标准溶液培训

2013年3月7日 标准滴定溶液的制备和标定GB T601 2002 1 标准滴定溶液的配制和标定的一般要求2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定3 食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期4 标准溶液参考有效期5 有效数值修约 目录 除另有规定外 所用试剂的纯度应在分析纯以上 所用制剂及制品 应按照GB T603 2002的规定制备 实验用水应符合GB T6682 2008中三级水的规格 除高氯酸外均指20 时的浓度 在标准溶液的标定 直接制备和使用时若温度有差异 应按附录A补正 标准溶液的标定 直接制备和使用时所用分析天平 砝码 滴定管 容量瓶 单标线吸管等均需定期校正 1 一般要求 在标定和使用标准滴定溶液时 滴定速度一般应保持在6mL min 8mL min 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0 5g时 按精确至0 01mg称量 十万分之一天平 数值大于0 5g时 按精确至0 1mg称量 万分之一天平 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 5 范围以内 标定标准滴定溶液的浓度时 须两人进行实验 分别各做四平行 每人四平行测定结果极差的相对值 不得大于重复性临界极差的相对值0 15 两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0 18 取两人八平行测定结果的平均值为测定结果 在运算过程中保留五位有效数字 浓度值报出结果取四位有效数字 1 一般要求 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0 2 可根据需要报出 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度 当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时 可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备 并在计算标准滴定溶液浓度值时 将其质量分数代入计算式中 标准滴定溶液的浓度小于等于0 02moL L时 应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释 必要时重新标定 1 一般要求 除另有规定外 标准滴定溶液在常温 15 25 下保存时间一般不超过两个月 当溶液出现浑浊 沉淀 颜色变化等现象时 应重新制备 贮存标准滴定溶液的容器 其材料不应与溶液起理化作用 壁厚最薄处不小于0 5mm 本标准中所用溶液以 表示的均为质量分数 只有乙醇 95 中的 为体积分数 1 一般要求 标准滴定溶液配制实例1 标准滴定溶液配制实例2 标准滴定溶液配制实例3 氢氧化钠标准滴定溶液配制称取110g氢氧化钠 溶于100mL无二氧化碳的水中 摇匀 注人聚乙烯容器中 密闭放置至溶液清亮 按下表的规定的量 用塑料管量取上层清液 用无二氧化碳的水稀释至1000mL 摇匀 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 氢氧化钠标准滴定溶液 4 1 标定按下表的规定称取于105 110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 加无二氧化碳的水溶解 加2滴酚酞指示液 10g L 用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色 并保持30s 同时做空白试验 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 氢氧化钠标准滴定溶液 4 1 计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c NaOH 数值以摩尔每升 mol L 表示 计算公式如下 式中m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值 单位为克 g V1 氢氧化钠溶液的体积的数值 单位为毫升 mL V2 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值 单位为毫升 mL M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M KHC8H404 204 22 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 盐酸标准滴定溶液 4 2 配制按下表的规定量取盐酸 注人1000mL水中 摇匀 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 盐酸标准滴定溶液 4 2 标定按下表的规定称取于270 300 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠 溶于50mL水中 加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液 用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 煮沸2min 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色 同时做空白试验 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 盐酸标准滴定溶液 4 2 计算盐酸标准滴定溶液的浓度 c HCI 数值以摩尔每升 mol L 表示 按下式计算 式中m 无水碳酸钠的质量的准确数值 单位为克 g V1 盐酸溶液的体积的数值 单位为毫升 mL V2 空白试验盐酸溶液的体积的数值 单位为毫升 mL M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M Na2CO3 52 994 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 硫代硫酸钠标准滴定溶液 4 6 配制 c Na2S2O3 0 1mol L 称取26g硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 或16g无水硫代硫酸钠 加0 2g无水碳酸钠 溶于1000mL水中 缓缓煮沸10min 冷却 放置两周后过滤 标定称取0 18g于120 