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毕业论文(设计)题目名称: 食用油在煎炸过程中的光致 发光光谱分析研究 题目类型: 研究论文 院 (系): 物理科学与技术学院 专业班级: 应物10802班 时 间: 2012年1月至2012年6月 目 录毕业论文(设计)任务书I矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。毕业论文(设计)开题报告IV聞創沟燴鐺險爱氇谴净。长江大学毕业论文(设计)指导教师评审意见X残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。长江大学毕业论文(设计)评阅教师评语XI酽锕极額閉镇桧猪訣锥。长江大学毕业论文(设计)答辩记录及成绩评定XII彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。中文摘要XIII謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。外文摘要XIV厦礴恳蹒骈時盡继價骚。1前言1茕桢广鳓鯡选块网羈泪。2光致发光光谱分析技术2鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。2.1 光致发光光谱的基本原理2籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。2.2 光致发光谱分析技术的特点及研究现状2預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。3食用油在煎炸过程中的光致发光光谱研究分析渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。3.1 实验装置及原理简介4铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。3.2 样品的来源及光谱的采集5擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。3.3 食用油煎炸过程的光致发光光谱6贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷。4食用油煎炸过程的物化参量的测量7坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚。4.1 温度的测量85食用油煎炸过程的分析85.1 多元线性回归85.2 激光光致发光光谱法与理化方法比较分析10蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘。6结束语12買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄。参考文献13綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴。致谢15驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦。毕业论文(设计)任务书院(系) 物理科学与技术学院 专业 应用物理学 班级 应物10802 学生姓名汪彬彬 指导教师/职称杨琴/讲师 1毕业论文 (设计)题目:食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究2毕业论文(设计)起止时间:2012年1 月2012年6月3毕业论文 (设计)所需资料及原始数据(指导教师选定部分)1周开利,康耀红. 神经网络模型及其MATLAB仿真程序设计M. 北京: 清华大学出版社, 2005.猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑。2向东进. 实用多元统计分析M. 武汉: 中国地质大学出版社, 2005.3李静萍,谢邦昌.多元统计分析方法与应用M. 北京: 中国人民大学出版社, 2008. 4卢纹岱. SPSS for Windows 统计分析M. 北京: 电子工业出版社, 2006.锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔。5纳鹏军,晋晓勇. 煎炸胡麻油分子光谱分析研究J. 光谱学与光谱分析,2011,31(7): 18891891.構氽頑黉碩饨荠龈话骛。6刘福莉,陈华才. 近红外透射光谱法检测三组分食用调和油含量的研究J. 光谱学与光谱分析,2009,29(8): 20992102.輒峄陽檉簖疖網儂號泶。7翁欣欣,陆峰,王传现,等. 近红外光谱-BP神经网络-PLS法用于橄榄油掺杂分析J. 光谱学与光谱分析,2009,29(12): 32833287.尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅。8庄小丽,相玉红,强洪,等. 近红外光谱和化学计量学方法用于橄榄油品质分析与掺杂量检测J. 光谱学与光谱分析,2010,30(4): 933936. 