岛津全谱ICP操作指南1.doc

ICPE操作培训班实习重点操作定量分析定性分析在此说明用于分析的各种设定。在分析条件中已预先设定有标准值（默认值）。只要没有特别要求输入变更设定值，则直接使用默认值。1.分析类别和测定数据32.定量分析基本的定量分析步骤42.1.方法选择等离子体点火波长校正42.2.分析信息设定52.3.样品设定92.4.样品测定122.5.工作曲线显示122.6.测定结果确认142.7.峰曲线图显示152.8.测定结束后的作业193.定量分析波长追加203.1.条件设定测定203.2.工作曲线确认203.3.波长追加204.定量分析BG校正224.1.条件设定测定224.2.BG校正设定225.定量分析内标校正245.1.测定条件分析波长设定245.2.内标元素设定245.3.校正样品登录、测定265.4.结果显示266.定量分析元素间校正（分光干渉校正）286.1.测定条件分析波长设定286.2.元素间校正设定286.3.样品登录测定306.4.结果显示317.定量分析标准添加法337.1.测定条件分析波长设定337.2.校正样品登录337.3.样品登录测定347.4.BG校正设定348.定性分析368.1.方法设定368.2.用于全元素定性分析的分析元素波长登录368.3.样品设定368.4.定性结果显示（全元素定性分析）37 分析类别和测定数据ICPE-9000在测定时无论是定性分析还是定量分析，都采入全波长信息。根据软件处理信息的方式区别定性分析和定量分析。测定所获得的信息无论何种分析都相同，因此，可进行如下测定（数据处理）。l 定性分析l 定量分析l 定性分析定量分析l 将定性分析的数据变更为定量分析数据（需要进行标准样品的测定）。l 将定量分析的数据变更为定性分析数据。测定数据定性分析定量分析定性分析定量分析 定量分析基本的定量分析步骤以定量分析为例说明操作的基本流程。在新分析时，设定新方法，作为进行定量分析的设定。1) 方法选择等离子体的点火波长校正 选择助手栏的分析。 从系统方法的图标选择定量基本.iem。 按打开。成为新方法已打开的状态。 参照实习重点，进行等离子体点火、波长校正。2) 分析信息设定 测定条件设定从菜单栏选择方法。选择测定条件。 高频功率、等离子体气、辅助气、载气的标准条件被调出。必要时进行变更。 曝光时间（积分时间）的初始值已设定为30sec。想缩短测定时间等时，变更时间。缩短曝光时间，则在测定强度低（低浓度）测定时，精度有时变差。 灵敏度设定有宽量程、高、低3种。测定强度低（低浓度）时，选择高（至测定强度10,000）。测定强度超过10,000时，选择低（至测定强度500,000）。测定强度不明时，根据波长，横跨高和低时，选择宽量程。测定高和低双方，因此，与只是高或只是低时相比，需要2倍的测定时间。 溶剂清洗、样品清洗溶剂清洗是使用溶剂的清洗时间。样品清洗是从进样到开始测定的时间。请根据进样品系统设定必要的时间。 分析元素波长登录从菜单栏选择方法。选择分析元素波长登录。 从分析元素波长的分析类型，选择定量。 从元素清单点击欲测定的元素。选择元素时，移动游标栏显示目的元素。或输入目的元素的字母，显示此元素。（比如，欲选择Pb时，输入pb。） 从波长清单选择测定波长。可对个元素选择多个波长。并且，即使在测定后也可追加其他波长。波长选择后、点击追加。在登录元素波长清单显示元素波长。 按OK。 校正样品登录从菜单栏选择方法。选择校正样品登录。 校正样品有工作曲线样品元素间校正样品漂移校正样品内标元素浓度个图标。初始设定时图标工作曲线样品。 选择样品的追加删除。 从可登录的样品分类选择样品（例：CAL1,CAL2,CAL3），点击追加。 在已登录的样品的样品名栏输入样品名。（例：STD1,STD1,STD2） 点击OK。 在工作曲线样品清单中登录各元素的浓度。 点击OK，结束校正样品登录。3) 样品设定点击助手栏的样品登录或测定样品表的样品调出（追加）。 