电镀化验分析作业指导书.doc

1、目的能使本厂的化验室按照要求对缸液进行准确的化验和分析，减少失误，尽早发现问题和为缸液补充原料。2、范围此指引仅适用于本厂电镀缸液和化验和分析。3、操作3.1碱铜镀液分析3.1.1铜的测定：a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 10ml量杯 电炉 50ml滴定管b.试剂：过硫酸铵 PH=10缓冲液 PAN指示剂 0.05MEDTA标准溶液c.方法要点：用（NH4）2S2O8破坏CN，Cu+氧化成Cu2+，在氨性溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加（NH4）2S2O8约2克，用水冲洗3圈，充分摇均，加热至沸。 d3、冷却，加PH=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色，加水至100ml。 d4、加3滴PAN指示剂，用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。计算： CuCN（g/l）=CV89.628 Cu（g/l）=CV63.546 式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。 V耗用EDTA溶液的毫升数。3.1.2游离氰化钠的测定：a.仪器：5ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 100ml量杯 50ml棕色滴定管b.试剂：10%碘化钾溶液 0.05M标准AgNO3溶液c.方法要点：在氨性溶液中，以碘化钾为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定游离的CN，过量的AgNO3与碘化钾生成AgI指示终点。d.分析程序：d1、吸取镀液5ml于250 ml锥形瓶中。 d2、溶液加水50 ml，10%KI溶液10 ml。 d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。计算： NaCN= 2CV49 5 式中：C标准AgNO3溶液的摩尔浓度。 V耗用AgNO3溶液的毫升数。3.1.3酒石酸钾钠的测定：a.仪器：1 ml移液管 250 ml锥形瓶 100 ml量筒 10 ml量杯 50 ml棕色滴定管 电炉b.试剂：6NH2SO4 0.1MKMnO4标准溶液 c.方法要点：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用，生成褐红色的MnO2沉淀。d.分析程序：d1、准确吸取镀液1ml。 d2、加6N H2SO4 20ml。 d3、加水至100ml，加热至沸（不须冷却，恒温约70）。 d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失（1分钟）为终点。计算： KNaC4H4O6=CV0.00470410000 CKMnO4标液的摩尔浓度。 V耗用KMnO4标液的毫升数。3.2焦铜镀液分析a.仪器：电子分析天平 50 ml塑料烧杯b.试剂：PAR指示剂 0.05M标准EDTA溶液c.方法要点：利用称重法原理测得镀液5ml的重量，在氨性溶液中，以PAR为指示剂，用EDTA溶液滴定。d.分析程序：d1、铜的测定：将洁净干燥的50 ml塑料烧杯置于分析天平上称重（准确至0.1mg），得W1，在烧杯中准确吸取5 ml冷却至室温的镀液，再称重，得W2。镀液重量得： D=W2W1将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中，加水150ml和PAR指示剂10滴，用标准EDTA溶液滴至由紫红色变微绿色为终点。 Ccu（g/l）=MV63.546 5Ccu2P2O7.5H2O（g/l）= MV63.546 d2、焦磷酸钾的测定： 焦铜含量对镀液重量的贡献：D铜0.01120Ccu0.049632 焦铜含量对溶液重量的贡献：D钾=DD铜 按实验可得，5ml镀液中D钾和焦钾含量的回归方程为：C钾=266.15D钾1331.34d3、P比的计算：P比=0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266CK4P2O7.5H2O Ccu3.3酸铜镀液分析3.3.1硫酸的测定：a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 50ml滴定管b.试剂：甲基橙指示剂 0.1M标准NaOH标准溶液c.方法要点：用中和法测定，以甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水100ml，甲基橙指示剂3滴。 