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文档简介

XRD 物相分析 一 实验目的 1 掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理 2 学会用 PDF 软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤 二 实验原理 布拉格方程 2dsin n X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的 衍射实验仪器 在测试过程 由X 射线管发射出来的 X 射线照 射到试样上产生衍射效应 满足布拉格方程的2dsin n 和不 消光条件的衍射光用辐射探测器 经测量电路放大处理后 在显 示或记录装置上给出精确的衍射峰位置 强度和线形等衍射信息 这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据 X 射线衍射仪的 基本组成包括 X 射线发生器 衍射测角仪 辐射探测器 测量 电路和控制操作 运行软件的电子计算机系统 在衍射测量时 试样绕测角仪中心轴转动 不断地改变入射线与试样表面的夹角 射测量时 试样绕测角仪中心轴转动 不断地改变入射线与 试样表面的夹角 与此同时计数器沿测角仪圆运动 接收各衍 射角 所对应的衍射强度 任何一种结晶物质都具有特定的晶体 结构 在一定波长的X 射线照射下 每种晶体物质都产生自己特 有的衍射花样 每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的 不 可能有两种物质给出完全相同的衍射花样 如果试样中存在两种 以上不同结构的物质时 每种物质所特有的衍射花样不变 多相 试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成 在进行相分析时 只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所 检测试样里面的所存在的相 三 实验仪器 试样 XRD 仪器为 Philip X Pert diffractometer with Cu Ka radiation source 1 54056 at 40Kv 实验试样 Ti98Co2 基的合金 四 实验条件 2 20 80o step size 0 05o S 五 实验步骤 1 开总电源 2 开电脑 开循环水 3 安装试样 设置参数 并运行 Xray 衍射仪 4 Xray 衍射在电脑上生成数据 保存数据 5 利用 orgin 软件生成 Xray 衍射图谱 并依次找出峰值的 并与 PDF 中的标准图谱相比较 比对三强线的 确定试样中存 在的相 六 实验结果及分析 含 Ti98Co2 基试样在 2 20 80o step size 0 05o S 实验条件下的 Xray 衍射图的标定如下图 304050607080 Ti deg Intensity a u TiCo 经过与 PDF 标准衍射图谱比较 可以确
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