识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒。9裘正军,陆江锋,毛静渊,等. 基于可见-近红外光谱的可乐品牌鉴别方法研究J. 光谱学与光谱分析,2007,27(8): 15431546. 凍鈹鋨劳臘锴痫婦胫籴。10何勇,李晓丽,邵咏妮.基于主成分分析和神经网络的近红外光谱苹果品种鉴别方法研究J. 光谱学与光谱分析,2006,26(5): 850853.恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦。11何勇,冯水娟,李晓丽,等.应用近红外光谱快速鉴别酸奶品种的研究J. 光谱学与光谱分析,2006,26(11): 20212023. 鯊腎鑰诎褳鉀沩懼統庫。12M.W. Young, D. K. L. Mackerron, H. V. Davies. Calibration of near infrared reflectance spectroscopy to estimate nitrogen concentration in potato tissuesJ. Potato Research, 1997, 40(2): 453457.硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹。13 Stephen S. Kelley, Timothy G. Rials, Rebecca Snell, et al. Use of near infrared spectroscopy to measure the chemical and mechanical properties of solid woodJ. Wood Science and Technology, 2004, 38(4): 245250.阌擻輳嬪諫迁择楨秘騖。14刘志霄,梁亮,俞晓莹.基于可见-近红外光谱技术与BP-ANN算法的污水类型鉴定J. 激光与红外,2009,39(11): 11531157. 氬嚕躑竄贸恳彈瀘颔澩。15齐小明,张录达,杜晓林,等. PLS-BP法近红外光谱定量分析研究J. 光谱学与光谱分析, 2003, 23(5): 870872.釷鹆資贏車贖孙滅獅赘。16 SHAO Y N, HE Y, ANTIHUS H G, et al. Visible/near infrared spectrometric technique for nondestructive assessment of tomato Heatwave (Lycopersicum esculentum ) quality characteristicsJ. Food Engineering, 2007, 81: 672678.怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉。17李晓丽,唐月明,何勇,等. 基于可见/近红外光谱的水稻品种快速鉴别研究J.光谱学与光谱分析, 2008, 28(3): 578581.谚辞調担鈧谄动禪泻類。18马本学,饶秀勤,应义斌,等. 基于近红外漫反射光谱的香梨类别定性分析J.光谱学与光谱分析, 2009, 29(12): 32883290.嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩。19吴桂芳,何勇. 应用可见/近红外光谱进行纺织纤维鉴别的研究J.光谱学与光谱分析, 2010, 30(2): 331335.熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库。20赵芸,蒋璐璐,张瑜,等. 应用光谱技术快速测定发动机润滑油的粘度值J.光谱学与光谱分析, 2010, 30(9): 24962499.鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞。4毕业论文 (设计)应完成的主要内容1)在阅读英文参考文献的基础上,完成3000字左右的英文翻译,要求对翻译内容的理解科学准确,语言流畅;纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛。2)查阅与本课题有关的参考文献20条左右,初步掌握与本课题相关的基础知识,初步了解本课题目前的研究状况和发展方向,规划本课题要完成的工作,做好论文工作笔记;颖刍莖蛺饽亿顿裊赔泷。3)在上述基础上,按要求完成开题报告,作好开题答辩;4)完成以下工作:采用北京卓立汉光公司的荧光光谱分析仪对食用油油炸过程进行荧光光谱分析,给出油炸过程的荧光光谱。另外,通过感官、酸价、过氧化值、羧基价等指标观察食用油的油炸过程。最后给出上述指标与荧光光谱变化之间的定量关系。在此基础上,完成论文的写作;濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻。5)准备10分钟左右的论文答辩的汇报材料,并制作PPT文件。5毕业论文 (设计)的目标及具体要求1)按时完成英文翻译;1月11日3月15日2)完成文献调研、资料查询和开题报告;3月16日4月5日3)给出食用油油炸过程各项指标与荧光光谱变化之间的定量关系; 4月5日5月15日4)完成论文写作并修改定稿,总字数达到一万五千字;5月16日5月31日5)由定稿的论文用PowerPoint制作论文答辩的幻灯片;6月1日6月6日6)根据指导老师意见,完成幻灯片的修改并定稿;6月7日6月15日7)准备毕业论文答辩:试讲幻灯片(限时10分钟),准备回答答辩提问。