EDS能谱检测PPT课件.ppt

EDS原理及应用 12091024吴保华 EDS EDS可以与EPMA SEM TEM等组合 其中SEM EDS组合是应用最广的显微分析仪器 EDS的发展 几乎成为SEM的表配 是微区成份分析的主要手段之一 能谱仪 EDS EnergyDispersiveSpectrometer 能快速 同时对各种试样的微区内Be U的所有元素 元素定性 定量分析 几分钟即可完成 对试样与探测器的几何位置要求低 可以在低倍率下获得X射线扫描 面分布结果 能谱所需探针电流小 对电子束照射后易损伤的试样 例如生物试样 快离子导体试样 玻璃等损伤小 检测限一般为0 1 0 5 中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2 能谱的特点 光子能量检测过程X射线光子进入锂漂移硅Si Li 探测器后 在晶体内产生电子一空穴对 在低温下 产生一个电子 空穴对平均消耗能量为3 8ev 能量为E的X射线光子产生的电子 空穴对为N E 3 8 例如 MnKa能量E为5 895KeV 形成的电子 空穴对为1550个 CaK 3 7KeV 约产生1 000电子 空穴对 电子 空穴对形成电压脉冲信号 探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量 X能谱仪检测原理 定性分析 X射线的能量为E h h为普朗克常数 为光子振动频率 不同元素发出的特征X射线具有不同频率 即具有不同能量 只要检测不同光子的能量 频率 即可确定元素 定性分析 能谱定性分析原理 定量分析 分析方法有标样定量分析 在相同条件下 同时测量标样和试样中各元素的X射线强度 通过强度比 再经过修正后可求出各元素的百分含量 有标样分析准确度高 2 无标样定量分析 标样X射线强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算 试样中A元素特征X射线的强度IA与试样中A元素的含量成比例 所以只要在相同条件下 测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I A 比 近似等于浓度比 KA IA I A CA C A 当试样与标样的元素及含量相近时 上式基本成立 一般情况下必须进行修正才能获得试样中元素的浓度 KA CA C A ZAF A ZAF A ZAF A和 ZAF A 分别为试样和标样的修正系数 EDS定量分析原理 ZAF定量修正ZAF定量修正方法是最常用的一种理论修正法 一般EPMA或能谱都有ZAF定量分析程序 Z 原子序数修正因子 电子束散射与Z有关 A 吸收修正因子 试样对X射线的吸收 F 荧光修正因子 特征X射线产生二次荧光 EDS定量分析原理 半定量分析 无标样定量分析无标样定量分析是X射线显微分析的一种快速定量方法 强度比K IS IStd 表达式中IStd是标样强度 它是由纯物理计算 或用标样数据库给定的 适应于不同的实验条件 其计算精度不如有标样定量分析 EDS的分析方法 点分析 电子束 探针 固定在试样感兴趣的点上 进行定性或定量分析 该方法准确度高 用于显微结构的成份分析 对低含量元素定量的试样 只能用点分析 EDS的分析方法 线扫描分析 电子束沿一条分析线进行扫描时 能获得元素含量变化的线分布曲线 结果和试样形貌像对照分析 能直观地获得元素在不同相或区域内的分布 EDS的分析方法 面分布 电子束在试样表面扫描时 元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度 或彩色 分布显示出来 定性分析 亮度越亮 说明元素含量越高 研究材料中杂质 相的分布和元素偏析常用此方法 面分布常常与形貌对照分析 EDS的分析方法的特点 SEM检测 ElANSeriesunn Cnorm CAtom CError 1Sigma Kfact Zcorr Acorr Fcorr wt wt at wt C6K series63 7766 8181 867 681 5150 4411 0001 000Cl17K series23 1124 2110 050 800 0862 7941 0001 007O8K series8 298 687 981 250 1190 7311 0001 00Ca20K series0 290 300 110 040 0012 7221 0001 017 EDS检测 未镀膜 EDS检测 镀膜 ElANSeriesunn Cnorm CAtom CError 1Sigma Kfact Zcorr Acorr Fcorr wt wt at wt C6K series76 4876 4880 948 540 8970 8521 0001 000O8K series15 9915 9912 712 290 1081 4751 0001 000N7K series6 546 545 931 390 0521 2671 0001 000Na11K series0 580 580 320 070 0022 5041 0001 001