d3、以0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色转为橙黄色为终点。计算： H2SO4（g/l）=CV49 式中：C标准NaOH溶液摩尔浓度。 V耗用标准NaOH溶液的毫升数。3.3.2硫酸铜的测定：a.仪器：10ml量杯 50 ml滴定管b.试剂：PH=10缓冲溶液 PAN指示剂 0.05M标准ETDA溶液c.分析程序：c1、在测定H2SO4溶液加入PH=10缓冲溶液10ml。 c2、加PAN指示剂6滴，以0.05M标准ETDA溶液滴定至由兰色变为绿色为终点。计算： CuSO45H2O（g/l）=CV249.7 式中；C标准ETDA溶液的摩尔浓度。 V耗用ETDA溶液的毫升数。3.3.3氯离子的测定：a.试剂：1：1HNO3溶液 0.05MAgNO3溶液 0.01M标准Hg(NO3)2溶液b.仪器：250 ml锥形瓶 25ml移液管 100ml量筒c.分析程序：c1、吸取镀液25ml于250 ml锥形瓶中。c2、加1：1HNO3溶液25ml加水40ml加热至5060。c3、加5滴0.05MAgNO3溶液产生浑浊。c4、立即用0.01MHg(NO3)2溶液滴定至澄清为终点。计算：CL（PPm）=CV1420式中：C标准Hg(NO3)2溶液的摩尔浓度。 V耗用Hg(NO3)2溶液的毫升数。3.4硫酸镍镀液分析3.4.1氯化镍的测定：a.仪器：1ml移液管 100ml量筒 250ml锥形瓶 50ml滴定管b.试剂：铬酸钾饱和溶液指示剂 0.05M标准AgNO3溶液c.方法要点：以铬酸钾做指示剂，CL与Ag+定量地发生AgCl沉淀。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水50ml，加K2CrO4指示剂3滴。 d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至有白色沉淀略带砖红色为终点。计算： NiCl26H2O（g/l）=CV118.848式中：C标准AgNO3溶液的摩尔浓度。 V耗用标准AgNO3溶液的毫升数。3.4.2硫酸镍的测定：a.仪器：1 ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 10ml量杯 50ml滴定管b.试剂：PH=10缓冲溶液 紫脲酸胺指示剂 0.1M标准EDTA溶液c.方法要点：在氨性溶液中，以紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水100ml，PH=10缓冲液10ml。 d3、加紫脲酸胺指示剂0.2克。 d4、用0.1M标准EDTA溶液滴定至紫红色为终点。计算：NiSO46H2O（g/l）=（58.69CV0.247(NiCl26H2O)4.478式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。V耗用标准EDTA溶液的毫升数。 58.69M（Ni） 0.247氯化镍中含镍量 4.478M（NiSO46H2O） M（Ni） 3.4.3硼酸的测定：a.仪器：1 ml移液管 100ml量筒 250ml锥形瓶b.试剂：甘露醇 0.1MNaOH标准溶液 溴甲酚紫指示剂c.方法要点：硼酸是络合酸，用甘露醇生成较强络合酸，用NaOH标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1 ml于250ml锥形瓶中。 d2、加甘露醇3g，加水40ml，加热沸腾并保持30秒。d3、冷却加水至100ml，加溴甲酚紫指示剂4滴。 d4、用标准NaOH溶液滴至蓝色为终点。计算： H3BO3（g/l）=CV61.83 式中：C标准NaOH溶液的摩尔浓度。 V耗用标准NaOH溶液的毫升数。3.5 预镀镍溶液分析3.5.1盐酸的测定：a.仪器：1ml移液管 50ml量筒 250ml锥形瓶 50ml滴定管b.试剂：甲基红指示剂 0.1M标准NaOH溶液c.方法要点：用中和法测定，以甲基红指示剂，用NaOH标准溶液滴定。d.分析程序：d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加纯水50ml，甲基红指示剂3滴。 d3、0.1M标准NaOH溶液滴定至由红色变橙黄色为终点。计算： HCL（ml/l）=CV36.5 式中：C标准NaOH溶液的摩尔浓度。 V耗用NaOH溶液的毫升数。3.5.2氯化镍的测定：a.仪器：10ml量杯 紫脲酸铵指示剂（MX） 0.1M EDTA标准溶液b.方法要点：在氨性溶液中，以MX为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。c.分析程序：c1、在测定HCl溶液后加入1：1氨水20ml。 c2、加MX指示剂0.5克，以0.05M标准EDTA溶液滴定由棕黄色至紫色为终点。