一般鉴别试验

精品文档一般鉴别试验1 简述1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典通则中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。2 仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。3 试药与试液3.1 试药应符合中国药典2015年版四部通则0301的要求，使用时应研成粉末或配成试液。3.2 试液除另有规定外，均应按中国药典2015年版四部通则8002试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须临用新制。4 操作方法 同中国药典2015年版四部通则0301。5 注意事项5.1 一般注意事项5.1.1 供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。5.1.2 试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象。5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。5.1.4 试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。5.1.5 沉淀反应 有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。5.1.6 试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。5.1.8 试验温度，一般温度上升10，可使反应速度增加24倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如达不到时，可适当加温。5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。5.1.10 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。5.1.11 一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。5.2 部分专项鉴别试验注意事项5.2.1 水杨酸盐鉴别试验(1) 水杨酸与三氯化铁的反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。5.2.2 托烷生物碱类鉴别试验 如供试品量少，显色不明显时，可改用氢氧化钾小颗粒少许，则在氢氧化钾表面形成深紫色。5.2.3 枸橼酸盐鉴别试验(1) 高锰酸钾的加入量不宜过多，否则枸橼酸盐将被进一步氧化，致使在加硫酸汞试液或溴试液后均不生成白色沉淀。5.2.4 钠的火焰试验 本反应极灵敏，最低检出量约为0.1ng的钠离子；若由于试药和所用仪器引入微量钠盐时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。5.2.5 铋盐鉴别试验(1) 必须注意供试溶液的浓度，若铋盐量少时，只能形成红棕色溶液而无沉淀产生，且最后一步反应现象不明显。5.2.6 钡盐鉴别试验(1) 透视观察所用的绿色玻璃应选能透过488nm波长的滤光片。5.2.7 银盐鉴别试验(1) 加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，其颜色变为灰黑色，故试验宜避光进行。5.2.8 锌盐鉴别试验(2) 加硫酸铜量不宜多，因少量铜(Cu+)的存在，则可使沉淀着色，根据Cu+的含量不同，出现的颜色也不同，如下表: Cu+的不同浓度对锌盐鉴别的影响Zn+/Cu+10=10=1=1/101/10着色白色紫红色黑色深绿色绿色6 报告格式的填写“标准规定”项下填写“应符合规定”，“检验结果”项下根据样品检验情况填写“符合规定”或“不符合规