3 拆 清 装汽化器下封头 清理 N2进汽化器管道 渣过秤 KG 4 拆 清 装汽化器到混合器物料管道 渣过秤 KG 5 清理混合器 清理 CL2加热器到混合器之间管道 渣过秤 KG 6 拆 清一 二级旋风 清理旋风贮罐粉尘 过秤粉尘 KG 7 拆 清尾气管道 8 清理 X1 1 X1 2 X2 1 X2 2 过秤 KG X1 3 X1 4 X2 3 X2 4 过秤 KG 捕集器 9 清洗 2 个流量计 清理流化床压力表 10 清理捕集器废气吸收池 11 尾气清理 7 8 喷淋塔 扒球清理检查 循环池 工段长审核签名 时间 工艺技术员签名 时间 班次工作量应注意事项拆 清 装内容及时间 需要补充的内容 清理固下 1 1 物料大球阀 拆固下 2 1 物料大球阀修理 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 10 页 共 24 页 百菌清岗位操作法百菌清岗位操作法 1 1 加料岗位操作法加料岗位操作法 1 1 加料前先将熔化器的进出口油阀打开 使熔化器 A B 预热 待熔化 A 内 加热到 150 后 开启加料引风机准备加料 1 2 向熔化器 A 内投料 待熔化器内用测量杆能测量到液体二腈为止 1 3 待开车之后 按照车间所给定的指标进行投料 正常 100KG H 1 4 待二腈加完后 立即将熔化器上盖打上 停引风机 1 5 加料人员在当班期间 所投的物料和领用情况必需跟下一班交接清楚 1 6 注意事项 1 6 1 在正常投料时 当打开加料口上盖时 操作要迅速 以防止熔化器内 气体喷出伤人 加料过程中 面部要尽量靠后 不能直接对加料口 防止熔化 器内气体喷出烫伤面部 1 6 2 加料人员在测量熔化器内二腈的余量时 要待测量棒上的二睛凝固冷 却后再测量 1 6 3 熔化器 A B 的温度要严格按照工艺指标控制 如发现设备滴 漏现象 应立即进行处理 不能处理的应向上反应 2 2 出料岗位操作法出料岗位操作法 2 1 先将备用系统上的三捕球阀打开 再将备用系统上的物料阀门打开 4 2 2 再将上一班次使用过的系统关闭 应先关闭物料阀 再关闭三捕球阀 方可准备进行出料 2 3 打开手孔 用大锤轻击捕集器四壁 让物料自由落下 2 4 待料出完 换三捕布袋 清理系统连接管道 将手孔打上 2 5 待料冷却后方可进行装袋 装完后 将风机关闭 2 6 安全注意事项 6 1 当班人员必须穿戴好劳保用品 严格执行操作规程 不得擅自更改 2 6 2 出料前检查捕集器内是否正压 如正压不可进行出料 2 6 3 拆卸捕集器下部手孔时 如负压过高不可用手直接掀起 应使用撬棍以防伤人 2 6 4 装料时应检查料中是否有杂质如铁块 螺丝 螺帽等 3 记录岗位操作法 3 1 记录人员当班时必须穿好工作服 戴好工作手套 离开工作室要戴好安全 帽 3 2 记录人员必须按照规定时间进行记录检查 3 3 记录人员发现温度 压力 流量等不正常时 能处理自己处理 不能处理 的及时向班长或车间报告 3 4 记录人员人员必须按照事实的情况记录 不得有错记 漏记 涂改 臆造 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 11 页 共 24 页 瞒报等现象 3 5 记录人员应加强巡检力度 经常检查流量计进出口阀门的压盖 防止漏气 3 6 记录人员在上下班前 一定要要严格按照 五交 及 五不交 制度 4 4 油炉岗位操作法油炉岗位操作法 4 1 准备工作 4 1 1 认真学习油路的工作过程 4 1 2 掌握油路系统的流程及正常生产时 系统中各阀门的控制情况 4 1 3 检查所有传动 循环系统是否畅通 仪表是否正常 各阀门开启是否 正确 4 1 4 检查炉排箱 出渣机 除尘器是否清理干净 