测定电镀废水中氰化物含量时应注意的几个问题.doc

测定电镀废水中氰化物含量时应注意的几个问题-权威资料 本文档格式为WORD,若不是word文档,则说明不是原文档。 最新最全的 学术论文 期刊文献 年终总结 年终报告 工作总结 个人总结 述职报告 实习报告 单位总结 摘要：文章通过历年来对电镀废水中氰化物的分析工作总结经验，针对氰化物毒性强、易逸散的特点，从氰化物分析测定的准备、采样、蒸馏、比色测定及后期处理等方面将应该注意的问题加以阐述，以提高分析质量和保障分析人员安全。 关键词：氰化物；测定过程；冷凝水流量；保证试剂 X830 A 1009-2374（2013）06-0041-03 含有氰化物的电镀废水排入江河或渗入地下会污染环境，氰化物中除少数稳定的复盐外，多有剧毒。特别是氰化氢，仅需0.06克就能使人致死，因此我们在操作过程中应特别警惕。 电镀废水中含氰的化合物可分为简单氰化物和络合氰化物两类。简单氰化物多为碱金属的盐类，它们和酸一起蒸馏时，容易游离出剧毒的氢氰酸（HCN），络合氰化物中的氰与金属离子配位结合较为牢固，但多数这类络合氰化物加酸蒸馏时亦会变成氰化氢被蒸出。 在我们目前的测定废水中氰化物的方法中，通常所用的为硝酸银滴定法和比色法，但无论是哪种测定方法，我们所取得的废水样均需经过预蒸馏以除去其中的干扰物质，硝酸银滴定法一般用于测定电镀废水中CN-大于1mg/L时，我们可以用此方法测定浓度较大的处理前废水；对于浓度较小的处理后的电镀废水，我们化验室一般采用异烟酸-吡唑啉酮比色法。对此操作过程，我们根据历年的经验，总结出以下几方面值得注意的问题： 1 在采样过程中应注意的问题 通常我们可以用蒸馏预处理的方法除去干扰物，但同时也使一些有机与无机的还原性物质馏出，如活性氯等氧化性物质、S2-等还原性物质、亚硝酸离子等，因此，必须在蒸馏前加以排除： （1）由于我厂含氰废水采用漂白粉处理，因此，废水中可能含有活性氯，活性氯可以在蒸馏过程中继续破坏氰化物，但由于我厂在处理Cr2-时采用的是投加Na2S2O5，Na2S2O5可还原活性氯，通常废水中活性氯极少，无需处理。而亚硝酸离子多存在于食品加工行业和印染业的废水中，在我厂电镀废水中也极少，也无需处理。 （2）我厂处理电镀废水采用的是Na2S2O5，在反应后S2-离子进入水体，S2-离子易与CN-反应生成硫氰酸，影响测定结果，针对这一问题，我们采用将水样pH值调节至11，反复加粉状PbCO3过滤，除去S2-离子，并使用乙酸铅试纸测试，直到试纸不变色为止。再加少许浓NaOH使水样pH值大于12，这样既可以避免S2-离子的影响，也使水样中HCN不易 挥发。 （3）由于氰化氢易挥发，我们在采样时应给采样瓶加一瓶塞或盖子，取样后及时封住瓶口，并保证在48小时内测定完成，这样可减少氰化物的流失，保证测定结果的准确性。 2 在预蒸馏过程中应注意的问题 （1）确定蒸馏瓶的气密性。如果蒸馏瓶的磨砂活塞与瓶口接触不紧密，则会使在蒸馏过程中产生的HCN不能完全被吸收而蒸发到空气中，这样既会使测定结果不准确，又对操作者的身体健康和生命安全造成危害，因此在选择蒸馏瓶时一定选用合格的产品，如若磨砂面有轻微磨损，则可在磨砂瓶塞上涂抹少许凡士林，以阻断蒸汽外逸。 （2）确定蒸馏瓶与冷凝管接口处的紧密性，其原因和处理方法同上。 （3）在馏出液吸收瓶内，我们加入10mL2%的NaOH溶液作为吸收液，冷凝管下端必须位于吸收液液面以下，如果冷凝管下端长度不够，可加一段用橡皮管连接的玻璃管，但同时也不能使冷凝管下端与吸收瓶底部接触过严，一是要保证吸收完全，二是不能影响馏出液的排出。另外，吸收瓶瓶口与冷凝管之间要留一定空隙，如果两者之间接触过于紧密，会使吸收管内压力太大，阻碍馏出液的排出。 （4）冷凝水流量要掌握适度，通常馏出液以34mL/min的流速为佳，我们的吸收管内原有10mLNaOH吸收液，最后需要获得100mL溶液，则馏出液体积为90mL，可算出最佳蒸馏时间为： 90/490/3=22.530（min） 通常我们控制蒸馏时间在25min左右，如冷凝水流过大，则冷凝温度较小，馏出液流速就太快；如水流过小，则蒸汽不能迅速得到冷凝，又会使蒸馏瓶内蒸汽压过大，当瓶内压力达到一定程度时，将会使蒸汽从瓶口和接口处喷出。 （5）在吸收瓶中，液面快到100mL时，应停止蒸馏，此时应先拿掉蒸馏瓶，再撤掉电炉。因为如果先撤掉电炉，蒸馏瓶受冷，瓶内压力减小，则紧密的蒸馏通道会使吸收瓶内的馏出液被倒吸回蒸馏瓶内，影响整个测定过程。 3 氢化钾标准溶液配制过程中应注意的问题 氢化钾标准溶液的配制是一个繁复的过程，且其直接影响测定结果的准确性。配制氢化钾标准溶液过程简单如下： NaCl基准液AgNO3标定液KCN贮备液 KCN中间液KCN标准液 上式说明：NaCl基准液用于标定AgNO3的浓度，用铬酸钾溶液作指示剂，滴定终点为黄色转为砖红色。