校正样品顺序表选择校正样品顺序表追加插入。可在顺序表初始化中设定使用自动进样器时的测定开始序号。 实际样品顺序表 汇总制作选择实际样品顺序表追加插入，点击汇总制作。实际样品汇总顺序表制作画面打开。在此，可汇总输入“基本样品名+序号”形式的样品名。 在实际样品数中输入总实际样品数（例：3）。 在样品名主机名中登录基本样品名（初始值：Sample）。 在连号开始中输入开始序号。（初始值：1） 在样品位置的连号开始位置中输入第一个样品的自动进样器序号。 点击OK，结束实际样品汇总顺序表制作画面。在样品调出画面的实际样品顺序表栏中，登录实际样品。点击OK，结束样品调出画面。在测定样品表中登录校正样品、实际样品。 在样品测定表上进行的编辑根据需要，进行以下作业。在设定的样品间插入其他实际样品 选择欲插入的样品名。按插入一行。 区分UNK的实际样品栏插入一行。 输入样品名。欲对多个样品进行汇总编辑时 选择欲编辑的样品。 点击汇总编辑。显示汇总编辑画面。 可汇总设定重复次数设定、使用自动进样器时的测定开始序号等。 点击OK，反映出编辑状况。欲删除设定的样品时 点击选择欲删除的样品。 点击删除。4) 样品测定自动进样器使用时选择连续测定。点击助手栏的测定开始。开始测定黄色带显示的样品。诸如不使用自动进样器等，不选择连续测定时，每个样品的测定结束成为待机状态。测定结束样品、测定欄済显示。样品栏的黄色带移动至下一个未测定样品。进样该样品，点击测定开始，则开始下一个样品的测定。5) 工作曲线显示校正样品测定后、工作曲线确认。 点击工作曲线显示图标，显示工作曲线和工作曲线系数的一览表。 欲放大工作曲线时，双击欲放大的元素波长。或点击欲放大的元素波长后，、点击放大。 在工作曲线放大画面上，可进行设定浓度变更、从工作曲线计算除去。设定后，点击在组中应用，则根据变更的信息，重新计算工作曲线系数。同时重新计算定量结果。 根据需要，设定次数（1次、2次、次）、重（1/I,1/I2）。 注）工作曲线信息的变更只反映在数据文件的工作曲线组中。为将此变更内容反映在方法中，、点击鼠标右键，点击将此组信息反映到方法中。6) 测定结果确认点击结果一览表或详细结果图标，显示定量结果。 在详细结果中可确认各个样品的详细信息。为变更显示项目，点击鼠标右键，在定量值定性值显示设定中进行设定。显示已选择的项目。在定量波长中对1个元素进行多波长测定时、如果是只限最佳波长，则显示最佳波长的结果，如果是全波长，则显示作为定量波长所指定的全波长的结果。 在结果一览表中可一览确认各元素的最佳波长下的测定值（平均值）。7) 峰曲线图的显示点击主窗口的曲线图图标。 选择显示样品、放大显示 点击样品选择，选择显示样品。点击OK。 多重显示出选择的样品峰曲线图。用黒线显示被选择的样品。 以前样品、次样品可变更被选择的样品。 为进行放大显示，点击选择波长（最多至6个波长）、点击放大。在画面上显示。 进一步放大，在个画面上显示个波长时，在欲放大的波长的画面内，从鼠标右点击菜单选择结果切换选择，点击。（画面） 波长放大画面上的测定条件设定进行波长方向积分范围设定、BG校正等的设定变更，或在峰检索中确认干渉波长。并且，在画面或11画面都可进行此设定。1.1 邻近谱线的波长信息在ICP中，样品中的成分同时发光，因此，对于测定波长有时发生分光干渉。可在峰检索中确认邻近干渉波长的波长位置信息。 点击鼠标右键，点击峰检索。 显示出表示显示波长位置的绿线。显示绿线邻近的干渉波长信息。 用鼠标拖拉此线，变更信息显示波长。1.1 背景校正信息有时因分光干渉等的影响，实际样品与标准样品的基线不一致。此时，进行BG校正。在第5项的定量分析3中有BG校正的实习，所以，在此进行简要说明。 在BG校正栏中，选择1点2点。绿色标记在中央位置显示。 点击绿色，显示表示波长位置的红线。 拖拉此线，设定BG位置。 同样，拖拉另一个绿色标记，设定BG位置。 设定后、点击应用。显示应用变更的内容吗？，点击是。重新计算测定强度值。