4 1 5 鼓风机 引风机及各阀门调节是否正常 4 1 6 导热油 引火材料和煤是否准备齐全 4 2 启动 4 2 1 再次检查各阀门开关是否正确 4 2 2 关闭系统油流经热油泵阀门 打开热油泵出口阀门 启动系统热油循 环泵 向系统打油 待低液位灯熄灭后 切换阀门 启动油炉热油循环泵 使 油系统成循环状态 4 2 3 向煤斗内加煤 4 2 4 打开炉门 将引燃物置于炉排上 4 2 5 调节煤闸板高度 控制煤层厚度 70 90mm 启动引风机 鼓风机 保持 炉膛内微负压 4 3 运行 4 3 l 点燃引燃物 正常运行时 炉膛内火焰呈亮黄色 无黑烟 出渣无煤 4 3 2 油炉出口温度应控制在 250 280 进口压力控制在 0 4 0 8MPa 并 做好运行记录 4 3 3 应巡回检查有关部分是否处于良好状态 各部分振动 冷却 润滑是 否正常 4 3 4 应保持和合成岗位及时联系 4 4 停炉 4 4 1 将煤闸板摇上 炉排走快档 迅速将炉膛内燃煤走完 4 4 2 切换系统油路 开鼓风机对系统油进行降温 4 4 3 油炉油温降到 180 停油炉循环泵 4 4 3 待流化床 1 温度降下 180 以下时 停系统热油循环泵 打开放油阀 将系统内导热油全部放入储油槽 4 5 注意事项 4 5 1 正常运行过程中 若压差或油温过高 注意切换系统旁路 4 5 2 正常工作时 高位槽内导热油保持高液位 低位槽内导热油保持低液 位 4 5 3 每天应对油泵等机械的润滑点注油 4 5 4 紧急停炉时应压火 不能用水冲洗炉膛 5 5 入库岗位操作法入库岗位操作法 5 1 入库人员抽查原料是否够称 将质检科发放的合格证放入袋中 将外袋 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 12 页 共 24 页 口扎好 5 2 根据要求把产品运到仓库或叫车间 必须分批码放整齐 不得乱堆乱放 防止码放不牢百菌清从高处滑落砸伤底部人员 5 3 利用叉车入库时 严禁入库人员坐在叉车一侧随车行走 5 4 运输工具空闲时须放在指定的地方 5 5 百菌清是一种非内吸性杀菌制剂 对人的皮肤有明显的刺激作用 可引起 轻度接触性皮炎 在运输过程中要做好防护措施 6 6 液氯钢瓶操作法液氯钢瓶操作法 6 1 在使用液氯钢瓶时 要先打开氯气汽化器进口阀门 然后缓慢打开钢瓶上 出口阀门 同时要密切注视氯气缓冲罐上的压力表 把氯气压力表控制在 0 3 0 02Mpa 6 2 在换钢瓶时要先关钢瓶上阀门 然后 再关汽化器进口阀门 最后在戴面 具的情况下拆下与钢瓶相连的蛇形管接头 6 3 安全注意事项 6 3 1 使用钢瓶时应轻推轻放 不得碰撞更不允许用铁器敲击 不得在阳光 下爆晒 必须用物品遮盖 必要时往钢瓶上喷水冷却 6 3 2 钢瓶区域内应有完善的安全消防设施 如消防栓 消防水袋 面具 滤毒盒 灭火器 氧气呼吸器等 严禁在没有安全保护措施情况下靠近或处理 液氯钢瓶 6 3 3 钢瓶区域内严禁烟火 除岗位人员及相关技术人员外 其它人员不得 无故靠近钢瓶区 6 3 4 在操作过程中应小心谨慎并按规定穿戴劳保用品 同时要把防毒面具 放在附近 必要时及时佩戴 6 3 5 钢瓶在切换时切忌用完 应该听不到液体声为止 让钢瓶内保持一定 的压力 防止空气吸入 6 3 6 在钢瓶使用期间 要定期对其使用部位进行巡回检查 发现异常现象 及时处理 6 3 7 发现钢瓶泄露应及时采取紧急措施 处理人员应戴上防毒面具 防酸 手套以尽可能快的速度处理好 其它人员应一律远离泄露区 7 7 计量泵操作法计量泵操作法 7 I 开计量泵前 必须先用手盘动电机 看是否运转正常 之后还要采取点动 方式检查电机 泵体 泵头是否有异常声音 7 2 在汁量泵正常运行期间 要严格控制计量泵的进料温度 