MM_FS_CNJ_0189 出口水果中倍硫磷残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0189出口水果 倍硫磷 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0189出口水果中倍硫磷残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口柑桔中倍硫磷残留量的检验。2.原理概要试样中倍硫磷用丙酮提取，石油醚反提取，脱水、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 丙酮：分析纯，重蒸馏； 石油醚：分析纯，重蒸馏；收集6575馏分； 无水硫酸钠：分析纯：650灼烧4h，贮于干燥容器中； 硫酸钠溶液：20g/L； 倍硫磷标准品：纯度95%； 倍硫磷标准溶液：准确称取适量的倍硫磷标准品，用石油醚配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要再用石油醚配成适当浓度的标准工作溶液。3.2.仪器 气相色谱仪，配有火焰光度检测器，磷滤光片(265nm)，汽化室内的石英管和柱前端石英棉需经常更换，以达到净化的操作要求； 锥形瓶：250mL，具磨口塞； 分液漏斗：250mL； 容量瓶：50mL； 振荡器； 无水硫酸钠柱：具有筒形漏斗的柱(口径32mm，筒高75mm，管长75mm)，内装5cm高的无水硫酸钠； 微量注射器：10L。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1251261005101250102511500154.3.抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。4.4.试样制备 将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。4.5.试样保存 将试样于18以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取 称取试样约20g(精确到0.1g)于锥形瓶内，加40mL丙酮，振荡45min，用滤纸过滤于分液漏斗中。再用15mL丙酮分数次洗涤锥形瓶、残渣和滤纸，滤液并入分液漏斗中，弃去残渣。加100mL硫酸钠溶液(20g/L)及30mL石油醚于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，将石油醚移入另一分液漏斗中。在丙酮水溶液中，再用20mL石油醚提取一次。合并石油醚提取液，经无水硫酸钠柱脱水，用石油醚洗涤无水硫酸钠柱并定容至50mL，供测定。5.2.测定5.2.1.色谱条件色谱柱：玻璃柱，1.1m3.2mm(id)，填充物为3%PEGA5%QF-1涂于Chromosorb W AWdMCS(80100目)；色谱柱温度：200；进样口温度：250；检测器温度：250；氮气：纯度99.99%，80mL/min；氢气：60mL/min；空气：60mL/min。5.2.2.色谱测定 根据样液中倍硫磷含量，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中倍硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。取2L标准工作溶液和2L样液参插进样测定。在上述色谱条件下，倍硫磷保留时间约为9min。5.3.空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。6.结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算试样中倍硫磷残留量：XhcVhsm式中：X试样中倍硫磷残留量，mg/kg；h样液中倍硫磷的峰高，mm；hs标准工作溶液中倍硫磷的峰高，mm；c标准工作溶液中倍硫磷的浓度，g/mL；V样液最终定容体积，mL；m称取的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。7.低限、回收率测定7.1.测定低限 本方法测定低