1.1 积分区间的变更在初始条件中的积分区间，进行从波长中央位置-1点、点、1点的3个像素的积算。当与邻近干渉线重叠时或积分区间未对准峰曲线图的中央位置时，变更积分范围。 点击鼠标右键，从显示的菜单选择波长方向积分范围设定。 显示2根红线，用鼠标拖拉此线，变更积分区间。 点击应用，显示应用变更的内容吗？，点击是。重新计算测定强度值。8) 测定结束后的作业 结果保存测定结果存为文件，结束测定。 从标题栏的文件选择另存为。 输入文件名，设定保存。可任意选择保存处。文件名按照windowsd 的文件形式。 再解析已保存的文件随时可在启动器的再解析进行解析。点击再解析，选择标题栏的文件。选择显示文件名，点击打开，打开文件。 装置停止所有测定结束时，按照日常停止项停止装置。 定量分析波长追加样品测定结束后，可追加除测定前设定的波长之外的波长、确认数据。不需要再次测定。在此，以Ca的测定为例进行説明。（参照基本定量）1) 条件设定测定参照2.基本定量分析，使用以下条件进行测定。测定元素：Ca测定波长：393.366nm测定条件：标准条件工作曲线样品：实际样品：2) 工作曲线确认Ca393.366nm 是高灵敏度的分析线，因此，强度大、工作曲线的高浓度区域或者高浓度的实际样品有时会超量程（在详细结果上显示“!”），不能制作工作曲线或不能进行实际样品的分析。此时，需要使用Ca的低灵敏度波长重新进行计算。3) 波长追加 从菜单栏选择方法。选择分析元素波长登录。 从分析元素波长的分析类型选择定量。 从元素清单选择Ca，从波长清单选择317.933nm，点击追加。 点击OK，重新进行计算。 选择主窗口的工作曲线结果详细，确认测定结果。在工作曲线、测定结果上已追加Ca:317.933nm。使用Ca393.366nm时超量程的实际样品，自动选择Ca317.933nm作为最佳波长。 定量分析BG校正因分光干渉等影响，实际样品和标准样品的基线不一致时，进行BG校正。在此，以Al的测定为例，进行实习。1) 条件设定测定参照2.基本定量分析使用以下条件进行测定。测定元素：Al测定波长：394.403nm测定条件：标准条件工作曲线样品：实际样品：2) BG校正的设定 点击主窗口的曲线图图标。 点击样品选择，选择显示样品，点击OK。 放大显示波长。点击欲放大的波长，点击放大。（画面） 想进一步放大显示时，在欲放大的波长画面内，从鼠标的右点击菜单选择结果切换选择，点击。（画面） 在BG校正栏中选择1点2点。绿色标记显示在中央位置上。 点击绿色，显示出表示波长位置的红线 拖拉此线，设定BG位置。 同样，点击拖拉另一个绿色标记，设定BG位置。BG点只设定1点时点击不校正的BG点的标记，拖拉着线移至曲线图画面之外。标记消失。再次显示删除的校正点点击曲线图的波长方向轴的下面，再次显示标记。 点击应用，显示出应用变更的内容吗？，选择是。重新计算测定强度值。选择否时，变更被取消。 定量分析内标校正对因工作曲线样品和实际样品的粘性差异造成的物理干渉等进行校正。在此，表示对于Pb设定Y作为内标元素进行测定的例子。1) 测定条件分析波长的设定参照2.基本定量分析，方法中设定以下条件。测定条件：标准条件测定元素：Pb测定波长：220.351nm2) 内标元素的设定从工具栏的方法中选择分析元素波长登录。 选择分析类型中的内标。 在元素清单中选择“Y”。 在波长清单中选择371.037nm，点击追加。 在登录元素波长清单中，Y设定为类型内标。 点击内标校正设定图标。 从分析元素波长清单选择Pb220.351nm。 从内标元素波长清单选择Y371.030nm。 点击设定。 在登录元素波长清单中，Pb：220.351nm的内标校正栏内设定为Y：371.030nm。 欲解除已设定的内标设定时，选择欲解除的元素，点击内标校正删除。 内标元素的设定都结束后，点击OK。注）内标元素和校正元素必须使用同一个条件进行测定。注）校正多个元素时，设定多个内标元素，可对每一测定元素改变内标元素。注）在测定后可进行内标设定的删除、内标元素波长的变更。