要求:按时在毕业论文笔记本上做工作记载;每周向指导老师作进度汇报。6、完成毕业论文 (设计)所需的条件及上机时数要求具备一定的应用物理、数学、食品检验学、生物化学和计算机基础知识,有较强的分析、比较、综合能力及一定的创新能力。銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼。能较方便的上网查阅国内外的科技文献资料,上机时间约200小时。任务书批准日期 年 月 日 教研室(系)主任(签字) 任务书下达日期 年 月 日 指导教师(签字)_ 完成任务日期 年 月 日 学 生(签名) 挤貼綬电麥结鈺贖哓类。长江大学毕业论文(设计)开题报告题 目 名 称 食用油在煎炸过程中的光致 发光光谱分析研究 院 (系) 物理科学与技术学院 专 业 班 级 应物10802班 学 生 姓 名 汪彬彬 指 导 教 师 杨 琴 辅 导 教 师 杨 琴 开题报告日期 2012年4月5号 食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究学 生:汪彬彬 物理科学与技术学院导 师:杨 琴 物理科学与技术学院一、题目来源题目来自杨琴老师的科研真题。二、研究目的和意义食用油是人们每日必吃的食物,它的用法是否科学对人体健康至关重要。然而食用油随着煎炸时间的延长,逐渐分解聚合,产生大量的严重影响食品品质及风味的醛、酮、酸、聚合物等物质,其对人体的健康存在着潜在的危害,甚至可以致癌。在食用油煎炸过程中,对油脂品质相关的指标(包括酸值、碘值、皂化值、过氧化值、脂肪酸组成、氧化稳定性、黏度、聚合物的含量以及甘一酯、甘二酯和甘三酯的含量)进行检测,结果表明,随着煎炸时间的延长,煎炸油中的聚合物含量大大升高,黏度增大,有少量甘二酯生成,不饱和脂肪酸含量下降,碘值、皂化值降低,酸值、过氧化值升高。赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈。激光诱导荧光(Laser induced fluorescence,LIF)技术以其灵敏度高、检测速度快、非接触测量等特点在生物医学和分子生物学领域已取得了非凡的成果。本研究尝试把激光诱导荧光技术用于食品卫生检验方面,以食用油为研究对象,在其油炸期间观察荧光光谱,并找出光谱变化与食用油相关指标变化之间的关系和规律。塤礙籟馐决穩賽釙冊庫。三、阅读的主要参考文献及资料名称1 周开利,康耀红. 神经网络模型及其MATLAB仿真程序设计M. 北京: 清华大学出版社, 2005.裊樣祕廬廂颤谚鍘羋蔺。2 向东进. 实用多元统计分析M. 武汉: 中国地质大学出版社, 2005.3 李静萍,谢邦昌.多元统计分析方法与应用M. 北京: 中国人民大学出版社, 2008. 4 卢纹岱. SPSS for Windows 统计分析M. 北京: 电子工业出版社, 2006.仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驁。5 纳鹏军,晋晓勇. 煎炸胡麻油分子光谱分析研究J. 光谱学与光谱分析,2011,31(7): 18891891.绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧。6 刘福莉,陈华才. 近红外透射光谱法检测三组分食用调和油含量的研究J. 光谱学与光谱分析,2009,29(8): 20992102.骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙。7 翁欣欣,陆峰,王传现,等. 近红外光谱-BP神经网络-PLS法用于橄榄油掺杂分析J. 光谱学与光谱分析,2009,29(12): 32833287.瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉。8 庄小丽,相玉红,强洪,等. 近红外光谱和化学计量学方法用于橄榄油品质分析与掺杂量检测J. 光谱学与光谱分析,2010,30(4): 933936. 鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類。9 裘正军,陆江锋,毛静渊,等. 基于可见-近红外光谱的可乐品牌鉴别方法研究J. 光谱学与光谱分析,2007,27(8): 15431546. 栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬。10何勇,李晓丽,邵咏妮.基于主成分分析和神经网络的近红外光谱苹果品种鉴别方法研究J. 光谱学与光谱分析,2006,26(5): 850853.辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应。11何勇,冯水娟,李晓丽,等.应用近红外光谱快速鉴别酸奶品种的研究J. 光谱学与光谱分析,2006,26(11): 20212023. 峴扬斕滾澗辐滠兴渙藺。