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大学本科毕业设计 论文 第 1 页 共 7 页 西 北 农 林 科 技 大 学 毕 业 论 文 应用原子荧光法测定砷应用原子荧光法测定砷 含量的实验中抗坏血酸的使用含量的实验中抗坏血酸的使用 年 级 B091 学 号 28 姓 名 夏焕琴 专 业 环境科学与工程 二零一一年十一月 大学本科毕业设计 论文 摘摘 要要 本文通过利用 PF6 2 双道原子荧光光度计对水样中砷含量的测定 分析了在用 原子荧光法测定砷的过程中 加入抗坏血酸作为还原剂与单纯只用硫脲做还原剂对 监测结果的影响 AbstractAbstract Through the use of the PF6 2 dual channel atomic fluorescence spectrometer to the determination of arsenic content in water samples analyzed in the process of determination of arsenic by atomic fluorescence add ascorbic acid as a reducing agent alone only with thiourea reductant monitoringresults 关键词 原子荧光光度计 砷 抗坏血酸 硫脲 大学本科毕业设计 论文 1 前言 1 11 1 研究砷污染的重要性研究砷污染的重要性 人类进入新的世纪 保护生态环境 促进持续发展成为人类面临的一个重要问题 近年来随着工业的发展和人们环境保护意识的增强 社会对于重金属的污染防治越 来越重视 而砷作为一种对人类危害大 且是我国实施排放总量控制的指标之一 则关于砷的环境监测 是我国目前经济和社会发展中的一个亟待解决的重要问题 1 21 2 砷的特性与来源砷的特性与来源 砷 AS 是一种银灰色半金属 具有两性元素性质 在自然界广泛分布 砷有三 种形态 元素砷 三价砷 亚砷酸 盐 五价砷 砷酸 盐 元素砷没有毒性 砷 及其可溶性化合物均有剧毒 三价砷化物的毒性比五价的高 三氧化二砷引起成人 中毒剂量为 5 50MG 致死剂量为 60 300MG WHO 暂定砷最大允许摄入量每日为 0 05MG KG 体重 元素砷有灰 黄 黑三种同分异构体 灰色晶体具金属性 质硬 而脆 相对密度 5 727 14 615 时升华 熔点 814 在 3 64 106PA 大气 压下 不溶于水 溶于硝酸及王水 在空气中表面很快氧化而失去光泽 200 时 通入氧气 即发荧光 砷的蒸气在空气中很快被氧化 自然界中砷主要以砷化物存 在 砷的可溶性化合物毒性极强 常见的砷化物有三氯 化砷 三氧化二砷 俗称砒霜 五氧化二砷 砷酸 砷酸钙 含砷矿物主要 是硫化物 主要为斜方铁矿 FeAs2 雄黄 AsS 雌黄 As2S3 砷黄铁矿 FeAsS 辉砷镍矿 NiAsS 硫砷铜矿 CuSAsS4 辉钴矿 CoAsS 1 3 砷污染的处理砷污染的处理 砷的主要处理方法有硫化物沉淀法 或与多价重金属如三价铁等络合并与金属 氢氧化物进行共沉定 第二种方法是水处理技术中常采用的传统混凝沉降法 此外 也可采用活性炭和矾土吸附或离子交换 常用的处理方法是铁盐法 铝盐法 硫化 物沉淀法 钙镁离子沉淀法 吸附法 离子交换法 萃取法 生物法 例如废水中 的三价砷也可以先用微生物 Pseudomonas Putida 及 Alcaligenes eutrophus 处理 再 用磷酸盐及石灰处理的方法去除 1 4 砷污染的监测砷污染的监测 目前我国环境监测中对于砷的监测分析方法很多 常用的有新银盐分光光度法 二乙氨基二硫代甲酸银光度法 氢化物发生 原子吸收法和 ICP AES 法等 而最常用 大学本科毕业设计 论文 的是原子荧光法 尤其是在水质检测中 由于砷的毒性很大 因此是必不可少的水 质指标之一 本文通过利用 PF6 2 双道原子荧光光度计对水样中砷含量的测定 分析了在用 原子荧光法测定砷的过程中 加入抗坏血酸和硫脲共同作为还原剂与单纯只用硫脲 做还原剂对监测结果的影响 2 论文主要内容 2 1 方法概述方法概述 原子荧光光度法与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 硼氢化钾 硝酸银分光 光度法相比 具有操作简便 用样量少 灵敏度和准确度高 测量重现性好 自动 化程度高 适合大批量分析等特点 适用于地表水 地下水 大气降水 污水及其 再生利用水中砷的测定 而根据一些方法中的要求 配制的预还原剂溶液不仅有 10 的硫脲还有 10 的 抗坏血酸 为了确定二种预还原剂对实验结果的影响 现配制二种溶液 一种仅为 10 的硫脲 另一种为 10 的硫脲和 10 的抗坏血酸的混合溶液 用这二种预还原 剂在相同的实验条件下对标准样品 200430 0 349mg L 不确定度为 0 025 mg L 进行分析 对实验结果进行分析评价 2 22 2 方法原理方法原理 样品经预处理 其中各种形态的砷均转变成三价砷 As3 加人硼氢化钾 或硼 氢化钠 与其反应 生成气态氢化砷 用氩气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化 