联苯菊酯乳油技术总结.doc

联苯菊酯乳油技术总结最近发表了一篇名为联苯菊酯乳油技术总结的范文，感觉写的不错，希望对您有帮助，希望大家能有所收获。篇一：联苯菊酯合成综述1联苯菊酯合成一、联苯的理化性质 分子量:422.87熔 点 ：6870.6/纯品；5764 /原药溶解性 水0.1mg/L，丙酮1.25kg/L，并可溶于氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯密 度： 相对密度(d25)1.210稳定性：对光稳定，在酸性介质中也较稳定，在常温下贮存一年仍较稳定，但在碱性介质中会分解物化性质:：纯品为白色固体,在水中溶解度为0.1mg/l,溶于丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、庚烷。微溶于戊烷,甲醇,原药在25C稳定1年以上,在常温下贮存,稳定性大于1年。在PH 5-9(21C)稳定21天,在土壤中DT50-65-125天。二、联苯的用途防治棉铃虫,棉红蜘蛛,桃小食心虫,梨小食心虫,山楂叶螨、柑桔红蜘蛛,黄斑蝽,茶翅蝽,菜蚜,菜青虫,小菜蛾,茄子红蜘蛛,茶细蛾等20多种害虫,温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。三、联苯菊酯的合成方法1、一种联苯菊酯的生产方法 本发明公开了一种制备联苯菊醋的方法，该方法是由三氟氯菊酰氯与联苯醇在碱金属化合物或碱土金属化合物作缚酸剂的条件下缩合得到联苯菊醋。本发明方法制备得到的联苯菊醋收率高、含量高;收率达到92.0-95.0，范文TOP100含量达到95.0-98.5。(1)以甲苯为溶剂，加入联苯醇，升温至50-55摄氏度，溶解0.5-1.0小时，然后降温至10-15 摄氏度;加入缚酸剂碱金属化合物或碱土金属化合物、水和催化剂，搅拌混合;(2)升温至18-20 摄氏度，滴加三氟氯菊酸氯,4-5小时内滴加完毕，然后在此温度下搅拌反应0.5-1.0小时，取样中控(气相色谱面积归一法):若反应体系中联苯醇的浓度小于1.0%时，停止搅拌，结束反应;若反应体系中联苯醇的浓度大于1.0%时，升温至45-50 0C,再搅拌1.0小时，停止搅拌，结束反应。将反应液静置、分层，取反应液上层(即油层)水洗至中性、脱甲苯、加入甲醇重结晶，得到白色固体联苯菊专利步奏补充：所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酰氯的摩尔比为1:0.8-1.5:1.0-1.3，所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酸氯的摩尔比优选为1:1.0l:1.009;步骤(1)所述甲苯与联苯醇的质量比为10:3;所述水与联苯醇的质量比为4:3;所述碱金属化合物或碱土金属化合物是指溶于水后pH大于或等于10的无机化合物;范文写作所述碱金属化合物是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化按;所述碱土金属化合物是指碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氨;所述缚酸剂优选氢氧化钠。所述催化剂可以是相转移催化剂中的节基三甲基卤化铵、节基三乙基卤化铵、卞基三丁基卤化等催化剂的用量是联苯醇质量的0.3%0所述检测反应体系中联苯醇的浓度的仪器是用日本岛津气相色谱，面积归一方法定量。所述脱甲苯在60-100下进行;联苯醇原油与甲醇按质量比1:1.0-5.0的比例进行重结晶。pH对联苯菊酯合成反应的影响很大。碱性太强酰氯被破坏，醚醛反应不完全，产品纯度低、收率低。碱性太弱联苯醇和酰氯反应不完全，产品的纯度和收率也低。经过反复试验，发现酰氯滴加完反应液的pH值控制范围在8-9为最佳，能使联苯菊酯达到最高的纯度和收率。2、一种联苯菊酯无三废制备方法 目前，联苯菊酯的制备大多先以功夫酸与氯化亚砜反应，生成功夫酰氯，然后在缚酸剂存在下，与联苯醇反应，合成得联苯菊酯(见专利文献CN102070454)。该方法在制备功夫酰氯过程中产生大量难以处理的氯化氢和二氧化硫气体，而在第二步合成联苯菊酯过程中，又产生大量含盐废水，整个生产制备过程，三废排放很严重。