AgNO3溶液用于标定KCN贮备液浓度，用试银灵作指示剂，滴定终点为黄色转为橙色。KCN贮备液用于配制KCN中间液，KCN中间液又用于配制KCN标准液。因此，它们是紧密相关的一条关系链，其中以NaCl为此链的起始，是最关键的一环。如果在配制NaCl时浓度发生偏差，则下面的每一种试剂的浓度精确性都难以保证，因此，应注意： （1）配制NaCl标准溶液。NaCl必须要求用优级纯，即基准物质，又叫保证试剂（Guaranteed Reagents）。NaCl是整个配制氢化钾过程的基准，因此必须保证它的精确度，否则将影响以后其他溶液的标定质量。 （2）配制氢化钾标准溶液所用的滴定管、移液管等要求校正合格，在每一步操作中要求操作精确。 （3）氢化钾作为剧毒品，在配制过程中，所用氢化钾移液管必须与其他分开放置，避免污染，用后一定放于新制漂白粉溶液中浸泡。 4 在比色测定过程中应注意的问题 将氰化物的馏出液与标准溶液一起比色测定。其反应原理是： 在中性条件下，氰化物中加入氯胺T后生成氯化氰，氯化氰再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合，生成蓝色染料，其色度与氰化物的浓度成正比。在波长638纳米处比色测定。在此过程中，应注意以下问题： （1）操作应迅速准确。每加入一种试剂，均应立即塞上塞子，避免氰化氢逸出，并摇动混匀，使其充分反应。 （2）吡唑啉酮溶液的配制，要求用无色的二甲基甲酰胺，如二甲基甲酰胺已变色，则不能使用。 （3）异烟酸与吡唑啉酮均应新配，我们在实验中发现，如若异烟酸与吡唑啉酮不新鲜，生成的蓝色染料与新配制试剂生成的有明显差异，其吸光度在波长638纳米处不是最大，而是在638纳米 之外。 （4）每次用移液管移取一定量氰化钾标液时，在放液之前，均应用吸滤纸吸掉沾在管外壁上的液体后再放液，这样可避免将过多溶液带入。 （5）在夏天温度较高时，我们可让比色管在空气中放置40min后比色；但如果气温较低，则必须将比色管置于25oC35oC的水浴中，放置40min后再比色。我们不能图快，因为此反应缓慢，生成的蓝色染料至少在40min后才趋于稳定，如果反应不完全，则测定结果不准确。 5 测定工作完成后应注意的问题 在我们的氰化物测定工作经过基准试剂配制、采样、预蒸馏、比色测定后，我们应对剩余试剂及所用器皿进行规范处理。 （1）未用完的氰化钾溶液应放回由双人双锁保管的药品柜中，待下一次测定时标定使用，这样既避免剧毒物质的流失，同时也节省药品，减少对环境的污染。 （2）所有接触氰化物的容器均需使用新鲜漂白粉溶液浸泡处理，经破氰处理后再用水冲洗干净，并单独摆放，最好不做其他化验使用。 （3）所有含氰废液均需经破氰处理后再排入下水道，处理方法同上。 6 其他 在氰化物的测定过程中，我们还需用到一种叫丙酮的物质，此物质易挥发、易燃，其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，丙酮虽然不如氰化物毒性强烈，但也属有毒有害物质，它能作用于我们人体，刺激呼吸道黏膜，引起慢性中毒，对于我们长期从事此项监测工作人员的伤害不容忽视，因此在使用此物质时，应远离火源，并在取用后尽快盖严，避免不必要的伤害。 氰化物的测定一定要有良好的通风设施，监测人员应采取必要的防护措施，如：预蒸馏时配戴口罩，接触氰化物时配戴橡皮手套。 7 结语 氰化物的测定是一项繁杂而精细的工作，它要求我们监测人员必须耐心细致、一丝不苟，有敬业精神。同时也应该认识到这项工作的特殊性，有自我保护意识，做到安全操作。 作为一位环保技术人员，我们除应具备一定的环保知识外，更应在实践工作过程中不断总结经验、积累知识，一方面可以保证工作的顺利进行，另一方面也可以不断提高业务水平。 参考文献 1 魏复盛，等.水和废水监测分析方法指南M.北京：中国环境科学出版社，1990. 2 都昌杰.实用环境检测水质分析手册M.哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，1994. 3 编写组.污染源统一监测分析方法M.北京：技术标准出版社，1994. 4 中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册M.北京：化学工业出版社，1987. （责任编辑：秦逊玉） 阅读相关文档:统计三大职能在林场产业发展中的应用 HXD1C型机车运用三年来的使用效果分析 自动变速器驻车锁止机构分析 TTYJ900型运架一体机出隧道口零距离预制砼梁架设方案与应用 饮用水的臭氧氧化技术分析 泔河泵站改造计算机监控系统设计分析 管壳式冷凝器工艺设计要点分析 从快递业系统角度看物流企业竞争机制创新 论实验室pH(酸度)计测量结果的不确定度评定