要经常检查计量 泵是否进料 发现异常声音应及时汇报 7 3 短时停车期间 计量泵的温度应控制在正常进料时温度 7 4 如计量泵不进料 应及时上报车间领导或值班人员 并采取应急措施进行 处理 7 4 1 计量泵温度异常而不进料的要调整温度 7 4 2 如计量泵泵头内气体较多需排空 需拆排空的法兰接头 一定要戴好防 护用品 并且中间用挡板隔开 身体的任何部位不得接触所拆的法兰接头 7 4 3 如因温度太低而不进料 需维修动火烤时 在通知维修前要办好动火 证 并且安排人员对所烤的管道及周围进行清理 不得余二腈 正常进料后要 对所烤管道进行保温 7 4 4 在维修动火时 必须有监护人在场 同时要备好灭火器 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 13 页 共 24 页 7 4 5 如须更换泵头 则要将管道内的导热油回尽 泵头温度降下后方可拆 卸 7 4 6 如因个人操作失误造成计量泵不进料的 将追究当事人责任 8 8 行车操作法行车操作法 8 1 操作人员应严格遵守操作规程 了解其结构性能 熟悉安全操作规程 8 2 行车工作前应先检查其各按扭动作是否灵敏 各装置是否具备使用条件 8 3 行车提起重物时应先试车 提升高于地面 5cm 左右 观察其变化情况 然后才能使用 8 4 行车在吊起重物时 重物底部严禁站人 操作人员应站在行车一侧谨慎操 作 8 5 行车在使用过程中应垂直起吊 严禁斜拉 以防发生钢丝绳脱轨错乱产生 断裂或其他事故 8 6 起吊重物时 应将重物拴结牢靠 防止脱落发生事故 严禁将重物起吊过 高进行运行 8 7 不符合安全规定不能起吊 发现异常现象应立即停车检查 8 8 工作完毕后 应将行车停放在安全位置并切断电源 9 9 提升机操作法提升机操作法 9 1 操作人员严格遵守操作规程操作 了解其结构性能 熟悉安全操作规程 并有专人操作 9 2 提升机应先试车 提升高于地面 5cm 左右 观察其变化情况 然后才能使 用 9 3 严禁超载 载人 提升机工作后底下严禁站人 9 4 提升机上下工作时及操作完毕 必须将上下栏门关闭 9 5 不符合安全规定不能起吊 发现异常应立即停车检查 9 6 不允许将重物长时间悬挂于空中 以致机件变形 重物在空中卡死应放到 地面上处理 9 7 工作完毕后应切断电源 在上下操作时重物要排放整齐 9 8 搞好日常维护丁作 保持设备完好 清洁 安全 1010 排渣操作方法排渣操作方法 10 1 排渣前必须待汽化器汽化完毕后 方可进行排渣 10 2 排渣前一小时应将汽化器排渣口部位进行冷却 排渣工具准备齐全 10 3 排渣时系统压力必须置换为零 10 4 排渣时必须有班组长 且二人以上 10 5 排渣时如残渣过厚 需要通氮气 所有人员必须撤离至安全地方 1111 酸吸收操作方法酸吸收操作方法 11 1 操作人员必须将劳保用品穿戴齐全 佩带好防护面具 11 2 对酸槽加水时 不应加满 应加到 2 3 处 11 3 从通氯活化开始 先把热交换器的冷却水阀打开 启动酸循环泵 11 4 酸罐为 l 级吸收和 2 级吸收 当 l 级酸罐内酸浓度达到要求时 打开通 往酸储蓄槽的阀门将酸打后 打开 2 级酸罐向 l 级酸罐的阀门 同时打开 2 级 酸罐的补水阀门到规定的液位时 将两只阀门关掉 11 5 盐酸属中等毒类 如不慎入眼或溅到皮肤上 立即用清水冲洗或用 2 碳 酸氢钠进行冲洗 1212 尾气岗位操作法尾气岗位操作法 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 14 页 共 24 页 12 112 1 按照生产工艺要求 准备石灰于化灰池中 12 212 2 开车期间开车期间 12 2 1 开灰乳池放水阀门 