实验一氯化钠杂质检查

实验前认真预习 领会实验目的 理解实验原理 了解实验步骤及注意事项 明确实验顺序 做到心中有数 并做好必要的预习记录 实验中严格按照分析方法或仪器操作规范进行 仔细观察 及时 准确记录实验现象和有关数据 能运用所学理论知识解释实验现象 研究实验中的问题 了解有关分析方法的特点 应用范围及局限性 学会根据试样情况选择合适的分析方法及最佳测试条件 自觉遵守实验室规则 保持实验台面和整个实验室的整洁 养成良好的实验习惯 按照要求认真做好实验报告 对于实验出现的现象和问题进行认真讨论 并及时交付指导老师 实验要求 进入实验室应着工作服 不得进食 吸烟 防止化学试剂入口 保持安静 听从指导教师安排 室内应保持整洁 仪器 试剂使用后放回原位并摆放整齐 固体废物如废纸 火柴梗等不得投入水槽而应放入废纸箱内 废酸废碱静水流稀释后小心倒入水槽 以免腐蚀下水道 注意节约试剂 水电 易碎玻璃制品及精密贵重仪器应妥加爱护 轻拿轻放 实验室内应注意安全 防止触电 受伤 如有意外事故发生 应镇静观察 紧急处理 并立即报告指导老师 完成实验后检查水电 做好卫生 使用精密仪器时应签字方可离开 实验室规则 实验一氯化钠的杂质检查实验二贝诺酯中特殊杂质的检查实验三异烟肼的溴酸钾法含量测定实验四阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验五血浆中茶碱的高效液相色谱法测定实验六抗菌类药物的质量分析实验七维生素B1片的分析实验八贝诺酯及贝诺酯片的含量测定实验九复方磺胺甲噁唑片的质量分析 药物分析实验安排 药物分析与分析化学教研室冯志强 一 实验目的 了解药物中杂质的来源 了解药物中杂质检查的意义 掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法 掌握杂质限量的计算方法 教学难点 难点 杂质限量的表示和计算 二 实验原理 什么是药物的杂质 来源 药物杂质的分类 杂质限量的概念 控制方法 杂质限量的计算 药物中任何影响到药物纯度的物质 一般杂质 信号杂质 特殊杂质 有关物质 药物中所含杂质的最大允许量控制方法 限量检查 对照法 灵敏度法 比较法 定量测定 酸碱度溶液的澄清度碘化物溴化物硫酸盐钡盐钙盐镁盐钾盐干燥失重铁盐重金属砷盐 氯化钠的杂质检查项目 三 实验内容 酸碱度 称取供试品5 0g 50mL水溶解 麝香草酚蓝指示液2滴 显黄色 显蓝色 绿色 准确加入NaOH液0 10mL 准确加入HCl液0 20mL 黄色 蓝色 硫酸盐 SO42 Ba2 BaSO4 硫酸盐 称取供试品5 0g 加水40mL 准确取标准K2SO4溶液1 0mL 加水成40mL 25 BaCl2溶液5mL 加水稀释成50mL 充分摇匀 放置10min 黑色背景上观察 比较 供试品管不得更浓 0 002 供试溶液 对照溶液 稀HCl2mL 3 钡盐 Ba2 SO42 BaSO4 3 钡盐 称取供试品4 0g 20mL水溶解 等分 加稀H2SO42mL 加水2mL 静置15min 比较 两液应同样澄清 供试溶液 对照溶液 钙盐 C2O42 Ca2 CaC2O4 钙盐 称取供试品2 0g 氨试液1mL 摇匀 草酸铵试液1mL 5min内不得发生混浊 水10mL 摇匀 铁盐 Fe3 6SCN H Fe SCN 6 3 红色 铁盐 称取供试品5 0g 加水25ml 准确移取标准铁溶液1 5mL 稀盐酸4mL 过硫酸铵50mg 加水稀释成35mL 30 硫氰酸铵溶液3mL 加水成50mL 摇匀 两管溶液显色对比 样品管不得更深 供试溶液 对照溶液 重金属 重金属 CH3CSNH2 H2O pH3 5 CH3CONH2 H2S H2S Pb2 PbS 黄色到棕黑色 2H 重金属 称取供试品5 0g 加水20mL 准确移取标准铅溶液1 0mL 醋酸盐缓冲液 pH3 5 2mL 加水稀释至25mL 硫代乙酰胺试液2mL 静置2min 置白色背景上 自上而下观察 样品管颜色不得更深 供试溶液 对照溶液 平行操作药物的杂质检查一般为限量检查 合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内 并不说明药品中不含该项杂质 药物的杂质检查 只有合格或不合格的区别 运用对照法时必须严格遵守平行原则 即样品与标准品必须在同一条件下进行反应和比较 比色管容积 口径 色泽相同 在同一光源 同一衬底上 以相同方式观察 加入试剂种类 量 加入顺序 反应时间等也相应一致 硫酸盐的杂质限量的计算 习题 四 实验二准备 薄层板的制备 制备薄层板 硅胶