计算： NiCl26H2O（g/l）=CV237.7 式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。 V耗用EDTA溶液的毫升数。3.6镀铬溶液分析3.6.1硫酸的测定：a.仪器：硫酸分离机1台 两支离心瓶 20 ml移液管 10 ml量杯b.试剂：6NHCL 10%BaCl2c.分析程序：c1、准确吸取20 ml铬酸镀液注入离心瓶中。（两支离心瓶同时操作） c2、加入6 NHCl 10ml，充分摇匀。 c3、加入10% BaCl2 5 ml，充分摇匀，防止沉淀物置于离心瓶壁。 c4、将加完药之离心瓶置于硫酸分离机套筒中转动3分钟（9001200r/min），测得其沉淀量为SO4，即为硫酸含量（g/l）。铬酐的测定：以波美度计测定铬酐浓度，将测定值对照铬酸分析表查得铬酐含量（g/l）。3.7 白铜锡溶液分析a.仪器：1 ml移液管 5 ml移液管 50 ml滴定管 300 ml锥形瓶 b.试剂：0.01M EDTA 0.1M I2 0.05MAgNO3 铬黑T指示剂5%甲醛溶液 还原铁粉1:1盐酸酒石酸钾钠淀粉指示剂抗坏血酸10%NaCN 10%KI2 碳酸氢钠c.目的及方法：c1、游离氰化钠目的：以KI2为指示剂，用AgNO3滴定游离CN，过量的AgNO3与KI2生成AgI指示终点。方法：吸1 ml样品，加100ml水，加10%KI2 10ml， 以0.05MAgNO3滴至浑浊。计算：F NaCN（g/l）CV98式中：CVAgNO3I浓度及消耗数c2、白色1方法：以1ml样品，加水50ml，加5ml10%NaCN，抗坏血酸2g，加入PH10缓冲溶液10ml，加少量铬黑T指示剂变为蓝色，加入5%甲醛溶液至溶液变为红色，立即用0.01M EDTA滴至蓝色为终点。计算：白色1542.5CV 式中： CV0.01M EDTA浓度及消耗数。c3、氰化亚铜目的：以（NH4）2S2O8破坏CN，以PAN为指示剂，用EDTA滴定。方法：吸1ml样品，加水50ml，加入12g（NH4）2S2O8加热煮沸，冷却加入PH10缓冲溶液5 ml,3滴PAN指示剂，用0.01M EDTA滴至亮绿色。计算： CuCN（g/l）=C（V1V2）89.56 式中：C标准EDTA溶液的摩尔浓度。 V1滴定CuCN消耗数。 V2滴定白色1消耗数。 c4、锡盐 （以锡酸钠形式加入）方法： 取5ml样品，加水100ml，加入1015ml1:1盐酸和酒石酸钾钠2g，加入12g还原铁粉，煮沸15分钟冷却后，加入12g碳酸氢钠，加入510滴淀粉指示剂，用0.1M I2滴至蓝黑色为终点。编 制审 核批 准日 期2010-07-27日 期日 期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称ISO9000质量管理系统化验分析作业指导书编号MILOWI0258版本A0页次第 7 页 共 10 页计算：锡盐（g/l）CV133.5式中：CV0.1M I2浓度及消耗数。3.8铜的测定：a仪器：可见分光光度计 250毫升分液漏斗b试剂： 50%柠檬酸铵 0.2M Na2EDTA 0.5%铜试剂:0.5g铜试剂溶于100ml高纯水，过滤置于棕色瓶中，暗处可保存一周。 铜标准应用液：1.000g 99.9%铜溶于20ml 1:1HNO3，转入1L容量瓶,用高纯水稀释至标线，此为1mg/ml 铜标准贮备液；吸取10.00ml铜标准贮备液于1L容量瓶中，用高纯水稀释至1L，此为10g/ml 铜标准应用液。 PH=9.2 NH3.H2ONH4.Cl缓冲溶液。c测定方法：c1、 准确取5.0015.00 ml水样于锥形瓶中，加浓NHO3 0.5ml，渚沸5min,冷却，转移入250ml分液漏斗中，并用高纯水冲洗锥形瓶，加高纯水至于100ml，加5ml 50%柠檬酸铵，10ml 0.2M EDTA摇匀，甲酚红指示加1：1氨水由黄色变为浅红色，加PH=9.2 缓冲溶液5ml。 c2、 取分液漏斗6个，加高纯水100 ml，然后分别加入0ml，0.3ml,0.45ml,0.60ml,0.90ml,1.20ml 10g/ml 铜标准应用液摇匀，加柠檬酸铵5ml，0.2M Na2EDTA 10ml，摇匀，加PH=9.2 缓冲溶液5ml摇匀。 c3、 于标准系列及水样中各加5ml铜试剂，摇匀静置5min，加四氯化碳15ml，摇2min，静置分层。c4、 用脱脂棉擦干分液漏斗内水膜，并塞上脱脂棉，将四氯化碳层放入比色管中。c5、 用场440ml，2CM比色皿，空白参比测定。c6、 分液漏斗不得涂抹油性润滑剂。d计算： Cu（mg/ml ）=m/V 式中：m从标准曲线上查得铜的含量（g）V水样体积。3.9总铬及六价铬的测定：a仪器：可见分光光度计 50毫升比色管b试剂： 二苯碳酰二肼丙酮溶液：0.25 g二苯碳酰二肼溶于100ml丙酮中，（变色后不能使用）。 1：7硫酸。 1N硫酸。 