实验四、重结晶、熔点的测定、薄板的制备.doc

实验四、重结晶、熔点的测定、薄板的制备一、实验目的1、学习固体化合物的提纯方法。2、学习固体化合物熔点的测定方法。3、学习薄层色谱中薄板的制备。二、实验原理提纯固体样品的方法一般有两种：重结晶及升华。重结晶适用于产品与杂质性质差别比较大，产品中杂质含量小于5的体系。重结晶基本原理：固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度随温度的变化而变化。一般而言，当温度升高时，溶解度增加，温度降低时，溶解度减小。利用该性质，使化合物在较高温度下溶解，在低温下结晶析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解度不同，可以通过过滤奖杂质去除，从而达到分离提纯的目的。因此，溶剂的选择是非常关键的。四、实验内容1、利用重结晶的方法提纯呋喃甲酸粗产品。2、测呋喃甲酸粗产品和精品以及未知物的熔点。3、薄板的制备五、实验步骤1、重结晶（p79，将苯甲酸改为呋喃甲酸）：总操作：饱和溶液制备脱色热过滤冷却结晶抽滤结晶的干燥。饱和溶液的制备：取实验三自己制备的呋喃甲酸粗产品2g，放入100ml圆底烧瓶（一般用锥形瓶或圆底烧瓶来溶解固体。若溶剂易燃或有毒时，应装回流冷凝管，本次实验为继续训练回流操作，采取回流装置配制热饱和溶液），先加入少量的水及沸石，加热使固体溶解，这时如仍有未完全溶解固体，可继续加入少量热水至完全溶解，之后，再补加一定量的热水。脱色：待上述热饱和溶液稍冷却后，加入适量的活性炭，摇动，使其均匀分散在溶液中。活性炭加入的量一般为粗产品的5%。然后加热煮沸5-10分钟，注意，不能在沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起爆沸，使溶液冲出容器造成产品损失。热过滤：事先将仪器用烘箱或热水预热待用。将上述热饱和溶液迅速滤入150ml烧杯中（常压热过滤），或者减压热过滤（抽滤）。冷却结晶：用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，室温下慢慢冷却。抽滤：结晶完成后，用布氏漏斗抽滤。结晶的干燥：在空气中晾干或在干燥器中干燥，或者用红外灯干燥。2、熔点的测定（p60，显微熔点测定法）基本原理：熔点定义：一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度，这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔（该范围称为熔程），温度不超过0.5 1。熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。纯物质的熔点和凝固点是一致的。测定方法有两种1、提勒管法（经典方法）；2、显微熔点仪测定熔点（微量熔点测定方法）用毛细管法测定熔点，仪器简单、操作方便，但不够清晰地观察样品在受热过程中的变化情况，采用显微熔点仪测熔点，能够清晰观察结晶在受热过程中的细微变化，可以对微量样品和熔点较高的化合物进行熔点测定。 内容：测呋喃甲酸粗产品和精品的熔点。 显微熔点仪的使用：该类仪器型号较多，共同特点是使用样品量少（23颗小结晶），可观察晶体再加热过程中的变化情况，能测量室温到300样品的熔点，其具体操作如下：取两片干净且干燥的盖玻片将样品夹在中间，用手将样品撵碎，放在载玻片上将样品送入加热平台上，用手柄调节显微镜高度，直至可以清楚的看到晶体。打开控制器上加热开关，调节旋钮I和II使调节器上电压达到100，先让仪器快速升温，待温度升至距样品熔点值约差20左右时放慢速加热速度，控制温度上升速度为每分钟2 C左右。当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已经完成，记录熔程。测毕停止加热，稍冷，用镊子取出载玻片，将装有样品的盖薄片放在小烧杯中，将散热片放在加热台上，使其快速冷却，以便再次测试用。使用仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按照操作规程进行。3、薄板制备（p123，载玻片改为3片，硅胶G 2g， CMC 7ml）1、准备载玻片：取7.5 X 2.5 cm 左右载玻片3片，洗净晾干。2、铺板：在50 ml 烧杯中，放置2 g 硅胶G，逐渐加入0.5%羟甲基纤维素钠（CMC）水溶液7ml，调成均匀的糊状，将糊状物均匀到在3片载玻片上，先用玻璃片铺平，然后用手轻震动至平。将铺好的板放置在水平的玻璃板上，在室温下放置晾干。3、薄层板活化（在实验五开始时活化）：放置超过24小时的硅胶G板放入烘箱中，缓慢升温至110，恒温0.5小时，取出，稍冷后置于干燥器中备用。注意事项：1、铺板时尽量将吸附剂铺均匀，不能有气泡和颗粒等；2、铺板时，吸附剂的厚度不能太厚也不能太薄，太厚展开时会出现脱尾，太薄样品分不开，一般厚度为0.5 1 mm。3、铺好后，将板放在比较平的地方晾干，然后转移到试