具体步骤：（1）将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1 : (3一9) : （0.0l一0.03)投入反应釜中，在60一80搅拌下酯化反应生成功夫酸甲酯和水，生成的水被甲醇携带蒸出，此甲醇经脱水后循环返回反应釜，直至酯化反应完成，物料分离除去酸性催化剂后，在0.07一0.095MPa负压下，30一70 摄氏度蒸馏除尽甲醇，得功夫酸甲酯；所述酸性催化剂为液体酸或固体酸，液体酸为硫酸、磷酸或硼酸，固体酸为固体硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成的固体酸;(2)将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1:(0.5一2) : C0.003一0.O l)混合，在0.065一0.08MPa负压及50一70 摄氏度下进行酯交换反应，生成联苯菊酯和甲醇，其中甲醇被蒸出并冷凝收集，反应后物料移入结晶釜，加入有机溶剂使之溶解，-5一5下析出结晶，离心过滤得粉状联苯菊酯产品，母液经蒸馏分离有机溶剂和袋液，分别回收;所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、氰化钾、醇钠或醇钾中的一种。特征是步骤(1)中所述的甲醇脱水采用精馏方法，携带了水的甲醇入精馏塔，塔顶温度为64.5 0C，从塔顶馏出甲醇馏份，水被冷凝降落至塔釜。步骤(1)中的酸催化剂选自液体酸，酉旨化反应完成的物料分离除去液体酸催化剂的方法是:物料中加入粉状碳酸钠至PH=7，然后过滤除去中和反应生成的钠盐。步骤(1)中的酸催化剂为固体酸催化剂，酯化反应完成后的物料直接过滤除去固体酸催化剂。步骤(1)所述酸催化剂选用以硅胶为载体的硫酸或磷酸固体酸。根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的联苯菊酯无三废制备方法，思想汇报专题其特征是步骤(2)中所述碱性催化剂选自Cl-C4醇钠中的一种或联苯醇钠。根据权利要求7所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)加入结晶釜中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、石油醚、己烷、庚烷中的一种或一种以上的混合溶剂，有机溶剂加入量为结晶釜内物料重量的1.1一1.8倍。根据权利要求8所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)所述有机溶剂选择为甲醇、己烷或庚烷。篇二：联苯菊酯合成综述1联苯菊酯合成一、联苯的理化性质 分子量:422.87熔 点 ：6870.6/纯品；5764 /原药溶解性 水0.1mg/L，丙酮1.25kg/L，并可溶于氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯密 度： 相对密度(d25)1.210稳定性：对光稳定，在酸性介质中也较稳定，在常温下贮存一年仍较稳定，但在碱性介质中会分解物化性质:：纯品为白色固体,在水中溶解度为0.1mg/l,溶于丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、庚烷。微溶于戊烷,甲醇,原药在25C稳定1年以上,在常温下贮存,稳定性大于1年。在PH 5-9(21C)稳定21天,在土壤中DT50-65-125天。二、最全面的范文参考写作网站联苯的用途防治棉铃虫,棉红蜘蛛,桃小食心虫,梨小食心虫,山楂叶螨、柑桔红蜘蛛,黄斑蝽,茶翅蝽,菜蚜,菜青虫,小菜蛾,茄子红蜘蛛,茶细蛾等20多种害虫,温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。三、联苯菊酯的合成方法1、一种联苯菊酯的生产方法 本发明公开了一种制备联苯菊醋的方法，该方法是由三氟氯菊酰氯与联苯醇在碱金属化合物或碱土金属化合物作缚酸剂的条件下缩合得到联苯菊醋。本发明方法制备得到的联苯菊醋收率高、含量高;收率达到92.0-95.0，含量达到95.0-98.5。(1)以甲苯为溶剂，加入联苯醇，升温至50-55摄氏度，溶解0.5-1.0小时，然后降温至10-15 摄氏度;加入缚酸剂碱金属化合物或碱土金属化合物、水和催化剂，搅拌混合;(2)升温至18-20 摄氏度，滴加三氟氯菊酸氯,4-5小时内滴加完毕，然后在此温度下搅拌反应0.5-1.0小时，取样中控(气相色谱面积归一法):若反应体系中联苯醇的浓度小于1.0%时，停止搅拌，结束反应;若反应体系中联苯醇的浓度大于1.0%时，升温至45-50 0C,再搅拌1.0小时，停止搅拌，结束反应。