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精氢净化岗位操作规程(一)开车操作方法与步骤:0 A6 D1 & W, E& r6 y1、与氯碱厂调度室联系,得到可以送氢的明确指示后,马上用氮气置换系统。置换顺序:+ G7 W6 M2 F3 _3 将氮气重入缓冲罐与阻火器之间的管道,从缓冲罐与阻火器下部排空阀放空。$ n: F7 K: . a3 O5 p6 t7 q; a+ j! a打开阻火器后阀,将氮气赶入1#冷凝器,从下部把排水阀放空。7 z, R- x* Y5 i- X, s依次赶入2#、3#、4#冷凝器放空。9 U3 % V& Z9 J% U. r最后分别赶入4组氢气干燥器放空。置换结束后,将氮气压力保持0.03MPa。! ; * 6 G! * ( L+ v2、置换好氮气后,请化学公司送氢气,氢气经氢气泵、缓冲罐、阻火器放空5分钟后进入1#冷凝器放空,依次进入2#、3#、4#冷凝器与4组氢气干燥器。7 Y- u1 l; R3 S) p8 s2 W6 u3 U3、氢气在本系统正常后,开启本系统盐水、冷却水。$ f0 1 Z6 s+ P0 n9 Y$ D9 t% Y: q4、与氯化岗位联系,开启总出口阀,将氢气送人氯化,并做好开车记录。( 2 f+ V8 H/ S(二)工作职责:+ O/ H1 t( 0 y7 o X: v& h1、氢气缓冲罐、冷凝器排水阀每10分钟排水一次;$ r2 j7 z& x0 C3 |5 r2、氢气缓冲罐、泵、冷凝器、氢气进出处的压力表每30分钟记录一次;1 u: t8 u- g3 N4 E9 I3、氢气纯度98%,氢气露点-25;1 j: u( u C6 k6 d: I4、氢气进口压力在0.010.03MPa,出口压力在0.070.08 MPa;- N; ?5 ! v( 5 5、泵里水保持在范围内。; j1 , W c b; Ft) U(三)硅胶倒组操作:(AB)2 Q/ t) o, z( v, d2 b5 ?1、缓慢开完B组氢气干燥器进口阀,关闭放空阀,排压2-3次后打开干燥器之间连接阀和氢气出口阀;& q5 . T/ _1 A8 X* Y- T& m! Q1 M2、当B组氢气干燥器进行正常后,关闭A组氢气出口阀、干燥器之间连接阀;, C, T8 h1 a- X: T4 h8 c2 S3、打开B组干燥器冷却水进出口阀,使干燥器夹套及蛇管内保持冷却。7 H( B& L) I9 I( w1 m(四)氢气干燥器组再生操作:1 l9 S: h4 G8 K& v) d1、干燥器停用2小时后进行再生操作;0 a. z3 as6 ?$ _* n# , I6 ib2、关闭干燥器冷却水出口阀,排完蛇管及夹套余水;7 f) Z0 y, p- m- D! v3、打开干燥器蒸汽进出口阀,微量打开干燥器上方氢气进出口阀,并打开干燥器下部放空阀、空气平衡阀;, ) t) H4 B4、再生结束后(达72小时以上),关闭蒸汽进出口阀,干燥器下部放空阀,干燥器组氢气进出口阀。* r: O( 2 q% |(五)开泵及倒泵:! Y X: J# t * s* 1、开泵前打开冷却水及进口阀,再缓慢打开口流阀,再按按钮开关;; f; Y+ s. A2 J2、倒泵时先打开备用出口,再打开冷却水;) B% J3 e( V7 s* f2 j3、按上述操作开泵;; m2 A, p% N9 f) h4、把原来使用的泵关闭。8 l+ u! p8 u/ f9 Q5 S7 S7 a(六)紧急停车操作% o7 N; x. f a1、立即关闭净化系统氢气进出口阀(缓冲罐前)及出口总阀(阻火器后),如正在再生,应马上关闭再生放空阀; h) G& e. Z E+ g e7 T3 5 2、立即关闭冷凝器,干燥器开启的阀门,关闭盐水、蒸汽、冷却水开启阀;# X3 X( ?( F* V$ . w( U3、用氮气置换系统,置换方法同开车操作;+ z K. g7 H; F* 4、与化学公司联系,查明原因,及时向上级汇报,做好记录;; c1 z1 e+ O& x* l5、如正常停车,则先通知氯化小组,做好准备后按上述步骤停车,最后通知调度室,停止送氢。, a* y, x& v+ 3 a. Y9 氯化合成岗位操作规程(一)操作方法与步骤:) o7 v0 T3 X* P a% j9 + s T1、开车前的准备与检查:2 2 x8 Y% q+ ) G1 检查工艺设备是否齐全完好,并具备开车状态;4 | V$ j+ . G8 G& ? r4 q/ I0 全面检查电器、仪表是否灵敏,硅粉干燥器、沸腾炉加热部分是否正常;: V+ g8 i h. s检查蒸汽、氮气、盐水与自来水供应情况,必须具备开车条件; # 9 o, R ! y& Q5 s: I检查各缓冲罐内压力是否达至规定范围; T% L2 S H- t; z! s开启沸腾炉、干燥器、电加热;# K2 |# H& v# + _% 启动真空泵,开启硅粉干燥器抽真空阀、进料阀,将硅粉抽入干燥器内,抽完后关闭抽真空阀、进料阀,停真空泵,开启硅粉干燥器放空阀;2 M8 p$ U1 C% n8 d u8 Q( 检查淋洗塔及连接管道是否畅通,并开启。