12M.W. Young, D. K. L. Mackerron, H. V. Davies. Calibration of near infrared reflectance spectroscopy to estimate nitrogen concentration in potato tissuesJ. Potato Research, 1997, 40(2): 453457.詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜。13 Stephen S. Kelley, Timothy G. Rials, Rebecca Snell, et al. Use of near infrared spectroscopy to measure the chemical and mechanical properties of solid woodJ. Wood Science and Technology, 2004, 38(4): 245250.则鯤愜韋瘓賈晖园栋泷。14刘志霄,梁亮,俞晓莹.基于可见-近红外光谱技术与BP-ANN算法的污水类型鉴定J. 激光与红外,2009,39(11): 11531157. 胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻。15齐小明,张录达,杜晓林,等. PLS-BP法近红外光谱定量分析研究J. 光谱学与光谱分析, 2003, 23(5): 870872.鳃躋峽祷紉诵帮废掃減。16 SHAO Y N, HE Y, ANTIHUS H G, et al. Visible/near infrared spectrometric technique for nondestructive assessment of tomato Heatwave (Lycopersicum esculentum ) quality characteristicsJ. Food Engineering, 2007, 81: 672678.稟虛嬪赈维哜妝扩踴粜。17李晓丽,唐月明,何勇,等. 基于可见/近红外光谱的水稻品种快速鉴别研究J.光谱学与光谱分析, 2008, 28(3): 578581.陽簍埡鲑罷規呜旧岿錟。18马本学,饶秀勤,应义斌,等. 基于近红外漫反射光谱的香梨类别定性分析J.光谱学与光谱分析, 2009, 29(12): 32883290.沩氣嘮戇苌鑿鑿槠谔應。19吴桂芳,何勇. 应用可见/近红外光谱进行纺织纤维鉴别的研究J.光谱学与光谱分析, 2010, 30(2): 331335.钡嵐縣緱虜荣产涛團蔺。20赵芸,蒋璐璐,张瑜,等. 应用光谱技术快速测定发动机润滑油的粘度值J.光谱学与光谱分析, 2010, 30(9): 24962499.懨俠劑鈍触乐鹇烬觶騮。四、国内外现状和发展趋势与研究的主攻方向1 国内外研究现状光致发光光谱是生物光子学检测中一类具有重要应用意义的光谱。所谓光致光现象是指当某些物质受到电磁辐射时,其分子吸收光子后能量升高,从基态跃迁到激发态,当从激发态回复到基态时,以光辐射的形式释放能量。荧光是光致发光现象中最常见的类型,其寿命一般为10-810-10 s。经特定波长的光照之后能发出荧光的物质称为荧光物质。造成荧光物质产生荧光的电磁辐射称为激发光,其波长称为激发波长。所谓荧光(发射)光谱就是在激发波长和强度不变的条件下,荧光物质所产生的光致发光强度随发光波长变化的关系。謾饱兗争詣繚鮐癞别瀘。利用光致发光光谱可以定量测定许多无机和有机物质,它已成为一种很有用的分析方法。同时,由于发射荧光时所放出的能量比从入射光所吸收的能量略小些,发光波长比入射光的波长稍长,因此与反射光谱法相比,光致发光光谱分析不易受到激发光的干扰。作为激发光源,激光光源与复色光源相比,具有很高的能量峰值和很窄的脉冲宽度,无需采取滤光、信号放大、去噪声等措施;同时红光半导体激光器与普遍采用的蓝紫光相比,能耗较低且价格便宜。呙铉們欤谦鸪饺竞荡赚。2 现代激光技术在食品和农产品加工中未来研究方向激光技术在近二十年中,在食品和农产品加工中得到迅速的发展,激光技术在食品和农产品加工中的应用比较多。现代激光技术在食品和农产品加工中主要研究的一些领域:(1)激光用于新酒和新醋的人工老熟。(2)激光用于对啤酒的杀菌。(3)激光用于面包酵母的诱变。(4)激光用于酿酒酵母菌的诱变。(5)激光喇曼光谱技术用于食品质量检测。(6)激光喇曼光谱技术用于果蔬农药残留的检测。(7)激光喇曼光谱技术用于肉类产品质量检测。(8)激光喇曼光谱技术用于伪劣食品鉴定。(9)激光切削技术用于食品和农产品加工。五、主要研究内容、需重点研究的关键问题及解决思路1 主要研究内容本文尝试把激光光致发光光谱技术用于油炸食品卫生检验方面,以食用油为研究对象,采用北京卓立汉光公司的荧光光谱分析仪对食用油油炸过程进行荧光光谱分析,给出油炸过程的荧光光谱。通过感官、酸价、过氧化值、羰基价等指标观察食用油的油炸过程。最后给出上述指标与荧光光谱变化之间的定量关系,从而通过对激光光致发光光谱的分析,可以给出食用油油炸程度的判定。莹谐龌蕲賞组靄绉嚴减。2 关键问题捕捉食用油油炸过程的荧光光谱,以及测定食用油油炸过程的感官、酸价、过氧化值、羰基价等指标,进行分析得到两者关系。麸肃鹏镟轿騍镣缚縟糶。