放满后关上 12 2 2 启动灰乳泵 打开专用化灰阀门进行化灰 12 2 3 当灰化好后 关化灰阀门 打开循环池的阀门 往循环池内打灰乳 打完后停灰乳泵 12 2 4 启动循环泵 保持灰乳循环喷淋 12 2 5 打开吸收塔进气阀 吸收百菌清尾气 12 2 6 当班期间要勤联系生产系统的正负压情况 12 2 7 当班期间要勤巡查风机及循环泵运行情况 12 2 8 当循环池漂液合格后 打开往成品池管道阀 打完后关管道阀门 补 足灰浆 12 312 3 停车期间停车期间 12 3 1 生产系统不需要负压后 停风机 12 3 2 关闭循环喷淋塔进气阀门 12 3 3 停循环泵 12 3 4 清理吸收塔 12 3 5 清理循环池 1313 相关记录相关记录 13 3 1 百菌清车间合成工段原始操作记录 13 3 2 三车间班组交接记录 13 3 3 百菌清尾气原始记录 13 3 4 加热炉操作运行记录 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 15 页 共 24 页 百菌清精制工艺操作规程百菌清精制工艺操作规程 1 1 精制目的 精制目的 1 1 新河公司百菌清生产特点决定每年约有 7 的不合格产品产生 目前每年百 菌清总产量约为 3000 吨 其不合格品约为 210 吨 近几年生产的不合格品 经 过试验性精制后 仍剩下 300 余吨 长期下去 不仅占有大量储存空间 也影 响厂容厂貌 百菌清精制为了处理这部份产品 使其达到合格产品要求 用于 生产和销售 1 2 目前可以通过该套精制装置提高现有一部用分产品含量 使其达到 99 左右 以满足一部份市场的较高需求 2 2 工艺方案 工艺方案 2 1 重结晶法 此法限于市场需求高质量的百菌清原药 如含量大于 99 以上 或 HCB 小于 20ppm 使用甲苯做溶剂 加热溶解后进行固液分离 液相部分进 行冷凝结晶 然后再进行一次固液分离 固相干燥后得到产品 液相经蒸馏后 溶剂循环使用 2 2 用洗涤法 此法限于目前公司不合格的且颜色较白的百菌清原药处理 一 般含量小于 90 或 HCB 大于 400ppm 使用甲苯及甲醇 2 3 回收溶剂 指在溶解釜内进行固液分离后的液相 经蒸馏 回收溶剂 循环 使用 3 3 流程简图 流程简图 乙 百菌清粗品 混合 溶解 母液结晶 母液降温 离 心产品 滤 液 减 压 蒸 馏 干 燥 成 品 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 16 页 共 24 页 4 4 原材料 原材料 物料性质 4 1 甲苯 C7H8 分子量 92 相对密度 0 866 熔点 95 沸点 110 8 闪点 4 44 爆炸极限 1 2 7 0 理化性质 本品为无色液体 中等毒性 易燃 对皮肤 黏膜刺激性大 不溶于水 可混溶于苯 醇 醚等有机溶剂 健康危害 人吸入甲苯蒸气可产生醉感 头痛 肌肉无力 恶心 头昏 疲倦 眼睛接触或溅入眼中有刺激性疼痛 皮肤接触变的干燥 可经皮肤吸收 工作场所允许最高浓度 100mg kg 如发生急性 中毒时 应立即撤离现场 进行人工呼吸 打强心针并送医院 诊治 操作人员应定期体检 危险特性 易燃 甲苯能与空气形成混合爆炸气体 灭火器剂 泡沫 二氧化碳 干粉 细砂 生产和贮存时严禁火种 热源 密封保存 减少蒸气蔓延 4 2 甲醇 CH3OH 分子量 32 熔点 97 8 沸点 64 8 闪点 11 自燃温度 385 理化性质 无色澄清液体 有刺激气味 溶于水 混溶于醇 醚等多种有 机溶剂 易燃 爆炸范围 6 0 36 5 空气中允许最高浓度 50 健康危害 主要对人的神经 血管有毒性 对眼睛有刺激性作用 吸入产 生恶心 头痛 狂躁 视觉模糊 皮肤接触产生湿疹 