将反应液静置、分层，取反应液上层(即油层)水洗至中性、脱甲苯、加入甲醇重结晶，得到白色固体联苯菊专利步奏补充：所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酰氯的摩尔比为1:0.8-1.5:1.0-1.3，所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酸氯的摩尔比优选为1:1.0l:1.009;步骤(1)所述甲苯与联苯醇的质量比为10:3;所述水与联苯醇的质量比为4:3;所述碱金属化合物或碱土金属化合物是指溶于水后pH大于或等于10的无机化合物;所述碱金属化合物是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化按;所述碱土金属化合物是指碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氨;所述缚酸剂优选氢氧化钠。所述催化剂可以是相转移催化剂中的节基三甲基卤化铵、节基三乙基卤化铵、卞基三丁基卤化等催化剂的用量是联苯醇质量的0.3%0所述检测反应体系中联苯醇的浓度的仪器是用日本岛津气相色谱，面积归一方法定量。所述脱甲苯在60-100下进行;联苯醇原油与甲醇按质量比1:1.0-5.0的比例进行重结晶。pH对联苯菊酯合成反应的影响很大。碱性太强酰氯被破坏，醚醛反应不完全，产品纯度低、收率低。碱性太弱联苯醇和酰氯反应不完全，产品的纯度和收率也低。经过反复试验，发现酰氯滴加完反应液的pH值控制范围在8-9为最佳，能使联苯菊酯达到最高的纯度和收率。2、一种联苯菊酯无三废制备方法 目前，联苯菊酯的制备大多先以功夫酸与氯化亚砜反应，生成功夫酰氯，然后在缚酸剂存在下，与联苯醇反应，合成得联苯菊酯(见专利文献CN102070454)。该方法在制备功夫酰氯过程中产生大量难以处理的氯化氢和二氧化硫气体，而在第二步合成联苯菊酯过程中，又产生大量含盐废水，整个生产制备过程，三废排放很严重。具体步骤：（1）将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1 : (3一9) : （0.0l一0.03)投入反应釜中，在60一80搅拌下酯化反应生成功夫酸甲酯和水，生成的水被甲醇携带蒸出，此甲醇经脱水后循环返回反应釜，直至酯化反应完成，物料分离除去酸性催化剂后，在0.07一0.095MPa负压下，30一70 摄氏度蒸馏除尽甲醇，得功夫酸甲酯；所述酸性催化剂为液体酸或固体酸，液体酸为硫酸、磷酸或硼酸，固体酸为固体硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成的固体酸;(2)将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1:(0.5一2) : C0.003一0.O l)混合，在0.065一0.08MPa负压及50一70 摄氏度下进行酯交换反应，生成联苯菊酯和甲醇，其中甲醇被蒸出并冷凝收集，反应后物料移入结晶釜，加入有机溶剂使之溶解，-5一5下析出结晶，离心过滤得粉状联苯菊酯产品，母液经蒸馏分离有机溶剂和袋液，分别回收;所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、氰化钾、醇钠或醇钾中的一种。特征是步骤(1)中所述的甲醇脱水采用精馏方法，携带了水的甲醇入精馏塔，塔顶温度为64.5 0C，从塔顶馏出甲醇馏份，水被冷凝降落至塔釜。步骤(1)中的酸催化剂选自液体酸，酉旨化反应完成的物料分离除去液体酸催化剂的方法是:物料中加入粉状碳酸钠至PH=7，然后过滤除去中和反应生成的钠盐。步骤(1)中的酸催化剂为固体酸催化剂，酯化反应完成后的物料直接过滤除去固体酸催化剂。步骤(1)所述酸催化剂选用以硅胶为载体的硫酸或磷酸固体酸。根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)中所述碱性催化剂选自Cl-C4醇钠中的一种或联苯醇钠。根据权利要求7所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)加入结晶釜中的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、石油醚、己烷、庚烷中的一种或一种以上的混合溶剂，有机溶剂加入量为结晶釜内物料重量的1.1一1.8倍。根据权利要求8所述的联苯菊酯无三废制备方法，其特征是步骤(2)所述有机溶剂选择为甲醇、己烷或庚烷。篇三：吡虫啉与联苯菊酯混配对麦长管蚜的增效作用吡虫啉与联苯菊酯混配对麦长管蚜的增效作用张 威1，谢咸升2 李大鹏3（1.