原子吸收分光光度法(明胶铬元素)

原子吸收分光光度法 中国食品药品检定研究院中药民族药检定所天然药物室2012 4 30北京 电话 010 原子光谱谱线跃迁示意图 原子光谱类型 原子光谱 由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时 被蒸气中待测元素的基态原子所吸收 通过测定辐射光强度减弱的程度 求出供试品中待测元素的含量 原子吸收光谱基本原理 原子吸收光谱的主要优点 1 选择性好 锐线光谱 谱线重叠的几率小 光谱干扰小 2 灵敏度高 火焰法 可达ppm级 石墨炉法可达ppb级 3 测定精密度高 火焰法RSD 2 石墨炉法RSD 5 4 分析范围广 可测定元素超过70种 5 仪器及测定技术相对成熟 原子吸收光谱常用定量方法 原子光谱分析是一种相对分析方法 须用校正曲线进行定量标准曲线法最基本的定量方法 是其他定量方法的基础 标准加入法排除基体成分干扰 火焰原子吸收法 FAAS 操作简便 重现性好 但由于其灵敏度和检测限的限制 一般只适用于常量元素或中药中残留含量相对较高的元素的测定 一般含量应在5ppm以上 Cu Na K Ca Zn 测定方式 按照原子化方式不同 分为四种测定方式 石墨炉法 GFAAS 应用最为广泛 其样品用量少 测定灵敏度高 采用适宜的基体改进技术和背景校正技术 可消除大部分杂质的干扰 Pb Cd Cu Cr 氢化物发生法 HGAAS 将待测元素在酸性介质中还原成沸点低 易受热分解的氢化物 再由载气导入由石英管 加热器等组成的原子吸收池 在吸收池中氢化物被加热分解 并形成基态原子 氢化物法具有比石墨炉法更好的检测限并且受干扰的程度比较低 As冷原子发生法 CVAAS 基于汞的独特性质 专用于汞的测定 其仪器装置与氢化物法基本一致 Hg 原子光谱检测法灵敏度范围示意图 干燥 110 15秒灰化 800 10秒原子化 2300 4秒清除 2700 2秒 石墨炉法 石墨炉法的测定过程 Cr 背景校正技术由于样品成分复杂 其它分子吸收不可避免会对测定产生干扰 背景校正就是通过光学的手段 尽可能消除这种干扰 一般石墨炉法都要进行背景校正 氘灯背景校正 校正能力强 成本低 需引入第二光源 必需保证两个光路的完全准直 塞曼法背景校正 利用交变强磁场和偏振器进行背景校正 无需引入第二光源 校正能力强 但成本较高 灵敏度有所下降 黄柏中Cd吸收峰 原子吸收法测定锑 校准曲线 采用标准曲线法 即每次测定必需随行标准曲线标准物质采用单元素标准溶液 国家标准物质研究中心提供 制备标准贮备溶液 可长期保存 使用方便标准曲线应分别临用新配可以采用一次方程线性回归 但有时采用二次方程线性回归更为准确相关系数要求 0 995 As标准曲线 空白试验 原子吸收分光光度法灵敏度很高 极易受容器 试剂 水 试验室环境等的污染 因此每次测定必须随行空白实验 样品测定结果应扣除空白值后再行计算 若空白值过高 则测定结果不可信 硝酸应采用高纯试剂 使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求 水应为去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水 使用前应检查相关金属元素含量 空心胶囊铬检测中关注的几个问题 进样精密度 要求 RSD 5 n 5 石墨管寿命自动进样器 获得石墨炉法良好重现性和精密度的关键操作之一为进样方法的重现性 建议采用性能可靠的自动进样器进样 若采用手工进样 则需要较高而熟练的实验技术 灵敏度 线性范围0 80ng ml石墨管类型分析条件原子化温度 检测限 仪器检测限 光谱分析 DL 检测限 ug L S0 空白溶液连续11次测