和皮炎 并能使视网膜坏死 操作人员应穿戴防护用品 加强通风 不 在生产场所进食 饮水 定期进行体检 危险特性 易燃 高温或接触氧化剂有发生燃烧的危险 无色易挥发 饮 后能致盲 燃烧时生成蓝色火焰并有回火特性 灭火器剂 泡沫 二氧化碳 干粉 细砂 储运注意事项 储存于阴凉通风的仓间内 远离火源 热源 应与氧化剂 分开存放 搬运时轻装轻卸 保持包装完整 4 3 间苯二腈 分子量 128 回收溶剂 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 17 页 共 24 页 分子式 C8H4N2 相对密度 熔点 161 沸点 无沸点 理化性质 无色针状晶体 工业品为微黄色针状晶体 微溶于水 溶于热 乙醇和乙醚 水解成间苯二甲酸 可用于制造合成树脂 染料 药物 增塑剂等 本品有毒 操作时要穿戴好劳保用品 4 4 百菌清 分子量 266 分子式 C8CL4N2 化学名称 2 4 5 6 四氯 1 3 苯二腈 熔点 250 251 沸点 350 理化性质 纯品为白色晶体 在水中溶解度为 0 6ppm 本品有毒 操作人 员必须将劳保用品穿戴齐全 5 5 工艺参数 工艺参数 5 1 物料配比 甲醇 V 百菌清 Kg 1500 升 500 公斤 洗涤法 甲苯 V 百菌清 Kg 1500 升 300 公斤 重结晶 法 5 2 控制温度 溶解 90 冷凝 30 脱溶 60 70 甲醇 或 105 115 甲苯 烘干 80 120 6 6 生产工艺过程 生产工艺过程 a 洗涤法 6 1 检查洗涤釜的各连接阀 试开搅拌 确保搅拌器正常运转 停搅拌 向釜内加入百菌清 500 公斤 再向釜内加入甲醇 1500 升 当搅拌匀速转 动后 再搅拌洗涤 30 分钟 通知离心岗位准备离心产品 6 2 操作人员放置好转鼓内滤布 点试离心机 确保正常运转 当离心 机正常工作后 打开洗涤釜釜底阀门 缓慢放下物料 并保持混合物料不 超出转鼓上口为宜 待无明显溶剂时 继续离心 5 分钟 然后停离心机 把滤布内百菌清倒入物料箱 若产品颜色较黄时可用甲醇冲洗 6 3 涤岗位操作人员注意观察洗涤釜内物料 当物料液位到达搅拌底部时 停搅拌 离心岗位人员待物料放净后 关闭洗涤釜釜底阀门 并通知洗涤 岗位继续投料 干燥岗位人员将离心出物料放入干燥器 开蒸汽阀 保持 温度 80 90 之间 3 5 小时 3 批料 开冷却水把釜温降至 50 以下 停干燥器 打开出料口 开始装袋 过称 每袋 25Kg 编批号 送样分析 入库等按正常程序 6 4 脱溶剂 先将洗涤后的溶剂通过溶剂泵输送至计量槽 再放 3000 升至 蒸馏釜 检查冷却水阀 脱溶真空阀 开脱溶釜加热蒸汽阀 保持脱溶釜 温度 60 70 甲醇 冷凝器出口温度不超过 40 若计量槽 冷却 水管等温度过热 降低蒸馏釜温度 若回流量小 开真空 待脱溶釜内 残余溶剂至搅拌下部时 再补加洗涤溶剂至规定量 连续补加溶剂 2 次后 将釜内溶剂蒸干 对釜降温置换 开人孔盖 进入釜内清理残余固体物料 把计量槽内溶剂放入规定贮罐 做好记录 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 18 页 共 24 页 6 5 关于生产记录 每班做好领料 投料 余料记录 做好洗涤釜 脱 溶釜 干燥器运行记录 做好干燥前后产品的详细记录 做好溶剂使 用情况的详细记录 做好生产和设备问题的详细记录及交接 b 重结晶法 6 1 溶解釜内加入甲苯 2800 升 开动搅拌 当搅拌匀速转动后 同时向釜 内加入百菌清原药 600 公斤 开蒸汽升温至 90 6 2 关蒸汽阀 打开结晶釜冷却水阀 溶解釜降温 当釜温降至 30 以下 通知离心岗位准备离心产品 6 3 离心岗位确认转鼓内滤布放置正确 