热分析与量热学1

热分析与量热学 广西师范大学董家新2020年4月6日 热分析与量热学 绪论热分析和量热学的热力学基础热分析与量热学的动力学基础热分析技术量热方法和技术热分析和量热法的应用 绪论 1热分析和量热学的定义2热分析和量热技术的分类3关于仪器 测量数据和结果的表述规范 1 热分析和量热学的定义 热分析 ThermalAnalysismeanstheanalysisofachangeinasampleproperty whichisrelatedtoanimposedtemperaturealteration ThermalAnalysis Agroupoftechniquesinwhichapropertyofthesampleismonitoredagainsttimeortemperaturewhilethetemperatureofthesample inaspecifiedatmosphere isprogrammed 国际热分析与量热学联合会ICTAC 1 热分析和量热学的定义 分析 analysis 说明不只是监测 还应包括实验的步骤 和分析 计算所测数据的步骤 样品的性质 propertyofsample 包括 热力学性质 温度 热量 焓 质量 体积等材料性质 硬度 杨氏模量 磁化率等化学组成或结构 温度变化 temperatueralteration 包括 温度步进变化 stepwisechange 线性变化调制变化自由加热或冷却上述方法的组合 1 热分析和量热学的定义 特定的气氛 inaspecifiedatmosphere 特定的压力 真空 高压 常压 特定的气体 空气 氮气 氧气 某种反应气体特定的气体流速 不流动 以一定的速率流动 1 热分析和量热学的定义 量热学 Calorimetryisthescienceofmeasuringtheheatofchemicalreactionsorphysicalchanges Ageneraltermdescribinganyexperimentinwhichheatismeasuredassomechemicalreactionorphysicalprocessoccurs 2热分析和量热技术的分类 分类原则 主分类 根据所测量的样品的性质来分类根据所强调的内容 可进一步进行子分类 主分类 子分类 热膨胀 2热分析和量热技术的分类 Heatingorcoolingcurveanalysis 一些重要的热分析方法 2热分析和量热技术的分类 Differentialthermalanalysis DTA 2热分析和量热技术的分类 Differentialscanningcalorimetry DSC Heatfluxdifferentialscanningcalorimeters Powercompensatingdifferentialscanningcalorimeters MeasuredcurvesandpeakdirectionsinDTAandDSC DTAcurvewithpeakrepresentinganendothermiceffect DSCcurvewithpeakrepresentinganendothermiceffect 2热分析和量热技术的分类 Thermogravimetricanalysis TGA thermogravimetry TG Basicset upofathermobalance 2热分析和量热技术的分类 Thermomechanicalanalysis TMA Staticforcethermomechanicalanalyzer variousprobesforcharacterizingthemechanicalbehaviourofthesample Push roddilatometer Modulatedforcethermomechanicalanalyzer 2热分析和量热技术的分类 Thermomanometricanalysis热压分析Thermoelectricalanalysis热电分析Thermomagneticanalysis热磁分析Thermoopticalanalysis TOA 热光分析Thermoacousticanalysis TAA 热声分析Thermallystimulatedexchangedgasanalysis EGA 热致气体交换分析Thermodiffractometricanalysis TDA 热衍射分析 2热分析和量热技术的分类 量热法的分类标准 1 测量的原理Theprincipleofmeasurement 2 操作模式Themodeofoperation 3 结构原理Theconstructionprinciple 2热分析和量热技术的分类 1 测量的原理Theprincipleofmeasurementheat compensatingprinciple 热补偿原理heat accumulatingprinciple 热累积原理heat exchangingprinciple 热交换原理 2 操作模式Themodeofoperation temperatureconditions static isothermal 等温isoperibol 恒温环境adiabatic 绝热的dynamic scanningofsurroundings 环境温度扫描isoperibolscanning 恒温环境温度 系统温度扫描adiabaticscanning 绝热扫描 3 结构原理Theconstructionprinciplesinglemeasuringsystem twinordifferentialmeasuringsystem 分类举例 Heatcompensatingcalorimeters热补偿式热量计 Icecalorimeter IcecalorimeterdevelopedbyLavoisierandLaplace Heatproducedbytheanimalinsidetheclosed inner chamberwasmeasuredbythevolumeofwaterderivedfrommeltedicecubes whichwereplacedinsidetheouterchambers Adiabaticscanningcalorimeter PowercompensatingDSC Heataccumulatingcalorimeters热累积式热量计 Dropcalorimeter Adiabaticbombcalorimeter IKAC4000 Flowcalorimeter Heat exchangingcalorimeters Heatfluxdifferentialscanningcalorimeter heatfluxDSC Calvetcalorimeter 3关于仪器 测量数据和结果的表述规范 3 1仪器的描述 Generalspecificationsofthemeasuringinstrument Performancecharacteristicsofthemeasuringsystem 型号温度范围气氛温度扫描速率 样品类型样品体积样品质量 噪声重现性线性度时间常数灵敏度 3关于仪器 测量数据和结果的表述规范 3 2测试曲线和数据的描述 Sectionsofthemeasuredcurve Peak 峰Step台阶Plateau 平台Baseline 基线Isothermalbaseline 等温基线Initialbaseline 初期基线Finalbaseline 末期基线Isothermalinitialbaseline 等温起始基线Isothermalfinalbaseline 等温终止基线 Termsfortheevaluationofthemeasuredcurves Interpolatedbaseline 内插基线Interpolatedisothermalbaseline 内插等温基线Extrapolatedinitialbaseline 外推起始基线Extrapolatedfinalbaseline 外推终止基线 Characteristicquantitiesdeterminedwiththeaidofthemeasuredcurve Peakheight 峰高Peakarea 峰面积Stepheight 台阶高度Initialpeak steptemperatureTi 峰 台阶起始温度Finalpeak steptemperatureTfin 峰 台阶终止温度Extrapolatedpeak steponsettemperatureTe外推起始温度Extrapolatedpeak stepcompletiontemperatureTc外推完成温度PeakextremumtemperatureTp 峰极值温度StepmidpointtemperatureT1 2 台阶中点温度 3关于仪器 测量数据和结果的表述规范 3 3结果的特性 解释和展示 Characterizationofresults Accuracy精确度 totaluncertaintyofmeasurement完全不确定度 Interpretationofresults 采用多种手段来印证 检查是否符合热力学定律测试标准样品分析测试原理和可能的影响因素 对结果的解释应居于所进行的热分析和量热研究 为了支持所做的解释 可采取以下建议 Presentationofmeasuredvalues curvesandresults characterizationofthesample 样品表征characterizationofthemeasuringinstrtnnent 仪器表征calibrationprocedure 标定步骤measuringprocedure 测试步骤originalmeasurementcurve 原始测量曲线e