06066118童海港《络合物磁化率的测定》.doc

物理化学实验报告院系 化学化工学院 班级 化学061班 学号 06066118 姓名 童海港 实验名称 络合物磁化率的测定 日期 2009.4.16 同组者姓名 室温 22.6 气压 100.8kPa 成绩 一、目的和要求1、掌握古埃法测定磁化率的原理和方法；2、测定一些化合物的磁化率；3、了解磁化率数据对推断未成对电子数和分子配键类型的作用。二、基本原理在外磁场作用下，物质会被磁化产生附加磁感应强度，物质内部的磁感应强度。 B=B0+B=0H+B （1）B0：外加磁场的磁感应强度B：物质磁化产生的附加磁感应强度H：外磁场强度u0：真空磁导率,数值为4*10-7N/A2物质的磁化可用磁化强度M描述，M与磁感应强度成正比 M=H （2）为物质的体积磁化率，是一种宏观量B与M的关系: B=0 M =0H (3)将（3)式代入（1）式得B=(1+)0H=.0H为物质的相对磁导率化学中常用质量磁化率m或摩尔磁化率M表示物质的磁性质 m=/ M=M.m=M ./ 为物质的密度，M为物质的摩尔质量物质的磁性一般可分为三种: 顺磁性,反磁性和铁磁性a .反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应。反磁物质的M 0（外磁场作用下，粒子如原子、分子、离子，中固有磁矩产生的磁效应）。摩尔磁化率：M=+0 c. 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化，去掉外磁场时，磁性并不消失，呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。假定分子间无相互作用，导出居里定理 =Lm20/3kT=C/TL:阿伏伽德罗常数 K:波耳兹曼常数 T：热力学温度因为分子的摩尔逆磁磁化率与温度的依赖很小，摩尔顺磁磁化率可以代替分子的摩尔磁化率，所以只要测得m就可以得永久磁矩m了原子，分子，离子只有当存在未成对电子的物质才具有永久磁矩，表现出顺磁性物质的永久磁矩m和未成对电子数为n。m=(n（n+2)0.5B B=9.274078*10 -24 Am2 电价络合物的中央离子与配体之间依靠静电库伦力结合起来，中央离子的结构不受配体的影响，基本保持自由离子的电子结构共价络合物是以中央离子的空的价电子轨道接受配位体的孤对电子形成，中央离子为了尽可能多地形成键，往往会发生电子重排，以腾出空轨道来容纳配位体的电子对。 古埃法测定物质的摩尔磁化率（ m ） 的原理。通过测定物质在不均匀磁场中受到的力，求出物质的磁化率 。把样品装于圆形样品管中，悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域 H，而另一端位于磁场强度很弱的区域 H 0，则样品在沿样品管方向所受的力F可表示为：其中： m为样品质量，H为磁场强度, 为沿样品管方向的磁场梯度。本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H。测定亚铁氰化钾和硫酸亚铁的摩尔磁化率，求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。3、 仪器、试剂古埃磁天平（包括磁场，电光天平、励磁电源）1套 软质玻璃样品 1支直尺 1个 装样品工具（包括研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒） 1套莫尔氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O（分析纯） FeSO47H2O（分析纯） K4Fe(CN)63H2O（分析纯）4、 实验步骤1. 磁场强度（H）的测定 ：用已知摩尔磁化率的摩尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度（H）.励磁电流控制在(0A、3A、3.5A、3.5A、3A、0A). 用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。 具体操作如下：（1） 把样品管悬于磁场的中心位置，测定空管在加励磁电流(0A、3A、3.5A4、3.5、3A、0A)前后磁场中的重量。求出空管在加磁场前，后的重量变化管 。（2） 把已经研细的摩尔氏盐通过小漏斗装入样品管，样品高度约为8cm。