然后开启离心机 当离心机正常工 作后 打开结晶釜釜底阀门 缓慢放下物料 并保持混合物料不超出转鼓 上口 待无明显溶剂时 继续离心 5 分钟 然后停离心机 溶解岗位操作 人员注意观察结晶釜内物料液位情况 协助离心操作 当物料液位到达搅 拌底部时 停止搅拌电机运转 离心岗位人员溶解待物料放净后 关闭溶 解釜釜底阀门 并通知该岗位继续投料 6 4 干燥岗位人员将离心出物料放入干燥器 保持温度 80 120 之间 60 分钟关蒸汽阀 开冷却水冷却至温度在 50 以下 放出物料 开始装袋 每袋 50 0 1Kg 6 5 脱溶剂 先将洗涤后的溶剂通过溶剂泵输送至计量槽 再放 3000 升至蒸 馏釜 开冷凝器冷却水 试开脱溶真空 再开脱溶釜加热蒸汽阀门 保持 脱溶釜温度 105 115 甲苯 或 60 70 甲醇 保持冷凝器出口 温度不超过 40 若计量槽 冷却水管等温度过热 降低蒸馏釜温度 若 回流量小 开真空 控制脱溶釜到受槽真空 将釜内溶剂蒸干 停蒸汽 开冷却水阀降温 脱溶釜降温到 50 以下 通氮气置换后 开人孔盖 清 理釜内清理残余固体物料 6 6 注意事项 6 6 1 操作人员应熟知甲级防爆车间安全规定 并依照甲级防爆车间安全规 定严格要求 6 6 2 保证各动设备润滑良好 杜绝跑冒滴漏 6 6 3 严格执行各釜 离心机 泵等设备操作规程 附附 应急停车 应急操作及停车后的启动程序应急停车 应急操作及停车后的启动程序 根据精制百菌清产品批次生产的特点 在生产期间暴露出来的问题在停车期 间集中处理 突发事故导致的应急停车主要表现为 停电和停汽 一 突然停电时的应急处理措施 1 当发生突然停电时 当班人员应迅速关闭蒸汽总阀 打开脱溶釜 溶解 釜 干燥器的排汽阀 把管道蒸汽压力降为 0 2 溶解停止投料 干燥停止出料 3 当班人员及时联系电工人员检查处理 4 各岗位操作人员应巡回检查 密切观察脱溶釜 溶解釜 干燥器的内部 压力 温度变化 必要时开启应急水阀进行降温 防止喷料事故的发生 5 待电工确认线路处理结束 溶解 离心 干燥 脱溶均按生产进度进行 正常生产操作程序 ISO9001 2000 质量体系文件汇编 百菌清生产 精制规程 XH 03 003 W001 第 19 页 共 24 页 二 突然停水时的应急处理措施 1 当发生突然停水时 当班人员应迅速关闭蒸汽总阀 打开脱溶釜 溶解 釜 干燥器的排汽阀 把管道蒸汽压力降为 0 2 溶解停止投料 干燥停止进料 3 当班人员及时联系维修人员检查处理 4 各岗位操作人员应巡回检查 密切观察脱溶釜 溶解釜 干燥器的内部 压力 温度变化 防止喷料事故的发生 5 待维修确认水路正常后 溶解 离心 干燥 脱溶均 百菌清精制清理规程百菌清精制清理规程 1 1 溶解釜 脱溶釜 清洗 置换操作规程溶解釜 脱溶釜 清洗 置换操作规程 2 1 在溶解釜 脱溶釜 未清洗 置换完全 不得进入检修或进行内部动火 作业 2 2 确定溶解釜 脱溶釜 内物料已经完全放至桶中 将溶剂放入阀与釜体 有效分离 并分别对阀门加装盲板 2 3 从手孔或投料口向釜内投入清水至手孔法兰处 并且使用蒸气蒸 2 小时 温度控制在 100 然后将热水放出釜 如此循环两遍后 再次加入清 水至釜口 待检修 2 4 当维修人员将釜口大法兰拆下后 根据设备的损坏情况 如需进釜维修 需要办理进入容器内作业证 并采取切实防护措施 如专人监护 佩带氧 气呼吸器 安全带等 如果釜内检修需要动火的 在动火前一定要对釜内 的可燃气体的浓度进行分析 达到规定指标后方可进入动火 2 2 干燥器置换 清理操作规程干燥器置换 清理操作规程 2 1 进入干燥器清理 检修或进行内部动火作业 必须先通氮气置换完全 再把人孔打开 保持风道畅通 必要时抽真空 2 2 作业过程中 现场必须有 1