1N NaOH 25g/L KMnO4编 制审 核批 准日 期2010-07-27日 期日 期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称ISO9000质量管理系统化验分析作业指导书编号MILOWI0258版本A0页次第 8 页 共 10 页 六价铬标准应用液： 称经105烘干恒重的K2Cr2O7 0.1414g溶于高纯水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，此为0.100mg/mlCr6+ 贮备液。吸取10.00mlCr6+ 贮备液于1000ml容量瓶中，用高纯水稀释至标线，此为1.0g/mlCr6+ 标准应用液。d测定方法：d1、 准确取50 .00ml澄清水样于250毫升锥形瓶中，调节水样至中性，加1N NaOH 0.50 ml，加 25g/L KMnO4至溶液显紫红色，加数粒玻璃珠，煮沸10min，若煮沸过程中紫色褪去，继续加 KMnO4至显紫色。d2、 取下锥形瓶，稍冷后，加入无水乙醇5ml，继续煮沸至溶液变棕色。d3、 取下锥形瓶，加1N硫酸0.5ml，此时溶液应呈中性，过滤于50ml比色管中，并用高纯水洗涤锥形瓶，沉淀及滤纸，将此滤液并入50ml比色管中，冷却后，加高纯水至标线。d4、另取比色管8支，分别加入1.0mg.m1-1Cr6+ 0ml，0.5ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml。d5、 向水样及标准管中，各加1：7硫酸2.5ml，二苯碳酰二肼2.5ml摇匀，放置10min。 d6、 选用540nm波长，3cm比色皿，空白参比测定。e计算： 总铬（mg.l-1 ）=m/V 式中： m从标准曲线上查得铬的含量（g）V水样体积。(ml) 注： 若水样未经 KMnO4氧化处理，直接测得的铬为六价铬。3.10 CODcr的测定：a仪器：回流装置 b试剂： 0.05N K2Cr2O7 。 试亚铁灵。 0.05N (NH4)2Fe(SO4)2(使用前标定)。HSO4.AgSO4:2500ml HSO4+25mlAgSO4 放置1至2天,间中摇匀。 HgSO4结晶或粉末。注：所有试剂均用反渗透纯水配制。c测定方法：c1、于回流锥形瓶中加0.4gHgSO4，加50ml水样， 0.05N K2Cr2O 720.00ml ，玻璃珠数粒。H2SO4-AgSO4 30ml（边加边摇），回流2小时。 c2、 冷却后，用纯水冲洗冷凝管，加纯水至300ml与标定(NH4)2Fe(SO4)2时一致。 c3、 试亚铁灵指示，用 0.05N (NH4)2Fe(SO4)2滴定，由黄变蓝绿再变红褐色（V1）。编 制审 核批 准日 期2010-07-27日 期日 期天世纪电镀科技生效日期2010年7月27日文件名称ISO9000质量管理系统化验分析作业指导书编号MILOWI0258版本A0页次第 9 页 共 10 页c4、 取纯水500ml，同样加入试剂按步骤1-3作空白测试（V2）。d计算： CODcr=（V0V1）C 8000/V 式中： CC(NH4)2Fe(SO4)2V水样体积。3.11 镍的测定：a仪器：可见光光度计 50ml比色管 b试剂：b1. 镍标准贮备液：称取1.000g99.9%镍溶于20ml，煮沸，移入升容量瓶中，加高纯水至标线，此溶液镍浓度为1mg/ml。b2.镍标准应用液：取10ml镍标准贮备液溶于1升容量瓶中，加高纯水至标线，此溶液镍浓度为10mg/ml。b3.50%（M/V）柠檬酸铵。b4.0.2M Na2EDTAb5.0.1M I2：25.4gI2溶于含有50gKI的适量水中，加高纯水至1升。b6. 0.5%丁二酮肟:0.5g丁二酮肟溶于50ml氨水，加高纯水至100ml。c.测定方法：c1、 用容量瓶取250ml水样于锥形瓶中， 加浓HNO3 5ml，加热蒸发至50ml移入250ml容量瓶中，并用2%HNO3冲洗锥形瓶，合并洗液于容量瓶中，加高纯水至标线。 c2、 吸取消解定容后的水样510ml于50ml比色管中，用1:1氨水调至中性。 c3、 另取50ml比色管6支，分别加入10mg.m1-1镍标准应用溶液0ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml。c4、在水样和标准系列各加入柠檬酸铵2ml，0.1M I2 1.00ml,加水至40ml，摇匀，用丁二酮肟2.0ml，PH=9.2 NH3.H2ONH4Cl缓冲溶液5ml摇匀，放置3min，加 Na2EDTA 2.5ml,加水至刻度摇匀。c5、 放置5min后，于530nm波长 ,2cm比色皿，空白参比测定。d.计算： Ni (mg/l)=m/v 式中： m从标准曲线中查得水样中Ni含量(g)v水样体积(ml)。3.12 总氰化物的测定：a仪器：500ml全玻璃蒸馏装置 25ml比色管 可见分光光度计 b试剂：b 异烟酸溶液：1.5g异烟酸溶于25ml 2%NaOH，加高纯水至100ml。