3 解决思路1、准备样品以及获取光谱选择易油炸但又是大众必不可少的食用油为研究样品,这样不但可以缩短测试周期,而且研究结果有较为广泛的应用前景,选择市场上销售的某品牌食用油,采用北京卓立汉光公司的荧光光谱分析仪对牛奶变质过程进行荧光光谱分析,获取油炸过程的荧光光谱。 納畴鳗吶鄖禎銣腻鰲锬。2、测定食用油油炸过程的指标 在杨琴老师的指导下在我院实验室进行实验, 通过感官、酸价、过氧化值、羰基价等指标观察食用油的油炸过程。 風撵鲔貓铁频钙蓟纠庙。3、 荧光光谱变化与食用油油炸程度的关系 利用最小二乘法原理对荧光光谱变化与食用油油炸程度两者建立了拟合曲线,从而得到两者之间的关系。六、完成毕业论文(设计)所必须具备的工作条件及解决的办法1 文献调研查阅近二十年来国内外有关的文献,其中国内文献学校图书馆和中国期刊网能满足需要,大部分文献由指导老师提供;国外文献全部由指导老师提供。灭嗳骇諗鋅猎輛觏馊藹。2 200小时的上机时间由物理科学与技术学院实验室提供计算机设备及实验环境。学院提供MATLAB软件,能方便进行程序设计、文字编辑等。MATLAB编程100小时,资料查询及论文设计100小时。铹鸝饷飾镡閌赀诨癱骝。七、工作的主要阶段、进度与时间安排1)1月11日3月10日按时完成英文翻译;2)3月11日4月5日完成文献调研、资料查询和开题报告; 3)4月5日5月15日给出食用油油炸过程各项指标与荧光光谱变化之间的定量关系; 4)5月16日5月31日完成论文写作并修改定稿,总字数达到一万五千字; 5)6月1日6月6日 由定稿的论文用PowerPoint制作论文答辩的幻灯片; 6)6月7日6月15日 根据指导老师意见,完成幻灯片的修改并定稿; 7)6月16日 准备毕业论文答辩:试讲幻灯片(限时10分钟),准备回答答辩提问八、指导教师审查意见 指导教师: 年 月 日年 月 日长江大学毕业论文(设计)指导教师评审意见学生姓名汪彬彬专业班级应物10802毕业论文(设计)题目食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究指导教师杨琴职 称讲师评审日期评审参考内容:毕业论文(设计)的研究内容、研究方法及研究结果,难度及工作量,质量和水平,存在的主要问题与不足。学生的学习态度和组织纪律,学生掌握基础和专业知识的情况,解决实际问题的能力,毕业论文(设计)是否完成规定任务,达到了学士学位论文的水平,是否同意参加答辩。评审意见:指导教师签名: 评定成绩(百分制):_分长江大学毕业论文(设计)评阅教师评语学生姓名汪彬彬专业班级应物10802毕业论文(设计)题目食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究评阅教师职 称评阅日期评阅参考内容:毕业论文(设计)的研究内容、研究方法及研究结果,难度及工作量,质量和水平,存在的主要问题与不足。学生掌握基础和专业知识的情况,解决实际问题的能力,毕业论文(设计)是否完成规定任务,达到了学士学位论文的水平,是否同意参加答辩。评语:评阅教师签名: 评定成绩(百分制):_分长江大学毕业论文(设计)答辩记录及成绩评定学生姓名汪彬彬专业班级应物10802毕业论文(设计)题目食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究答辩时间 年 月 日 时答辩地点一、答辩小组组成答辩小组组长:成 员:二、答辩记录摘要答辩小组提问(分条摘要列举)学生回答情况评判三、答辩小组对学生答辩成绩的评定(百分制):_分 毕业论文(设计)最终成绩评定(依据指导教师评分、评阅教师评分、答辩小组评分和学校关于毕业论文(设计)评分的相关规定)等级(五级制):_答辩小组组长(签名) : 秘书(签名): 年 月 日院(系)答辩委员会主任(签名): 院(系)(盖章)食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究学 生:汪彬彬 物理科学与技术学院应用物理系指导老师:杨 琴 物理科学与技术学院 【摘要】食用油是一种人们饮食必需品,广泛用于煎炸以及家庭烹饪。随着生活水平的提高,人们对食品的质量和食品的安全性要求越来越高。由于食用油在人类生活中的重要性,对煎炸食用油使用极限及其物理化学性质的研究是人们普遍关注的问题。常规的食用油检测方法技术操作繁琐、检测成本较高,不利于大规模应用。本文尝试把激光光致发光光谱分析技术应用于食品卫生检验领域,以食用油为研究对象,提出一种快速检测食用油油炸后好坏的新方法。攙閿频嵘陣澇諗谴隴泸。 采用北京卓立汉光仪器有限公司生产的光致发光光谱分析仪,采集680800nm波段的光致发光光谱信息,观察其煎炸期间光谱的变化规律。同时,为了更好地了解食用油的荧光光谱特性与其他物化特性的关系,采用理化方法结合食用油煎炸过程中理化特性变化,测量了煎炸过程中的物化参量时间、温度等指标。最后,根据多元线性回归和最小二乘法原理,对光致发光光谱强度与物化参量值进行比较分析,建立两者的拟合曲线。其中,光谱峰值强度与时间和温度组合变量的修正复相关系数为0.916。结果证明,食用油的光谱相对强度值与食用油的物化参量时间、温度具有对应关系。通过理化方法进行验证,伴随着食用油煎炸,食用油的激光光致发光光谱具有相应的规律性变化,因此可以通过检测其激光光致发光光谱的方法实现对食用油是否产生有害进行检测。