汾阳市农业技术推广站，山西 汾阳 032200；山西省农业科学院小麦研究所，山西 临汾 0410003.临汾继农种子公司,山西 临汾041000)摘要：参照FAO推荐的浸渍法研究吡虫啉与联苯菊酯的5种配比：1:5，1:2，1:1，2:1，5:1对麦长管蚜的防治效果。结果显示，吡虫啉和联苯菊酯混配后表现增效作用的配比为1:1，2:1，共毒系数（CTC）分别为273.22，126.17；表现相加作用的配比为1:2，5:1，共毒系数(CTC)为95.28，104.65；表现拮抗作用的配比为1:5，共毒系数(CTC)为60.46。5种配比中以配比1:1的增效作用最强,这为吡虫啉与联苯菊酯的合理混配提供了依据。关键词：吡虫啉；联苯菊酯；混配；共毒系数;麦长管蚜Synergistic Effect of Combinating imidacloprid and bifenthrin to Macrosiphum avenae (Fabricius)Abstract: Five kinds ratioof imidacloprid and bifenthrin (1:5,1:2,1:1,2:1,5:1) were reaseached on Macrosiphum avenae (Fabricius) for synergistic effect refered to FAO recommended immersion method.The results showed that mixed ratio of synergistic effect were 1:1,2:1,co-toxicity coefficient(CTC) were 273.22,126.17，additive effect were 1:2,5:1,CTC were 95.28,104.65;antagonism effect was 1:5,CTC was 60.46.The better ratio of synergistic effect was 1:1,which can provide the reasonable mixed basis for imidacloprid and bifenthrin.Keywords: Imidacloprid;Bifenthrin;Mixture;Co-toxicity coefficient(CTC);Macrosiphum avenae (Fabricius);麦长管蚜（Macrosiphum avenae （Fabricius)属同翅目（Homoptera）蚜科（Aphididae）长管蚜属（Macrosiphum）1，在我国遍及各产麦区，不仅发生频率高，而且还伴随病毒流行，给小麦的生产带来严重威胁2。近几年在我国常年发生已超过1300多万公顷，占麦田总面积的90%以上，造成小麦减产10%以上，大发生年份超过30%。当麦蚜发生数量大，为害严重，以农业和生物防治不能控制其为害时，化学防治仍是突击控制蚜害的有效措施。化学防治在综合防治中的主导地位在相当一段时间内还不会发生变化，但抗药性问题迫切需要解决3，农药混配是防止或延缓抗性的主要措施4。吡虫啉和联苯菊酯已成为防治蚜虫的重要农药品种，但缺少对其合理配比研究。为了有效、持久防治麦长管蚜，延缓抗性产生，我们开展了吡虫啉与联苯菊酯混配防治麦长管蚜的联合毒力测定，希望为其混配提供依据。1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 供试昆虫供试麦长管蚜于2014年5月上旬采自于山西农科院小麦研究所试验田的小麦上。1.1.2 供试药剂70%的吡虫啉水分散粒剂(东莞市瑞德丰生物科技有限公司) 100g/L联苯菊酯乳油（山东鑫星农药有限公司） 1.2试验方法 1.2.1 单剂配臵先用蒸馏水将吡虫啉和联苯菊酯原药稀释，配臵成1000 g/mL的母液（由于乳油加入水中形成的乳浊液稳定性较差，需现配现用），试验时再将母液按浓度梯度稀释。按预实验确定药剂5个不同浓度梯度2 g/mL,5 g/mL,10 g/mL,20g/mL,50g/mL。1.2.2 混剂配制吡虫啉与联苯菊酯有效成分比例按1:5，1:2，1:1，2:1，5:1配制，每个配比按单剂浓度梯度配5个不同浓度（2 g/mL,5 g/mL,10 g/mL,20g/mL,50g/mL）。1.2.3 室内毒力测定- 1 -本试验采用的是滤纸药膜法稍加改动的浸渍法，在培养皿底部放一片滤纸，吸取1.5 mL药液，从滤纸中心向外均匀环形滴加，使其充分湿润。