仪器分析实验理论考试.doc

1， 原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用原理：原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收，气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可进行定量分析组成部分: A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。B原子化器：将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子，使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。C:单色器：防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器，同时也可以避免因透射光太强而引起光电信号增管的疲劳。D:检测器：将被测信号放大，同时除去接收到的非被测信号（直流信号）2， 原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？常用的光源：空心阴极管原子化器: A:火焰原子化器，其常用的的为预混合型火焰原子化器。B:非火焰原子化器，其常用的为：高温石墨炉原子化器3， 原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？依据：气态的基态原子数与物质的含量成正比定量分析方法：校正曲线法和标准加入法4， 电位分析的原理，测量装置。原理：根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法，是以电导，电位，电流和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的。电位分析法是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系进行分析的方法测量装置：离子计或PH计、电磁搅拌器5， 什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各举两种。参比电极：在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称参比电极。银-氯化银电极，甘汞电极工作电极：测量期间，如果有较大的电流通过，主体浓度发生显著改变的体系，则相应的电极称为工作电极。碳棒电极、Pt电极、钛电极，有时也有Cu电极辅助电极：此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的，电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路，这种电极称为辅助电极或对电极。金电极和铂电极6， 在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂，测饮用水中氟离子的时候，需加入TISAB,TISAB的组成是什么及各组成部分的作用？TISAB的组成：氯化钠（保持溶液的离子强度恒定），柠檬酸钠（掩蔽铁离子，铝离子等干扰离子）以及HAC-Na-Ac缓冲溶液（使待测溶液的PH控制在5-6之间），7， 循环伏安法的原理，测量装置原理：如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。测量装置：循环伏安仪，X-Y记录仪，工作电极、辅助电极、参比电极组成的电极系统8， 在循环伏安中需要使用三电极体系，分别是哪三种电极体系，为什么需要使用三电极体系以金电极、甘汞电极、铂电极构成三电极系统。三电极体系一个被测定电极，一个对电极与一个参比电极。被测定电极与对电极形成通路测电流，参比电极测量电压。这样就可以同时监测到电流与电压的变化。9， 循环伏安法中产生的峰电流的大小与些因素有关？电极反应的电子数n, 扩散系数D，极化速率v,电极面积A，被测物质浓度c10， 为什么在电位分析中，测量过程溶液需要搅拌，而在伏安法中，不需要搅拌？控制离子的强度，使测量试液的离子强度维持一定 从而使电压稳定伏安法 是以快速线型扫描的方式施加极化电压于工作电极11，气相色谱法的原理，气相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数)，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面，即色谱过程动力学和色谱过程热力学，也可以这样说，组分是否能分离开取决于其热力学行为，而分离得好不好则取决于其动力学过程。12.气相色谱进行定性和定量分析的依据是什么？在气相色谱法中，常用的定性和定量分析方法有哪些？定性的依据：样品与对照品在同一吸收波长下的吸收度相同定性分析常用方法：根据保留值与已知物对照物定性是色谱定性的主要方法。在一定色谱系统和操作条件下，比较试样各组分与已知物的保留值，即可鉴定每个色谱峰代表何种物质。1，利用保留时间定性，2，利用峰高增量定性 定量分析依据：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m与检测器产生的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比，即M=fA 方法：归一化法（归一化法则要求样品中所有组分必须都出峰，否则计量会有误差），内标法，外标法13.气相色谱仪常用的检测器可分为几种？常用的检测器有哪些？填空题常用的检测器可分为两种分别为：浓度型和质量型常用的有浓度型检测器有热导检测器，电子捕获检测器，质量检测器 常用的质量型检测器有氢火焰电离检测器和火焰光度检测器14，高效液相色谱法的原理，高效液相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。原理：溶质疏水性不同；极性不同；所带电荷不同；分子尺寸不同；疏水性对盐的依赖度不同；与填料上配基之间的相互作用力不同；手性化合物与配基之间的手性识别 。高效液相色谱仪的组成部分：高压输液系统（将经过过滤及脱气的流动相通过高压泵以恒定的速度流过柱子），进样系统将样品注入色谱柱的顶端，分离系统（分离样品中各组分），检测记录系统（产生信号输入记录仪）15.高效液相色谱仪常用的检测器有哪些（填空题）紫外吸收检测器，光电二极管阵列检测器，荧光检测器，示差折光检测器，电化学检测器，化学发光检测器16，什么叫程序升温？什么叫梯度洗脱？什么时候需要使用程序升温和梯度洗脱？(简答题)程序升温：在分析过程中，按一定的速度提高柱温；当样品中含有不同程度的高低沸点组分时，可采用程序升温，因为它可使不同组分基本都能在较合适的柱温下分离，得到良好的色谱峰梯度脱洗：利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序来改变配比浓度，以达到改变 流动相极性，离子强度或PH值，从而提高脱洗能力，改善分离的一种有效方法当一个样品混合物的容量因子范围很宽，用等度洗脱，时间太长，后出的峰形扁平不便检测时，就需要梯度洗脱17. 什么叫正相高效液相色谱法？什么叫反相高效液相色谱法？各适用于分离什么物质？正相高效液相色谱法：固定相极性大于流动相极性 常用来分离中等极性和极性较强的化合物反相高效液相色谱法：固定相极性小于流动相极性 常用来分离非极性和 极性较弱的化合物18.在仪器分析中常用有几种定量分析方法，请简述其操作过程并比较各方法的使用特点仪器分析中常用的几种定量分析方法：标准曲线法（外标法或直接比较法）：是一种简便、快速的定量方法 具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。 标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。标准加入法，又名标准增量法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。 操作过程：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。 标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但他也有缺点就是速度很慢。 标准曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，那样方便。 标准加入法，适合数量 少的时候用。外标法仪器分析常用的方法之一，是比较法的一种。与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确