12次仪器分析作业

仪器分析第十二次作业生物技术班 郑世伟 0802501509应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点 答：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。常用两种方法进行定量分析：（）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。（）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。10保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件 .具体如下面所述:（1） 分析线的选择： 通常选择元素的共振线作分析线，因为这样可使测定具有较高的灵敏度。（2） 空心阴极灯电流： 选定时应在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选择最低的工作电流。（3） 火焰： 火焰的选择与调节是保证高原子化效率的关键之一，选择什么样的火焰，取决于具体任务，不同火焰对不同波长辐射的通透性能是各不相同的，选定火焰类型后，应通过实验进一步确定燃气与助燃气流量的合适比例。（4） 燃烧器高度： 由于元素自由原子浓度在火焰中随火焰高度不同而各不相同，在测定时必须仔细调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过，以期得到最大的灵敏度。（5） 狭缝宽度： 在原子吸收分光光度法中，谱线重叠的概率较小，因此在测定时可以使用较宽的狭缝，这样可以增强光强，使用小的增益以降低检测器的噪声，从而提高信噪比，改善检出限。12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.测定序号12345记录仪格数13.513.014.814.814.5测定序号678910记录仪格数14.014.014.014.814.2解:求出噪声的标准偏差为s=0.597, 吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式得:C3s/A=0.010 *3*0.597/14.16= 0.00126mg.mL-113.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份溶液中加入(1)0mL, (2)10.0mL, (3) 20.0mL0.0500mol.L-1LiCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0, (2)45.3, (3)68.0. 计算此血浆中锂的质量浓度.解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图.换算后浓度分别为: Vs 10-3 0.050/5.50(1)0, (2)9.09 10-5mol.L-1, (3)1.82 10-4mol.L-1 故: 血浆中锂的浓度为9.2810-5mol.L-1 ,即其质量浓度为0.064g.mL-1 14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测得数据如下所示,计算试样中铜的质量浓度(g.mL-1)加入铜的质量浓度/mg.mL-1A(吸光度)0.02.04.06.08.00.280.440.600.7570.912解:采用标准加入法,上表中浓度为以试液体积计算的浓度. 标准曲线如下页图所示15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得Asb/Apb = 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液, Asb/Apb = 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为Asb/Apb1, 而将分别测定的吸光度比计为Asb/Apb2由于:ASb = KSbCSb APb =KPbCP