+ b0 V$ _/ * K/ p Y7 G* $ P2、开车操作:6 J! i* X Q1 + _# d(1)点氯化氢合成炉:% v3 F+ p) s7 p3 通知有关小组,调度送氢气、氯气、冷冻盐水;- K5 h6 p% z. e7 W$ T. Y开启水喷射泵抽半小时,用空气置换氯化氢合成炉内的混合气体,检查是否有负压产生并开启喷淋塔喷淋水(重新点炉需4小时后再点);) |, _: S7 B6 j! q# I: w开启氯化氢合成炉阀门,松开点火棒锁骨,取出点火棒,将炉门视镜擦干净; T6 ID* P+ j2 P2 Z化验氢气纯度,合格后才能点炉;+ 0 N6 7 |0 k3 |) U_ P* G点炉前开启氢气阀门,流量45格,点燃氢气点火棒;$ V6 u T2 t; W* E+ ?与操作室人员联系好,当点炉人员将点火棒送入炉内看见火焰后再开氯气到盐酸炉内,点炉成功后关上盐酸炉阀门,将合成的氯化氢放空,置换3060分钟后即可备用。% I7 A! ( O: F- r3、氯化氢合成操作:3 w/ D6 x! O9 x* 4 R o要求控制好氯化氢合成炉内氢气、氯气配比Cl2:H2=1:11.05,氯气过多,火焰呈绿色,氢气过多,有烟雾产生,火焰呈白色,操作时让反应在略过氢的状态下进行;5 a7 t2 u5 Z/ L+ M5 V1 h根据开沸腾炉的数量控制氢气、氯气的流量;/ v( k8 k, N6 u* h0 F$ d% 加料时应稍调小流量,加完料调大。; r4 |4 w! R; fj4、三氯氢硅合成:+ Q) Z6 a! y/ V# o/ L* l! Q(1)抽硅粉:, ; u& Z2 R; J- P# V向加热锅加200kg硅粉,通蒸汽加热;& W7 Y( w1 p2 1 待加热锅硅粉加热至100左右;* h1 f+ Q& _1 x. p7 H L7 D打开真空泵,关闭排空阀,打开抽料阀及真空阀;+ C5 ) T0 p4 6 q: k, i6 l) i将真空管对准加热锅,把硅粉抽入硅粉干燥器; M8 E6 y! s 1 J! Dp7 h. 抽料结束后关闭真空阀、抽料阀,打开排空阀;3 tk8 B5 8 Z* E) Y8 S干燥器对硅粉加热。4 d3 g; _2 C K7 e K(2)向沸腾炉加料:! t l0 d/ 1 v/ Q. J确保干燥器中硅粉温度在240左右,沸腾炉升温至440左右。2 |) k, U: l r1 Q6 , s$ Z g8 q关闭氯化氢阀门(酸雾捕集器或石墨冷凝器阀门)。 : Y+ & r3 c Wr& t关闭网袋过滤器出口阀门,打开网袋过滤器底部阀门。7 l2 G. f3 d: u F2 J7 z* N6 l* L+ Y关闭硅粉干燥器排空阀,打开干燥器底部阀门。7 G& F$ 4 q: Z4 c4 t! % v打开氮气阀门吹硅粉(时间根据氮气压力而定)。. s 3 . u4 q- v! h8 h打开沸腾炉进口阀门进料,直到加完。0 y( Z6 Y3 u% N5 z g; E关闭氮气阀、沸腾炉进料阀、干燥器下料阀、网袋过滤器底部阀。7 g! f6 5 H Z* j4 G w- b打开沸腾炉内的氯化氢阀门,通氯化氢进沸腾炉反应。- G1 Y6 M9 / w0 T: U4 f4 t; t在反应过程中,中段温度开高,就开启降温水阀,用水进行冷却,将炉内温度控制在3205左右,三氯氢硅从冷凝器冷却为液体,后进入计量罐备分馏使用。& |9 * Y8 v: n4 W c* 当沸腾炉内反应完后(上下段温差30),关闭氯化氢进气阀,关闭网袋出口阀门,重复上述操作,重新反应。3 H4 w4 5 K0 8 _/ F5、停车操作$ v& L& A4 d& L9 (1)正常停车:( |) B* & Iq 1 B: L! 7 Y通知调度室、净化、冷冻小组停车原因和时间。4 j# 2 S4 Y: W. N2 M/ Ua& l将沸腾炉内硅粉尽量反应完毕。; Y M V4 C7 K3 b) yA H$ Y开启氯化氢放空阀,关闭进沸腾炉的氯化氢阀门,炉内停止反应。7 3 |7 L6 q s- O# q: H; n同时关闭氯化氢合成炉的氯气、氢气进口阀。! j# _6 O) X! e! l( J关闭硅粉干燥器,沸腾炉内电加热。& C$ d+ f; r# B& u关闭沸腾炉到过滤器、空冷器、盐水冷凝器的进出口阀门,关闭盐水冷凝器的放空阀门。2 X) w2 K* h. I0 m4 v1 3 o! O关闭盐水冷凝器的冷却水,冷冻盐水的进出口阀门,关闭个喷淋塔淋水阀。 b+ ; Z, N7 j4 N& V, A: ?关闭粗三氯氢硅下料阀。8 J6 c* t3 n1 t- j1 B5 T(2)紧急停车:, Z& |& T. b- T4 d1 v突然断氯气或氢气:立即关闭氯气、氢气进口阀,开启氯化氢放空阀、喷射泵置换气体,关闭进沸腾炉的氯化氢阀,停止反应,其余按正常停车程序处理;/ e: . b: - 突然断水:如断水时间短,将将氯化氢立即放空并调小氯化氢合成炉的氯气、氢气流量,立即采取相应的措施,如果时间长,立即停止系统反应,按正常停车程序操作;% A- c, z,

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