趕輾雏纨颗锊讨跃满賺。【关键词】激光光致发光,食用油,理化方法检测,物化参量,多元线性回归,光谱分析Laser photoluminescence spectroscopy analysis in Fried process of cooking oil夹覡闾辁駁档驀迁锬減。Candidate: Wang Binbin, School of Physical Science and Technology视絀镘鸸鲚鐘脑钧欖粝。Supervisor: Yang Qin, School of Physical Science and Technology偽澀锟攢鴛擋緬铹鈞錠。Abstract Cooking oil is a kind of people eating necessities, widely used for frying and home cooking. Along with the development of living standard, peoples demand for food quality and food hygiene also rises. Fried cooking oil limited use and the study of its physical and chemical properties also draw much attention of, especially given to the importance of cooking oil in life. The usual determination of fried cooking oil is complex,dear and not good for being widely used. This article trys to apply laser photoluminescence spectroscopy analysis in food hygiene inspection area and gets a rapid tested method of fried cooking oils stand, taking cooking oil as the research object.緦徑铫膾龋轿级镗挢廟。Firstly, photoluminescence spectrometer produced by Beijing Zolix Optical Instrument Co. Ltd. is used for collecting spectra in the wavelength range from 680 to 800 nm. Three of each sample to obtain spectral information. At the same time, fried process of cooking oil and other physical and chemical parameters such as time, temperature were measured. Using least square method, find the fluorescence spectra and physico-chemical parameters of the linear relationship between the verify the accuracy of fluorescence spectroscopy騅憑钶銘侥张礫阵轸蔼。Keywords Photoluminescence spectra,cooking oil,spectrum疠骐錾农剎貯狱颢幗騮。- XV -致谢食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究1 前言食用油是自然界中一种极为重要的天然营养丰富的食品,主要成分是不饱和脂肪酸甘油酯,同时还含有一些维生素A、D、E及类胡萝卜素等,食用油制品占有极大的销售市场。由于食用油在煎炸过程中的物理化学性质会有较大的变化,尤其是在高温或水分存在条件下反复使用,食用油将发生氧化、聚合、裂解和水解等反应,生成环状聚合物及甘油二聚物等有毒成分,这些有毒成分不仅对油炸食品的风味和营养价值产生不良影响,而且还会严重影响人体健康,因此,对煎炸食用油使用极限及其物理化学性质的研究,一直是食品行业关注的热点。 镞锊过润启婭澗骆讕瀘。食品卫生的常规检测方法有标准平皿菌落计数法、大肠菌群乳糖胆盐发酵法和免疫法等,这些检测方法存在着易产生假阳性,样品处理操作烦琐、费时、灵敏度不高、卫生指导反馈慢以及成本高等缺点。因此,70年代后,以光散射和发光技术、色谱技术、电气和电子技术、免疫技术及放射技术为基础,建立了许多自动化仪器。灵敏度高、特异性强、重复性大、快速、简易和经济是检测设备的发展趋势。榿贰轲誊壟该槛鲻垲赛。激光光致发光光谱分析技术以其灵敏度高、检测速度快、非接触测量等特点在生物医学和分子生物学领域已取得了非凡的成果。物质受激后将以光子形式释放出能量,所放出的光子可以是X射线、紫外线、可见光、红外线等,这些都是广义的荧光。光致发光光谱是指物质吸收光子后重新辐射出光子的过程。