用直尺准确测量样品的高度，要注意样品研磨细小，装样均匀不能有断层。测定摩尔氏盐在加励磁电流(0A、3A、3.5A、3.5A、3A、0A)前后磁场中的重量。求出在加磁场前后的重量变化样品+管。2.样品的摩尔磁化率测定：把测定过摩尔氏盐的试管擦洗干净，把待测样品，分别装在样品管中，按着上述步骤（1），（2）分别测定在加磁场前，后的重量。求出重量的变化（管和样品+管）。5、 原始数据电流/A空管空管+莫尔盐空管+FeSO47H2O空管+K4Fe(CN)63H2O0.0 21.4342 28.3984 27.5589 27.3901 3.0 21.4341 28.4911 27.6664 27.3891 3.5 21.4342 28.5258 27.7056 27.3887 4.0 3.5 21.4342 28.5336 27.7137 27.3885 3.0 21.4344 28.4998 27.6750 27.3891 0.0 21.4349 28.3988 27.5592 27.3902 6、 数据处理1.各电流下的平均质量电流/A空管/g空管+莫尔盐/g空管+FeSO47H2O/g空管+K4Fe(CN)63H2O/g0.0 21.4346 28.3986 27.5591 27.3902 3.0 21.4343 28.4955 27.6707 27.3891 3.5 21.4342 28.5297 27.7097 27.3886 2.计算有无磁场前后的质量变化电流/A空管/g空管+莫尔盐/g空管+FeSO47H2O/g空管+K4Fe(CN)63H2O/g3.0 -0.000050.09685 0.11165 -0.001053.5 -0.000100.13110 0.15060 -0.001553.计算莫尔盐的摩尔磁化率=9500/(295.75+1)*4*3.14*10-9*0.392=0.0001576190059=1.58*10-7m3.mol-14.计算莫尔盐在各个电流下的H值H1=207951.27H2=241972.83H平均=224962.055.计算各个物质的M和mk = 1.3806505(24) 10-23 J/K L=6.022051023T= 295.75KM/m3mol-1m/Am2FeSO47H2O1.25*10-74.50*10-23K4Fe(CN)63H2O006. 计算未成对电子数：B=9.274078*10 -24 Am2m/Am2FeSO47H2O4.50*10-23K4Fe(CN)63H2O0nFeSO47H2O3.95724K4Fe(CN)63H2O07、 思考题1. 简述用古埃磁天平法测定磁化率的基本原理。答：如图测量在有磁场和无磁场下分别测量样品管的质量，m=m有-m无，可得于是就可以求得M。2. 在不同的励磁电流下测定的样品摩尔磁化率是否相同？为什么？实验结果若有不同应如何解释？答：相同。因为样品摩尔磁化率与励磁电流大小无关只温度有关。实验结果不同是由于各种实验过程中的误差所造成的。3. 从摩尔磁化率如何计算分子内未成对电子数及判断其配键类型？答：物质的宏观物理性质（M）与微观性质（m）存在一定得关系，M=0+Lm20/3kT=Lm20/3kT 而m与n的关系为，故只要求得物质摩尔磁化率就可以计算分子内未成对电子数，根据内未成对电子数就可以判断配建类型。4.分析各种因素对M值的相对误差影响。答：（1）样品是否夯实，h值得测量是否准确；(2) 样品管是否每次放在最大的磁场处，底部是否与磁极中心线齐平；(3) 读数的时候是否保证电流已经稳定，并且质量显示不发生变化；(4) 样品管内是否残留大量其他杂质；(5) 分析天平是否调零，或者分析天平本身存在误差。5. 为什么测量质量时要先变大后变小测量？答：抵消实验时剩磁现象的影响。8、 实验总结（1）注意事项：.通电和断电前,务必将电源旋钮调到最小或励磁电流为零，励磁电流的升降应平稳、缓慢。.装样时应使样品均匀填实，测量样品的装填高度应一致。.样品管需干燥洁净.样品应先研细烘干,置于干燥器中。.样品管应悬于两磁极之间,底部与磁极中心线齐平。（2）难点与重点： .磁化率的意义及几种磁化率的关系。.物质的磁性质。.根据居里定律计算物质的永久磁矩m和它所含有未成对电子数n。.古埃法测定磁化率的原理和实验方法。（3）做好本实验的关键是测准各个励磁电流下样品的质量，如果测得不够准或者测量错误较大会导致整个实验误差很大或者根本得不到正确的实验结果。