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对氨基水杨酸衍生物的合成与表征 专业 答辩人 课题意义 对氨基水杨酸中由于氨基衍生物是较好的极性配位基团 能够增强药理学活性 水杨酸衍生物类席夫碱是一类重要的合成中间体 水杨酸与醛的缩合反应较易进行 不需任借助催化剂即可完成 本课题旨在进行 对氨基水杨酸衍生物类希夫碱的合成和表征 研究内容 将对氨基水杨酸分别与四种不同的醛 对苯二甲醛 戊二醛 对氰基苯甲醛 乙二醛 进行反应合成水杨酸类席夫碱化合物 并探索反应的最佳工艺条件 通过熔点测定 紫外吸收法 红外光谱法对其进行结构表征 1 1对苯二甲醛缩对氨基水杨酸席夫碱 席夫碱1 1 合成路线 2 反应时间对合成席夫碱1的影响 3 反应温度对合成席夫碱1的影响 通过熔点测定 对氨基水杨酸熔点156 对苯二甲醛熔点116 席夫碱1熔点 300 初步判断生成新化合物 对氨基水杨酸的红外光谱图 4 席夫碱1红外光谱图 对苯二甲醛紫外光谱 5 席夫碱1紫外光谱图 1 2戊二醛缩对氨基水杨酸席夫碱 席夫碱2 1 合成路径 2 反应时间对合成席夫碱2的影响 对氨基水杨酸熔点156 戊二醛熔点 15 产物熔点为140 初步判断生成新化合物 3 席夫碱2红外图谱 3 席夫碱2紫外图谱 1 3对氰基苯甲醛缩对氨基水杨酸席夫碱 席夫碱3 1 合成路线 2 反应时间对合成席夫碱3的影响 3 反应温度对合唱席夫碱3的影响 对氨基水杨酸熔点156 对氰基苯甲醛点103 席夫碱3熔点194 初步判断生成新化合物 4 席夫碱3红外图谱 5 席夫碱3紫外图谱 1 4乙二醛缩对氨基水杨酸席夫碱 席夫碱4 1 合成工艺 对氨基水杨酸熔点156 乙二醛熔点15 产物熔点为140 初步判断生成新化合物 2 席夫碱4红外光谱 结论 本文以水浴加热回流方式进行合成反应 实验得出 1 对氨基水杨酸和对苯二甲醛合成席夫碱1 最适宜工艺条件为 反应时间3h 反应温度50 产率93 9 2 对氨基水杨酸和戊二醛合成席夫碱2 最适宜工艺条件为 反应时间5h 反应温度50 产率46 8 3 对氨基水杨酸和对氰基苯甲醛合成席夫碱3 最适宜工艺条件为 反应时间4 5h 反应温度40 产率98 62 4 对氨基水杨酸和乙二醛反应 生成席夫碱4 产率8 17 对粗产物通过重结晶的方式进行
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