阿司匹林湿法制粒压片及含量测定实验报告.doc

阿司匹林颗粒剂的制备及含量测定学生姓名 专 业 班 级 指导教师 阿司匹林 (Aspirin)，又名乙酰水杨酸、醋柳酸 (Acetylsalicylic Acid)，其化学名为2一(乙酰氧基 )苯甲酸，化学式为C9H8O4，是水杨酸的衍生物，白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭， 味微酸。微溶于水 (1：3000)，其饱和水溶 液加FeC1 试液即生成紫红色 ，阿司匹林易溶于乙醇(1：7)，可溶于乙醚(1：20)，氯仿 (1：17)。熔点为135-140。在温润空气中能缓慢分解 ，游离出醋酸和水杨酸，内服后对胃略有刺激。到目前为止 ，已应用百余年，近年来又发现了很多新用途，引起了人们的广泛关注。阿司匹林为传统的解热镇痛抗炎药，包括阿司匹林钙脲、阿司匹林锌 、赖氨酸阿司匹林 ，其剂型有片剂 、水溶片、肠溶片、缓释片、泡腾片、胶囊剂、软膏剂、栓剂 、散剂等。在实验中，采用湿法制粒压片工制备阿司匹林片。此工艺制备阿司匹林片有较强的可操作性和质量可靠性。实验目的：通过实验掌握湿法制粒的工艺及含量测定方法，并对该处方、工艺进行评价。方法：实验制备并进行含量测定。 关键词 阿司匹林；湿法制粒；含量测定 1 仪器和药品 1.1 仪器:分析天平，酸碱滴定管，烘箱，电炉，药筛（80目、120目），尼龙筛（14目、16目），搪瓷盘，乳钵等。1.2 药品 阿司匹林 (药用 )，淀粉 (药用 )，酒石酸 (药用 )， 0.5mol/lNAOH溶液，0.25mol/l硫酸溶液。2 阿司匹林制备 2.1 处方 阿司匹林 30g， 淀粉3g，酒石酸 0.15g， 10淀粉浆 (适量 )。 2.2 制备 2.2.1 10淀粉浆的制备 将酒石酸细粉溶于少量蒸馏水中，加入淀粉混匀 ，加水至100m1分散均匀，加热制作。 2.2.2 制粒 取阿司匹林细粉与淀粉过80目筛，按 “等量递加法”混合均匀，加10淀粉浆(500.5)适量 ，制软材 ，用l8目尼龙筛制粒 ，于60鼓风干燥， 3 含量测定 水解后剩余滴定方法;取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定(0.5mol/l)50ml.混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。由反应得知，硫酸标准也与阿司匹林的摩尔比为1：1.由此可计算阿司匹林含量。4含量测定结果滴定消耗硫酸滴定液19.22ml，经计算最后测得阿司匹林含量约为57.7符合要求。5 讨论 阿司匹林的湿粒遇铁器常使颗粒微带淡红 色，故应尽量避免与铁器接触，制粒时宜使用尼龙筛。加入酸性辅料酒石酸和枸橼酸(0.3-0.5) 以防止原料与铁器接触后变色，亦可延缓水解反应。 湿法制粒时混合的强度和时间对制成颗粒 的硬度以及片剂的硬度和崩解时间都有影响。制 粒前要将物料粉碎成粒度大小相近，粒度均匀的 物料容易混合均匀，过筛将物料分级有利于提高 质量，压片时物料的粒度分布对片剂的硬度、片 重差异、裂片等均有明显影响。实验过程中采用的粉碎方法和混合时间及强度较为恰当。 合理选用粘合剂的种类，对药片质量有较大 影响。粘合剂与润滑剂选用是否恰当，不仅影响制剂的成和外观 ，也影响其内在质量。既可使片剂不能成型和在包装、运输过程中出现松片、裂片，也可能长时问不崩解、溶解和有效成分不能溶出、生物利用度低。实验中采用滑石粉作为润滑 剂，颗粒流动性较好 ，片重差异小。实验中选用10淀粉浆作为粘合剂，以温浆 加入，对阿司匹林片硬度和溶出度影响较小，质量检查符号规定。本实验用l8目筛制粒，成品合格，原因可能与粒度有一定关系。在片剂制备中，处方、生产工艺、操作技术及机械设备等方面的因素均会影响片剂质量，压片过程中可能出现的问题有：松片、裂片、粘冲、崩解迟缓、片重差异大、变色或色斑、麻点、迭片等，应对所出现问题分析，找出原因，并加以解决。但本次实验没有出现以上问题。实验所选处方、制备工艺是合理的，所制备的阿司匹林片质量检查全部合格，实验效果较好，达到预期目的。参考文献 1 刘绍飞, 王成军. 阿司匹林湿法制粒压片及质量检查J. 大理学院学报, 2005, (01)2郑虎药物化学M第五版，北京：人民卫生出版社 ，2003183 3王晓燕，崔福德辅料对阿司匹林片剂稳定性的影响J中国医药工业杂志，200212(3)：593-594 4中国新药杂志，200312(1)：45-46 5顾学裘药物制剂注解M北京：人民卫生出版社 1983563 6中国药典委员会中华人民共和国药典-2000M北京：化学工