从量子力学理论上,这一过程可以描述为物质吸收光子跃迁到较高能级的激发态后返回低能态,同时放出光子的过程。利用光致发光光谱可以定量测定许多无机和有机物质,可能反映物质的种类、杂质、缺陷、结构、价态、生长条件、经历、受外界影响等信息,有些反映还很灵敏,没有其他测试分析方法可以替代,具有很大的利用价值。邁茑赚陉宾呗擷鹪讼凑。本文尝试把激光光致发光光谱分析技术应用于食品卫生检验方面,以食用油为研究对象,采用北京卓立汉光仪器有限公司生产的光致发光光谱分析仪,采集680800nm波段的光致发光光谱信息,观察其煎炸期间光谱的变化规律。同时,为了了解食用油的光谱特性和其他物化特性的关系,给出食用油油炸伴随的物理化学变化过程,测量了煎炸过程中物化参量时间、温度,以及感官变化等指标。最后,利用多元线性回归数据处理法对光致发光光谱强度与物化参量值进行比较分析,建立两者的拟合曲线,从而可以根据食用油的激光光致发光光谱对其煎炸产生有害物质程度做出判断。嵝硖贪塒廩袞悯倉華糲。2 光致发光光谱分析技术2.1 光致发光光谱的基本原理1光致发光光谱是一类具有重要应用意义的光谱,被广泛用于生物光子学检测。所谓光致发光现象是指当某些物质受到电磁辐射时,其分子吸收光子后能量升高,从基态跃迁到激发态,当从激发态回复到基态时,以辐射光的形式释放能量,而荧光是光致发光现象中最常见的类型,其寿命一般为10-8 10-10s。经特定波长的光照之后能发出荧光的物质称为荧光物质。造成荧光物质产生荧光的电磁辐射称为激发光,其波长称为激发波长。所谓荧光(发射)光谱就是在激发波长和强度不变的条件下,荧光物质所产生的光致发光强度随发光波长变化的关系。该栎谖碼戆沖巋鳧薩锭。光致发光光谱可以用于定量测定许多有机和无机物质,因此它已成为一种分析方法广泛应用于生物光子学检测。同时由于发射荧光时所放出的能量比入射光所吸收的能量略小些,发光波长比入射光的波长稍长,因此与反射光谱法相比,光致发光光谱不易受到激发光的干扰。作为激发光源,激光光源与肤色光源相比,具有很窄的脉冲宽度和很高的能量峰值,无需采取去噪声、信号放大、滤光等措施。劇妆诨貰攖苹埘呂仑庙。2.2 光致发光谱分析技术的特点及研究现状光致发光光谱法是一种灵敏度及选择性都很高的分析方法,已广泛应用于环保、工业、农业、卫生、科学研究等各个领域2。臠龍讹驄桠业變墊罗蘄。(1)在水质监测中3目前,我国大部分的江河、湖泊均受到了不同程度的污染,水体的富营养化已达到前所未有的程度,迫切需要发展水质遥感监测技术,为环保部门提供快速和准确的水质监测信息,以便对水资源环境进行有效的管理。水体中的DOM的含量是表征富营养化程度的重要参数4。激光光致发光光谱法用于对自然水体中的DOM进行测量,具有快速、实时、非接触和不需试剂等优点,可用于船载或机载,对大面积水域进行遥感测量。研究水体中DOM的荧光光谱特性,得出利用拉曼信号对荧光信号进行归一化运算56后的结果与浓度之间的函数关系表达式,用实验结果来验证此浓度校准曲线的数学模型的有效性。鰻順褛悦漚縫冁屜鸭骞。(2)在气溶胶颗粒研究中7大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体或者液体颗粒,平常所见到的一些现象,如:灰尘、熏烟、烟、雾、霾等都属于气溶胶的范畴。一般微生物在空气中被自然气溶胶化,常常成为顺风区的生活负担。例如:一些地方性的废水通风柜,研究发现每分钟每立方米能产生130个活粒子,约10%是大肠菌,所以有毒害气溶胶对人体的危害强度主要依赖于其成分、浓度、来源和粒径。粒子成分是主要的致病因子,决定是否有害和导致何种疾病。只有小于10m的粒子气溶胶才是最危险的8。采用激光光致发光光谱法测量气溶胶颗粒,颗粒物首先经过具有一定距离的两个汇集的激光光斑,测量出飞行时间(相对于粒径),然后用紫外激光脉冲照射颗粒物,通过颗粒物散射的荧光来决定粒子的散射荧光强度及其生物特性,并通过多种实验数据进行对比分析,从而达到区分测量的目的。穑釓虚绺滟鳗絲懷紓泺。(3)在液态食品检测中的应用9激光光致发光光谱作为一种快速、无损的新型检测技术,在农产品与食品品质检测领域获得越来越广泛的应用。日本和欧美很多国家在激光光致发光光谱对农产品与食品品质检测方面已经取得了很大的进展,国内在这一领域的研究虽有一定的成果,但与国外相比仍有一定的差距,有待加强。隶誆荧鉴獫纲鴣攣駘賽。(4)在牛奶及其制品品质检测中的应用10牛奶及其制品作为一类营养全面的理想食品,已成为人们日常生活中不可或缺的一部分。但与此同时人们也越来越关注乳制品的质量和品质,实时、快速、准确地检测牛奶及其制品成分和其他物质含量是提高乳制品质量,进行牛奶及其制品质量控制的首要条件。目前乳及其制品中的成分主要通过化学方法测定,以此来鉴别其品质。化学方法虽然较准确,但是测定过程繁锁、操作复杂、用时较长。如何用简便、快速、精确的现代分析技术和方法定量鉴别牛奶及其制品已成为维护乳品安全中急需解决的任务。激光光致发光光谱分析技术作为一种新型的分析检测技术,由于其快速、准确、无损的特点在乳及其制品产品检测和生产监控中有着巨大的应用潜力和前景。浹繢腻叢着駕骠構砀湊。(5)在农产品/食品品质检测中的应用11农产品/食品品质问题一直受到人们的广泛关注,而由品质问题引起的农产品/食品安全事故越来越多,所以急需对农产品/食品品质进行快速无损检测。目前常用的快速检测方法有化学比色分析法、近红外光谱法、免疫学分析法、生物传感器技术、生物芯片检测法以及生物学发光检测法等。