GCMS-QP2010常见故障及解决方案：(强烈推荐岛津用户-….doc

GCMS-QP2010常见故障及解决方案：（强烈推荐岛津用户看看）声明：本帖是将岛津的一些资料自行整理后贴上来的，不是原创！一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法？答：（1）如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。 （2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。 （3）确认系统是否存在假漏气。 A. 刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。 B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。 C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。2.调谐无法通过时如何处理？答.（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！_3.真空无法启动如何解决？答.（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（5）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧；（6）如果还无法启动，就找工程师吧！_4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些？答：（1）自动进样器显示-01：确认自动进样器的样品架是否放置好，请重新安装；若已经正确放置，则为样品架传感器污染，请及时清洁。（2）自动进样器显示-02：进样针未回到初始状态，此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑。（3）自动进样器显示-03：进样针的针杆未能回到初始位置，请将进样针取下，清洗针杆。（4）自动进样器显示-11：自动进样器安装未稳定，请重新安装AOC-20i，并保证进样器无较大晃动。（5）自动进样器显示-14：废液瓶没有正确放置。5.为什么检测器电压不断升高？什么时间需要更换检测器？答：GCMS-QP2010检测器使用的是电子倍增器，电子倍增器具有一定使用寿命，会随着使用时间的延长而逐渐衰减，当自动调谐检测电压大于1.8kv的时候需要更换检测器。6.色谱柱不使用时应怎么保存？答：色谱柱不使用时应将两头堵死（比如可以用废进样垫），放置盒子。7.怎样将Vesple压环从色谱柱螺母中取出？答：Vesple压环经过柱温箱长时间高温烘烤，被烧结在色谱柱螺母内，取出时可用标准工具冲头以及锤子等工具，按照图示取出。8.多长时间不使用仪器建议停机？答：如果两天以上没有待测样品，建议停止真空，关闭主机电源。由于停止真空后放空阀打开，外界空气进入真空腔内，所以重新启动真空后，建议半小时后才能打开灯丝，两小时后真空才能稳定。二.软件篇1.GCMS Solution 能否输出其他格式文件？如何输出？答：GCMS Solution可以输出AIA（*.cdf）格式文件和ASCII码（文本）文件，文本文件可以在文字编辑器或作图软件里打开进行编辑，AIA格式是分析仪器联合会定义的一种标准文本格式，现在的分析仪器系统都支持这种文件格式，因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑。如图所示。2.分流比设置为-1的意义？答：分流比设置为-1，AFC(流量控制器)自动调整分流比，使载气的总流量保持不变。3.在检测过程中，为什么回出现检测器饱和？如何关闭检测器饱和？答：检测器使用的电子倍增器通常将离子流放大到104-107倍，然后信号经放大器放大处理，如果样品浓度过高，离子流通过检测器的放大超出了检测器的检测上限，就会出现检测器饱和的提示信息，此时处于对检测器的保护，系统会主动关闭灯丝，停止对样品粒子的轰击、检测。如果需要关闭灯丝保护，可以进行如下操作：在实时采样界面，在“Tools”-“Option”“Protection”，将复选框的对勾去掉。不建议关闭检测器饱和，这样的操作会眼中缩短灯丝和检测器的使用寿命。4. 可以在采集数据过程中延长分析时间吗？答：可以，操作：点击工具栏最右侧的 Extend，输入延长的分析时间就ok了5. 为什么在定量过程中会出现“No peak is detected”?答：在对未知样品进行定量分析时，如果显示这个提示，表明在此保留时间内没有检测到峰，有可能是样品中不含有这类化合物或者含量低于检测限。6. 如何确定溶剂切除时间？答：使用不同溶剂和色谱条件时，溶剂的出峰时间不同。可以通过高、低真空的变化确定溶剂出峰时间，溶剂出峰时，高低真空会急剧下降，出峰后真空会迅速恢复到正常值，因此可以判断出溶剂的出峰时间，以确定溶剂切除时间。三.分析方法篇1.样品不出峰的原因有哪些？答：（1）确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常；（2）确认色谱柱连接是否正常；（3）检查衬管中石英棉的填充是否合适；（4）GCMS与其他设备联用时，检查其他设备是否正常；（5）检查样品前处理方法是否合适，样品的稳定性；（6）检查参数设置：SIM模式下的特征离子是否正确，SCAN模式下的扫描范围是否包含样品离子；（7）加大进样量，改用不分流进样；2.分析重现性差的原因有哪些？答：（1）确认样品是否完全溶解，样品在常温下是否稳定；（2）检查进样针针尖是否破损，是否有图1中出现现象；3.样品分析中发现污染物，主要来自哪里？答：（1）样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解，确认密封垫是否正确安装； （2）进样垫是否流失；（3）进样口污染，及时清洗衬管，更换石英棉；（4）进样针未清洗干净；（5）载气不纯或气体出口有污染；（6）样品是否污染；常见污染碎片离子如图所示。4.SIM方式如何定性？答：（1）根据目标化合物特征碎片丰度比，与标准谱库中的碎片丰度比是否一致；（2）利用保留时间定性；5.MS通常可以检测样品的浓度是多少？答：SCAN模式下样品浓度一般是0.1ppm100ppm，可以通过浓缩、稀释或者改变分流比使样品满足分析要求；SIM模式的灵敏度比SCAN模式高一个数量级以上，样品浓度可以低至ppb级的。5.常见的柱流失是哪些碎片的峰？答：大多数是聚甲基硅氧烷的碎片，如图3所示。1. 刚启动真空时，机械泵声音很响，要不要处理？2. 自动调谐结果出来后怎么判断那些信息是否正常？谢谢！1.刚启动时，机械泵有噪音大时正常的，一段时间后会消失的，如果很长时间都不消失的话，估计有问题，短时间的不用处理！2.调谐结果有个衡量的指标，具体就是