以砷高强度空心阴极灯作激发光源 砷原子受光辐射激发产生荧光 检测原子荧光 强度 利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含 量 2 3 干扰干扰 采用氢化物发生法 使得待测元素与基体分离 干扰很少 共存离子和化合物 不干扰测定 当砷含量为 11 42pg L 时 若共存离子分别为 1000pg L 三价铁 101 如 g L 二价锰 1000pg L 二价镍 13090pg L 二价锌 100oopg L 六价铬 200pg L 二价汞 20pg L 二价铅 对测定无干扰 2 4 仪器和试剂仪器和试剂 大学本科毕业设计 论文 1 仪器和设备仪器和设备 普析通用 PF6 2 原子荧光光度计 砷高强度空心阴极灯 常用玻璃量器 2 试剂试剂 所用水均指去离子水或同等纯度的水 氩气 纯度 99 99 以上 硝酸 高氯酸 氢氧化钾和盐酸均为优级纯 7 硼氢化钾溶液 称取 7g 硼氢化钾于预先加有 2gKOH 的 200ml 去离子水中 用玻璃棒搅拌至溶解后 用脱脂棉过滤 稀释至 1000ml 此溶液现用现配 10 硫脲溶液 称取 10g 硫脲微热溶解于 100ml 去离子水中 10 硫脲和 10 抗坏血酸混合溶液 称取 10g 硫脲微热溶解于 100ml 去离子水 中 同时称取 10g 抗坏血酸溶解于上述溶液中 砷标准贮备溶液 称取 0 1320g 经过 105 干燥 2h 的优级纯 As2O3 溶于 5ml 1mol LNaOH 溶液中 用 1mol LHCL 中和至酚酞红色褪去 稀释至 1000ml 此溶液 1 00ml 含 0 1mgAs 砷标准工作溶液 移取砷标准贮备溶液 5 00ml 于 500ml 容量瓶中 以 1mol LHCL 溶液定容 摇匀 此溶液 1 00ml 含 1 00 gAs 再移取此溶液 10ml 于 100ml 容量瓶中 用 1mol LHCL 溶液定容 摇匀 此溶液 1 00ml 含 0 10 gAs 2 5 分析步骤分析步骤 1 校准曲线的绘制 校准曲线的绘制 用含 As 0 1 g ml 的标准工作溶液制备标准系列 分别移取 0 0ml 1 0 ml 2 0 ml 4 0 ml 8 0 ml 12 0 ml 16 0 ml 的砷标准工作溶液于 100ml 容量瓶中 加入 12mlHCL 8ml 10 硫脲溶液 试剂 或 10 硫脲溶液和 10 抗坏血酸的混合溶 液 试剂 用去离子水定容 摇匀后按照样品测定步骤进行操作 记录相应的 相对荧光强度 绘制校准曲线 2 样品的测定 样品的测定 移取 20ml 清洁的水样于 50ml 烧杯中 加入 3mlHCL 10 硫脲溶液 试剂 或 10 硫脲溶液和 10 抗坏血酸的混合溶液 试剂 2ml 混匀 放置 20min 后 大学本科毕业设计 论文 用定量加液器注入 5 0ml 于原子荧光仪的氢化物发生器中 加入 4ml 硼氢化钾溶液 进行测定 或通过蠕动泵进样测定 但须通过设定程序保证进样量得准确性和一致 性 记录相应的相对荧光强度值 从校准曲线上查得测定溶液中砷的浓度 2 6 数据处理及计算数据处理及计算 由校准曲线查的测定溶液中各元素的浓度 再根据水样的预处理稀释体积进行计算 计算 公式如下 砷 g L V1C V2 式中 C 从校准曲线上查得相应测定元素的浓度 g L V1 测量时水样的总体积 mL V2 预处理时移取水样的体积 ml 3 3 数据分析数据分析 用试剂 10 硫脲溶液测定标准样品 6 次 单位为 g L 方法精密度见下表 编 号123456 As350349345345350343 平均值347 SD3 0 RSD0 29 用试剂 10 硫脲和 10 抗坏血酸混合溶液测定标准样品 6 次 单位为 g L 方法精密 度见下表 编 号123456 As349350345350345349 平均值348 SD2 4 RSD0 69 根据给定的置信水平 95 f大 f小 5 查表知 F表为 5 05 应用 F 检验法 知 F计算 32 2 42 1 56 因 F计算小于 F表 再根据 t 检验法 知 t计算 348 347 2 4 6 6 6 6 1 2 0 72 因 f 10 置信水平 95 查表知 t表 2 23 因此 t计算小于 t表 大学本科毕业设计 论文 综上所述 二种方法无显著性差异 4 4 总结总结 在相同实验条件下 通过利用二种溶液对标准样品 200430 进行的测定 经检验 二种方法 的准确性和精密度均能达到 环境水质监测质量保证手册 第二版 及相关要求 且没有显著 性差异 可以直接应用 5 5 致谢致谢 在本文的撰写过程中 闫光明老师作为我的指导老师 他治学严谨 学识渊博 视野广阔 为我营造了一种良好的学术氛围 置身其间 耳濡目染 潜移默化 使 我不仅接受了全新的思想观念 树立了明确的学术目标 领会了基本的思考方式 掌握了通用的研究方法 而且还明白了许多待人接物与为人处世的道理 其严以律 己 宽以待人的崇高风范 朴实无华 平易近人的人格魅力 与无微不至 感人至 深的人文关怀 令人如沐春风 倍感温馨 正是由于他在百忙之中多次审阅全文 对细节进行修改 并为本文的撰写提供了许多中肯而且宝贵的意见 本文才得以成 型