但是，作为定量元素设定的元素不能变更为内标元素。3) 校正样品登录、测定登录校正样品，进行测定。请在校正样品、实际样品中预先添加内标元素。对于内标元素，没有必要进行浓度登录。与基本定量相同，有必要进行BG校正或积分范围变更时，分别进行设定。4) 结果显示 详细结果详细结果显示出测定元素内标元素。测定元素强度显示出内标校正后强度。（强度测定元素校正前强度100内标元素强度） 曲线图显示 点击主窗口的曲线图图标。 按样品选择，选择显示样品，点击OK。 点击鼠标右键，点击显示元素波长选择。 选择显示元素波长选择画面的内标元素，点击OK。 显示出内标元素的曲线图。 定量分析元素间校正（分光干渉的校正）测定波长有分光干渉时，进行此分光干渉量的校正。比如，As228.812nm邻近Cd228.802nm。因此，当As浓度高时，在Cd228.802nm上发生As的分光干渉。在此举例说明对于Cd228.812nm进行的As的元素间校正。1) 测定条件分析波长的设定参照2.基本的定量分析，方法中设定下面的条件。测定条件：标准条件测定元素：Cd测定波长：228.802nm2) 元素间校正的设定 从主菜单选择方法，选择校正样品登录。 与基本设定一样，设定工作曲线样品。 点击元素间校正样品图标。 从分析元素波长选择Cd228.802nm。 从干渉元素选择As。 从干渉元素的测定波长选择用于干渉校正的波长，按登录。 点击元素间校正样品（干渉元素的标准样品）的登录的样品追加删除。 从登录可能样品区分选择“IEC1”,“IEC2”， 点击追加。 在已登录的样品的样品名中输入样品名，点击OK。干渉校正测定需要blank样品和干渉校正用样品。此时，在“IEC1”中一定要登录blank。工作曲线样品有blank时也可使用。） 在“IEC2”中，作为元素间校正用样品，登录含有引起干渉的元素的样品（例：As20ppm）。 输入浓度、单位。（本栏为备注栏，即使不输入也可进行测定。） 点击OK。3) 样品登录测定 从助手栏选择样品登录。 在样品调出中选定校正样品。 在校正样品中已选择元素间校正用的“IEC1”,“IEC2”。 登录实际样品，点击助手栏的测定开始，进行测定。4) 结果显示 详细测定结果详细结果显示出测定元素元素间校正元素。测定元素强度显示出校正后强度。(强度测定元素校正前强度校正元素强度100) 元素间校正元素的曲线图显示 点击主窗口的曲线图图标。 点击样品选择，选择显示样品，点击OK。 点击鼠标右键，点击显示元素波长选择。 选择显示元素波长选择画面的干渉元素，点击OK。 显示元素间校正元素的曲线图。 定量分析标准添加法使用工作曲线法难以进行测定时，进行标准添加法测定。1) 测定条件分析波长的设定参照2.基本定量分析，在方法中设定以下条件。测定条件：标准条件测定元素：Cd测定波长：214.438nm2) 校正样品的登录 从菜单栏选择校正样品登录。在定量法中，选定标准添加法。 从样品的追加删除的可登录的样品分类选择SA1SA3，点击追加。 在已登录的样品的样品名中输入标准添加样品的样品名后，点击OK。 在工作曲线清单中输入添加浓度，点击OK。3) 样品登录测定 从助手栏选择样品登录。 选定校正样品顺序表追加插入，按OK。 点击助手栏的测定开始，进行测定。参考）与使用标准添加法测定的样品含有同一程度基质的样品时，可使用标准添加求出的工作曲线，进行实际样品测定。继SA样品之后，使用插入1行等，登录UNK样品，进行测定。此时，从标准添加法的工作曲线求出UNK样品的测定值。（不使用工作曲线系数的d项进行计算。）4) BG校正的设定重要！标准添加法时，必须进行背景校正。 点击主窗口的曲线图图标。 点击样品选择，选择显示样品，点击OK。 设定曲线图背景校正点。 按应用，显示应用变更的内容吗？，选择是。重新计算测定强度值。 详细结果的SA1的测定值是使用标准添加法测定的未知样品的测定结果。 定性分析正如在1项中说明的那样，ICPE-9000测定所有的波长数据。可举出