2 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾 置于碘量瓶中 溶于25mL水 加2g碘化钾及20mL硫酸溶液 20 摇匀 于暗处放置10min 加150mL水 15 20 用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定 近终点时加2mL淀粉指示液 10g L 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色 同时做空白试验 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 硫代硫酸钠标准滴定溶液 4 6 计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c Na2S2O3 数值以摩尔每升 mol L 表示 按下式计算 式中m 重铬酸钾的质量的准确数值 单位为克 g V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值 单位为毫升 mL V2 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值 单位为毫升 mL M 重铬酸钾的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M K2Cr2O7 49 031 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 高锰酸钾标准滴定溶液 4 12 配制 c KMnO4 0 1mol L 称取3 3g高锰酸钾 溶于1050mL水中 缓缓煮沸15min 冷却 于暗处放置两周后过滤 储存于棕色瓶中 标定称取0 25g于105 110 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠 溶于100mL硫酸溶液 8十92 中 用配制好的高锰酸钾溶液滴定 近终点时加热至约65 继续滴定至溶液呈粉红色 并保持30s 同时做空白试验 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 高锰酸钾标准滴定溶液 4 12 计算硫高锰酸钾标准滴定溶液的浓度 C KMnO4 数值以摩尔每升 mol L 表示 按下式计算 式中m 草酸钠的质量的准确数值 单位为克 g V1 高锰酸钾溶液的体积的数值 单位为毫升 mL V2 空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值 单位为毫升 mL M 草酸钠的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M Na2C2O4 66 999 2 几种常见标准滴定溶液的配制和标定 不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值 不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值 不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值 分析仪器常用玻璃仪器试样预处理设备检定仪器及检定周期仪器设备的期间核查要求 3 食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期 分析仪器 气相色谱仪 配FPD FID ECD NPD TCD检测器液相色谱仪 配紫外可见 荧光 示差折光 二极管阵列检测器 柱后衍生装置气质液质紫外可见分光光度计原子吸收分光光度计原子荧光分光光度计等离子发射光谱仪 ICP 电位滴定仪 配符合电极PCR仪 基因扩增仪 全自动放射免疫测定仪酶标仪 常用玻璃仪器 烧杯锥形瓶碘量瓶圆 平 底烧瓶 圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶 洗瓶量筒 量杯容量瓶 酸式滴定管碱式滴定管微量滴定管 自动滴定管移液管 活塞式移液管抽吸移液管电动移液管器 手动移液管器移液管的使用 称量瓶细口瓶广口瓶 广口瓶下口瓶 滴瓶 玻璃漏斗布什漏斗 梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口试管 普通试管具支试管平底试管离心试管 比色管蛇形冷凝管直型球型空气冷凝管 抽滤瓶表面皿 玻璃研钵刚玉研钵 磁研钵 普通干燥器真空干燥器 垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩埚 普通蒸馏装置 凯氏定氮装置 试样预处理设备 电子天平微波消解仪固相萃取仪旋转蒸发器仪干燥箱马弗炉 高温电阻炉 离心机水浴锅粉碎机均质机电热溶解装置 检定仪器及检定周期 紫外分光光度计 电子天平 酸度计1年气相 液相 气质 液质 原子吸收 原子荧光 ICP 电位滴定仪2年烘箱 马弗炉2年温湿度计3年滴定管 移液管 容量瓶 分样筛3年 仪器设备的期间核查要求 选择计量规程中的主要检定项目零点检查灵敏度准确度分别率测量重复性标准曲线线性仪器内置自校检查标准物质或参考物质测试比对仪器说明书列明的技术指标 4 标准溶液参考有效期 标准滴定溶液常温保存2个月浓度小于等于0 02mol l时 现用现配 农兽药标准溶液贮备液0 5mg ml 1mg ml0 冰箱保存6个月工作液0 5ug ml 1ug ml或适当浓度0 5 2周 3周元素标准溶液贮备液100ug ml0 5 冰箱保存6个月工作液1ug ml 10ug ml或适当浓度0 5 1月 5有效数字食品理化检验中直接或间接测定的量 一般都用数字表示 但它与数学中的 数 不同 而仅仅表示量度的近似值 在测定值中只保留一位可疑数字 如0 0123与1 23都为三位有效数字 当数字末端的 0 不作为有效数字时 要改写成用乘以10n来表示 如24600取三位有效数字 应写作2 46 104 符合标准方法的有效数字 5数字修约规则四舍六入 5留双 一次性修约 1 当尾数小于或等于4时 直接将尾数舍去例如将下列数字全部修约到两位小数 结果为 10 2731 10 2718 5049 18 5016 4005 16 4027 1829 27 182 当尾数大于或等于6时将尾数舍去向前一位进位例如将下列数字全部修约到两位小数 结果为 16 7777 16 7810 29701 10 3021 0191 21 023 当尾数为5 而尾数后面的数字均为0时 应看尾数 5 的前一位 若前一位数字此时为奇数 就应向前进一位 若前一位数字此时为偶数 则应将尾数舍去 数字 0 在此时应被视为偶数 例如将下列数字全部修约到两位小数 结果为 12