近红外光谱分析技术因具有分析时间短、无需样品预处理、非破坏性、无污染以及成本低等特点,已成为一种快速的现代分析技术,广泛应用于农产品/食品领域的品质检测。鈀燭罚櫝箋礱颼畢韫粝。(6)在品质、品种鉴别中 光致发光光谱技术结合化学计量学方法可以用来快速无损鉴别物质的品种和品质,如马本学等用此方法来鉴别香梨的种类12;何勇等人用来鉴别苹果的品种13;裘正军等人用来鉴别可乐的品牌14;李晓丽等人用来鉴别稻谷品种,提出了一种新的快速无损鉴别稻谷方法15。通过对物质变化过程的光致发光光谱的研究,可以定性了解物质的变化程度,王乐妍和张冬仙等人将水果的含糖量和其光致发光光谱对比研究提出了一种新的无损快速探测果实成熟度的方法;刘杰和于常青等人通过研究鲜牛奶变质过程的光致发光光谱,发现伴随鲜牛奶的变质过程,其荧光光谱亦存在较有规律的变化,这为我们用来研究某些食物的变质过程提供了一种途径16。惬執缉蘿绅颀阳灣熗鍵。3 食用油在煎炸过程中的光致发光光谱3.1 实验装置及原理简介本实验采用北京卓立汉光仪器有限公司(Zolix)生产的光致发光光谱测量系统,光源采用波长为671 nm的半导体激光,功率80 mW。光谱采样间隔1.0 nm,测定范围660 720 nm,扫描次数30次,分辨率1.0 nm。分析和计算软件分别为卓立汉光公司提供的光谱采集和控制软件以及SPSS11.0。图1 为实验仪器总体结构分析图。贞廈给鏌綞牵鎮獵鎦龐。图1 实验仪器总体结构分析图激光水平进入样品室,照射样品产生荧光。荧光经光学系统聚焦进入光谱仪,分光后进入弱信号检测系统,将光强信号转换成电压信号,经适当地调制和放大,模数转换后发送给计算机进行处理。计算机向单片机发出控制指令,产生驱动信号,驱动光栅转动。嚌鲭级厨胀鑲铟礦毁蕲。图2是实验光谱仪内部光路图。由样品室透过样品输出的复合光通过入射狭缝投射到准直物镜上,形成平行光束透射到光栅上,经过色散后的光通过聚焦镜,成像在出射狭缝处,当光栅按逆时针方向旋转时,可以在出射狭缝面前得到按波长顺序排列的光谱。把仪器的出射狭缝启一定的宽度,此时通过出射狭缝的光束只是光谱宽度很小的一束单色光,这就是单色仪能够把复合光色散分解为单色光的简单原理。 薊镔竖牍熒浹醬籬铃騫。图2 实验光谱仪内部光路图3.2 样品的来源及光谱的采集样品来源:从超市够买1瓶合格的福临门食用油,按实验要求操作后分别取适量倒入十个洗净的玻璃杯,每瓶采集十份样品,共一百份样品。齡践砚语蜗铸转絹攤濼。样品处理:取500ml食用油,置于干净的合金锅中,插入温度计,将油样温度迅速升至210(微微冒烟温度),这也是煎炸温度,将3张面饼(各为100g)在固定温度下,按下类不同时间取样:0, 30min, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12,14h;并冷却至室温。绅薮疮颧訝标販繯轅赛。实验方法:1、打开电脑和光谱分析仪的电源;2、光谱分析仪的初始参数设置。将光谱仪的出光孔狭缝宽度设置为1.148 mm,进光孔狭缝宽度设置为1.031 mm,样品室内的样品操作平台,固定在22.30角度,HVC高压稳压电源电压设置为-1230 mV,斩波器和锁相放大器的频率设置为167.17 HZ,前置放大器的倍数设置为107。饪箩狞屬诺釙诬苧径凛。3、揭开样品室盖子前确认稳压电源的开关已关闭,然后揭开样品室盖,将试管A置于样品室的样品台固定架中,然后再打开电源开关,同时记录实验室温度。扫描样品,进行样品光谱的采集,扫描680800nm波长范围,每个样本重复扫描5次,获取样品1的光谱图,并保存。烴毙潜籬賢擔視蠶贲粵。4、关闭电源开关,取出玻璃杯1,与实验步骤3一样,分别获取样品2、3、4、5、6、7、8、9、10的光谱图及实验数据,并保存。鋝岂涛軌跃轮莳講嫗键。5、分别取出玻璃瓶2、3、4、5、6、7、8、9、10重复步骤3、4,记录下每份样品采谱的光谱数据,做完实验后保存数据以便数据处理,同时按顺序关闭仪器。撷伪氢鱧轍幂聹諛詼庞。注意事项:1、做实验时激光很强,千万别对着眼睛;2、实验样品的替换时,别忘了把HVC高压稳压电源的电压降为零,以免损坏光电倍增管。踪飯梦掺钓貞绫賁发蘄。3.3 食用油煎炸过程中的光致发光光谱用上述实验装置对煎炸食用油的荧光光谱进行测量,发现正常时与有害物质超标后的荧光光谱有较大的差别。在进行谱图处理时,着重研究谱图形状上的差异。表1列出其荧光光谱与时间的对应关系。 婭鑠机职銦夾簣軒蚀骞。表1 煎炸食用油的荧光光谱与时间的对应关系序号12345678910时间/h00512468101214经观察煎炸食用油的谱图发现在680 nm以下和800 nm以上谱段17,各谱线的变化基本一致,差别显著部分集中在680800 nm。为了重点显示该部分变化,取横坐标波长范围在680800 nm的波段的光谱数据,光谱图如图4所示。在691 nm附近存在较强的光谱峰,随时间的推移,荧光光谱峰的相对强度逐渐增强。谱线16基本重合,因此认为在测量环境条件下,6小时内,食用油的物理化学组分变化较小。另外,谱线10和1不但峰值强度有较大变化,并且峰的形状也不同。光谱峰值强度随时间的变化如图5
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