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一、锰的测定（银盐过硫酸铵光度法）1、主要试剂硝酸硝酸银溶液；过硫酸铵溶液2、分析操作称样40mg于250ml高型烧杯中，加10ml硝酸硝酸银溶液，加热溶解后，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸10s，取下，加40ml水，摇匀，于波长530nm处，2cm比色杯，水为参比，测其吸光度。二、磷的测定（氟化钠氯化亚锡磷钼蓝光度法）1、主要试剂硝酸；高锰酸钾溶液；钼酸铵酒石酸钾钠溶液；氟化钠氯化亚锡溶液。2、分析操作称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入稀硝酸（12.5）10ml，加热至试样溶清，滴加高锰酸钾溶液6滴，至稳定的紫红色，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵酒石酸钾溶液10ml，摇匀，加氟化钠氯化亚锡溶液40ml，摇匀，于波长660nm，2cm比色杯中，水为参比，测其吸光度。三、硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、主要试剂硝酸；高锰酸钾溶液；碱性钼酸铵溶液；草酸溶液；硫酸亚铁铵溶液。2、分析操作称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（14）10ml，加热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10s，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，于波长660nm，0.5cm比色杯，水为参比，测其吸光度。注：仪器采用联创牌LC-BS3C型智能多元素分析仪锰磷硅元素在钢铁材料中的作用一、锰（Mn）：在炼钢过程中，锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，一般钢中含锰0.300.50%。在碳素钢中加入0.70%以上时就算“锰钢”，较一般钢量的钢不但有足够的韧性，且有较高的强度和硬度，提高钢的淬性，改善钢的热加工性能，如16Mn钢比A3屈服点高40%。含锰1114%的钢有极高的耐磨性，用于挖土机铲斗，球磨机衬板等。锰量增高，减弱钢的抗腐蚀能力，降低焊接性能。 二、磷（P）：在一般情况下，磷是钢中有害元素，增加钢的冷脆性，使焊接性能变坏，降低塑性，使冷弯性能变坏。因此通常要求钢中含磷量小于0.045%，优质钢要求更低些。 三、硅（Si）：在炼钢过程中加硅作为还原剂和脱氧剂，所以镇静钢含有0.150.30%的硅。如果钢中含硅量超过0.50-0.60%,硅就算合金元素。硅能显著提高钢的弹性极限，屈服点和抗拉强度，故广泛用于作弹簧钢。在调质结构钢中加入1.01.2%的硅，强度可提高1520%。硅和钼、钨、铬等结合，有提高抗腐蚀性和抗氧化的作用，可制造耐热钢。含硅14%的低碳钢，具有极高的导磁率，用于电器工业做矽钢片。硅量增加，会降低钢的焊接性能。文章编辑：南京联创分析仪器制造有限公司 技术部参考资料：http: 硅的测度（亚铁还原硅钼蓝光度法）一、试剂1、稀硝酸（1+4） 100ml硝酸+400ml蒸馏水。2、高锰酸钾溶液（5%） 5g高锰酸钾+100ml蒸馏水。3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液（5%）和碳酸钾溶液（12.5%）等体积合并，储存于塑料瓶中备用。 25g钼酸铵+62.5g碳酸钾+500ml蒸馏水。4、草酸（2.5%）。 12.5g草酸+500ml蒸馏水。5、硫酸亚铁铵溶液（1%），称硫酸亚铁铵5g先加浓硫酸5ml混匀，然后加蒸馏水500ml二、操作步骤：取试样50毫克，加至250毫升高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+4）10毫升，样品溶清逸去氮化气体，滴加高锰酸钾溶液（5%）3滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚铁铵溶液（1%）40毫升，摇匀，上机测试。锰的测定（高锰酸银盐光度法）一、试剂：1、定锰混合液：硝酸100毫升+蒸馏水400毫升+硝酸银2克。2、过硫酸铵溶液（15%） 30g过硫酸铵+200ml蒸馏水。二、操作步骤：称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中，溶于预热的定锰混合液10毫升，待试样溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）5毫升，摇匀，加水40毫升，放置数分钟，进行测试。三、注意事项1、过硫酸铵加入后要摇匀。1、 记取含量时，要等少量小气泡逸去后。磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）一、试剂：1、稀硝酸（1+2.5） 100ml硝酸+250ml蒸馏水。2、高锰酸钾溶液（5%） 5g高锰酸钾+100ml蒸馏水。3、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。 10g钼酸铵+10g酒石酸钾钠+200ml蒸馏水。4、氟化钠-氯化亚锡溶液：氟化钠24克溶于1000ml水中加热溶解,备用。 当天使用加氯化亚锡1克，用盐酸（1+1）2.5毫升，加热溶解，加氟化钠500ml.。（1+2.5+500）二、操作步骤称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾（5%）6滴，继续加热至沸，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。三、注意事项1、氧化时应使溶液致沸2、分析操作手续相对保持一致。以保证分析结果重现性和准确性。3、含量大于0.05%时，读数时间较短，不可耽误。/1范围本方法规定了抗坏血酸还原-磷钼蓝光度法测定磷含量。本标准适用于碳钢、低合金钢中(0.0050.10)磷量的测定。2方法提要2.1试样用硝酸溶解，加入硫酸铵等氧化剂将磷完全氧化为磷酸。2.2磷酸钼酸铵在适宜酸度条件下生成黄色的络合物，再与铋盐存在下，用抗坏血酸将磷钼黄络合物还原为磷钼蓝络合物藉此进行磷的光度测定。3试剂3.1硝酸： =1.42g/mL。3.2硫酸： =1.84g/mL。3.3硝酸： 1+3。3.4钼酸铵： 5。3.5过硫酸铵：20 (当日配置)。3.6抗坏血酸：3。3.7定磷液：1000mL中含有硫酸(=1.84g/mL)25mL及硝酸铋1g。4 分析步骤4.1称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸(3.3)25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫酸铵(3.5)5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。4.2吸取试液(4.1)5mL，置于100mL量瓶中。加定磷液(3.7)25mL、钼酸铵(3.4)2mL、抗坏血酸(3.6)10mL,摇匀,放置35分钟。4.3用690nm波长、2cm比色皿，以水为参比，在721型比色计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷含量。5检量线的绘制根据待测试样选