毒力测定采用联合国粮农组织(FAO)推荐的浸渍法5,6,根据预实验结果，将待测农药稀释成5个浓度梯度（2 g/mL,5 g/mL,10 g/mL,20 g/mL,50 g/mL），然后选取附着麦长管蚜的小麦叶片，用毛笔剔除过大、过小且老弱病残的麦长管蚜，每处理麦长管蚜50头左右，将叶片在药液中浸渍5 s左右，然后迅速取出，用吸水纸吸取多余药液，放入含有对应药液滤纸的培养皿中，饲养。用保鲜膜封住培养皿口，防止蚜虫逃走且保持水分，设蒸馏水为空白对照，重复3次。放入光照培养箱中，24 h后检查试验结果。解剖镜观察毛笔接触虫体腹部，足不动者视为死亡，记录麦长管蚜的死亡数和存活数。1.3 数据处理1.3.1 各个单剂和混剂的数据处理利用Finney几率值分析法分析剂量死亡率7,8,9，DPS软件计算毒力回归方程及LC50 10。1.3.2 混配制剂的共毒系数测定设混合药剂为M，组成M的单剂为A、B，毒力指数为K，百分含量为P，以A为标准药剂。计算死亡率和校正死亡率，建立毒力回归曲线，求出LC50和95%臵信限。采用孙沛云方法11计算各配比组合的共毒系数（CTC），具体步骤如下：A的毒理指数：KA=错误！未找到引用源。100 B的毒理指数：KB=错误！未找到引用源。100 M的实际毒理指数：KM=错误！未找到引用源。100 M的理论毒理指数：错误！未找到引用源。=KAPA+KBPB 共毒系数：CTC=错误！未找到引用源。100 2 结果分析 2.1 混配剂的毒力由表1可知，吡虫啉、联苯菊酯及两者不同比例混配后对麦长管蚜的LC50为：吡虫啉12.4786g/mL，联苯菊酯2.4081g/mL，混剂1(1:5) 4.6019g/mL，混剂2（1:2）3.4574g/mL，混剂3（1:1）1.478g/mL，混剂4（2:1）4.1314g/mL，混剂5（5:1）4.675g/mL。表1 吡虫啉、联苯菊酯及其混剂对麦长管蚜的毒力测定结果Table1 Virulence results of midacloprid,bifenthrin and their mixtures on Macrosiphum avenae (Fabricius) 药剂 吡虫啉 联苯菊酯 混剂1（1:5） 混剂2（1:2） 混剂3（1:1） 混剂4（2:1） 混剂5（5:1）回归方程式 （y=b+ax） 4.4588+0.4937x 4.6017+1.0435x 4.4147+0.8828x 4.4439+1.0322x 4.8512+0.8769x 4.3619+1.0356x 4.3669+0.9453x相关系数r 0.9983 0.9439 0.9493 0.9358 0.9877 0.9661 0.9895致死终浓度LC50（g?mL-1） 12.4786 2.4081 4.6019 3.4574 1.4780 4.1314 4.675095%臵信限 95%FL 6.454930.0862 0.96293.9471 2.2657.1493 1.80045.1922 0.30132.9362 2.16666.1828 2.52076.9689共毒系数（CTC） 60.46 95.28 273.22 126.17 104.65- 2 -2.2 混配剂的共毒系数吡虫啉、联苯菊酯不同比例混配的共毒系数（CTC）为：混剂1(1:5) 60.46，混剂2（1:2）95.28，混剂3（1:1）273.22，混剂4（2:1）126.17，混剂5（5:1）104.65。根据孙沛云方法的判定标准：CTC80为拮抗作用，80CTC120为相加作用，CTC120为增效作用8，吡虫啉和联苯菊酯混剂1(1:5)的CTC为小于80，表现为拮抗作用；混剂2（1：2）和混剂5（5:1）的CTC在80至120之间，表现为相加作用；混剂3（1:1）和混剂4（2:1）的CTC大于120，表现为增效作用。其中混剂3（1:1）CTC值（273.22）最大，证明增强作用最强，吡虫啉和联苯菊酯最佳配比为1:1。3 小结与讨论吡虫啉是硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统，使化学信号传递失灵。联苯菊酯是合成的拟除虫菊酯类杀虫剂，作用于昆虫的外周和中央神经系统，通过刺激神经细胞引起重复放电而导致昆虫麻痹。由于有害生物对农药产生抗性的基本原因就是单一连续使用同一种药剂，是有害生物群体具有抗性基因个体存活下来并不断繁殖后代，逐渐选育而成的。因麦长管蚜抗药性不断上升，许多烟碱类、拟除虫菊酯类单剂品种已对其虫防效不理想，混用农药需选用具有不同防治作用方式或不同防治靶标的品种。由于吡虫啉和联苯菊酯的作用机制不同，它们之间