TEM和SEM的异同比较分析以及 环境扫描电镜场发射电镜（包括冷场和热场）与传统电镜相比较的技术特点和应用.doc

TEM和SEM的异同比较分析以及 环境扫描电镜，场发射电镜（包括冷场和热场）与传统电镜相比较的技术特点和应用。1、TEM和SEM的工作原理不同之处有哪些？透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。透射电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几 万几百万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片(通常为50100nm),其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。 要在机体死亡后的数分钟钓取材，组织块要小(1立方毫米以内)，常用戊二醛和饿酸进行双重固定树脂包埋,用特制的超薄切片机 (ultramicrotome)切成超薄切片，再经醋酸铀和柠檬酸铅等进行电子染色。电子束投射到样品时，可随组织构成成分的密度不同而发生相应的电子发射，如电子束投射到质量大的结构时，电子被散射的多，因此投射到荧光屏上的电子少而呈 暗像，电子照片上则呈黑色，称电子密度高(electron dense)，反之，则称为电子密度低(electron lucent)。透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至10nm以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。SEM 的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。2、什么样品适用TEM观察？什么样品适用SEM观察？什么样品采用两种仪器都可以？（SEM）制样方便，制样周期短，有时可以作非破坏性的分析，而且它的观察范围大，倍 率变化大，立体感强，景深大，观察效果很好。但是 SEM 的局限也相当明显，比如 SEM 仅仅是在样品表 面扫描，信号来自样品表面，不能获得样品内比较深的部位的情况，因而没有体内信号；其显微像一般也 不包含结构信号，即不能区分单晶、多晶、非晶，不能区分位错、层错、晶界等；其附属的 X 射线能量散 布分析仪（EDS）的分辨率为微米量级，也不适合厚度在微米以下薄膜的分析需求。 透射电子显微镜（TEM）则不同，它的分辨率高，对于场发射透射电子显微镜，最高放大倍率可至 100 万 倍以上；制样过程对芯片内部结构影响很小；透射电子穿过样品内部，同样品内部的所有东西发生相互作用，从而直接获得内部结构信息，因此得到综合的高分辨率结果。但是 TEM 也有自身的缺点：一是制样的 问题，其技术难度很大，观察点的定位很难，从手工磨制，到机械控制切割、磨削，现在有时必须要借用 聚焦离子束刻蚀才能完成；二是分析周期长，一般商业分析服务周期为一星期左右；三是 TEM 的成本大大 高于 SEM 的成本。鉴于以上分析，可以得到以下结论：在以存储器器件为代表的集成电路芯片的电子显微分析中，扫描电子显微镜由于使用方便，往往是微观分 析的首选。另外不需要得到体内信号，结构信号，制样方便，制样周期短，需要非破坏性的分析的样品表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能使用SEM比较合适。对于 目标更小的分析需求以及要求高精度的场合，则必须进行 TEM 分析，那些需要得到样品内部结构的也需要选用TEM。以前 TEM 只是作为一种重要的科研 仪器，然而当今的半导体制造由于采用了各种先进技术，器具逐步缩小，TEM 得到了更多的应用。在要求精度不是很高，制样方便，有良好的形貌，不需要得到体内信号，结构信号场合将扫描电镜和透射电镜有机地结合起来，相互补充，将能得到更加精确的分析结果。3、查阅有关文献，给出环境扫描电镜，场发射电镜（包括冷场和热场）与传统电镜相比较的技术特点和应用。环境扫描电镜 (environmental scanning electron microscope ,ESEM)是近年发展起来 的新型扫描电镜 .它与常规扫描电镜 (SEM )的主要区别在样品室 :常规扫描电镜样品 室真空度必须优于 1 0 -3 Pa ,绝缘样品需要表面金属化 ;而 ESEM 的样品室通入气体 处于低真空的环境状态 ,根据气体电离及放大原理 ,非导体及含水样品可以不经 表面喷涂处理 (喷金或喷碳 )就能直接观察。在高真空的常规扫描电镜中 ,用标准的 Everhart Thornley 探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流 (二次电子和部分背散射电子 ) ,经放大后形成图像 . 由于这类探测器中的闪烁体光电倍增管探头上加了几千伏的电压 ,因此只能在高真空下工作。早年就有人做过在通气的环境下用电子光学原理观察样品形貌的成像原理研究 , 但完整的 ESEM 技术的建立在 80 年代 ,其中澳大利亚的 Danilator和英国的 Farley 与 Shah在成像的机理及电镜的技术上做了不少的工作。 环境 SEM 成像原理及电子探测器的机理可以描述如下：由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室 ,射向被测定的样品, 从样品表面激发出信号电子 :二次电子和背散射电子。由于样品室内有气体存在 ,入射电子和信号电子与气体分子碰撞 ,使之电离产生电子和离 子 .如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场 ,电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向 ,其中电子在途中被电场加速到足够高的能量 时 ,会电离更多的气体分子 ,从而产生更多的电子 ,如此反复倍增 。ESEM探测器正是利用此原理来增强信号的 ,这又称气体放大原理。但是样品室中气体分子的存在对于 SEM 的成像也有着副作用 ,由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改变方向 ,不落 在聚焦点上 ,从而产生图像的背底噪音 ;同时入射电子使气体分子电离 ,产生电子和 离子 ,也会加大图像的背底噪音 .因而偏压电场的电压方向及电极板的形状 ,气体状 态 (种类压力等 )和入射电子路径等因素都会对图像的分辨率产生影响 ,必须选择适 当的参数才能使分辨率的降低保持在最小的限度。目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(cold field emission , FE)，热场发射式(thermal field emission ,TF) 当在真空中的金属表面受到 108V/cm 大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高 电场使电子的电位障碍产生 Schottky 效应， 亦即使能障宽度变窄， 高度变低， 因此电子可直接穿隧通过此狭窄能障并离开阴极。 场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍， 或甚至千倍。 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料，以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力，钨即因高强度而成为较 佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电 场，能对电子产生聚焦效果，所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage)，以控 制针尖场发射的电流强度，而第二(下)阳极主要是决定加速电压，以将电子加速至所需要的能量。 要从极细的钨针尖场发射电子，金属表面必需完全干净，无任何外来材料的原子或分子在其表面，即使只有一个外来原子落在 表面亦会降低电子的场发射，所以场发射电子枪必需保持超高真空度，来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极 为高昂，所以一般除非需要高分辨率 SEM，否则较少采用场发射电子枪。 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。 为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式电子枪必需在 10-10 torr 的真空度下操作， 虽然如此，还是需要定时短暂加热针尖至 2500K(此过程叫做 f