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内蒙古化工职业学院顶岗实习报告目 录任务书 -2摘要 -3单位简介-5实习简介-8合成氨 -9氨的简介-9一 合成氨的工艺-9二 生产方式-11三 工艺路线-11四 工艺条件-12五 氨的合成-12六 合成氨的催化机理-14七 催化剂中毒-14八 我国合成氨工业的发展情况-15参考文献-16心得体会-17实习小结-18总公司简介 总部座落于鄂尔多斯市东胜区的内蒙古博源控股集团有限公司是一家以天然碱、天然气化工及煤化工产业为主体，以资本运营和石化物流为两翼的产业集团，是鄂尔多斯市和内蒙古自治区天然气化工产业最具代表性的企业。集团拥有目前全国已投产最大的甲醇生产基地和中国最大的天然碱产业循环经济示范基地。 集团旗下成员企业主要有内蒙古远兴能源股份有限公司（上市公司）、河南中源化学股份有限公司、内蒙古博源联合化工有限公司、内蒙古苏里格天然气化工有限公司、内蒙古蒙大新能源化工基地开发公司、内蒙古博大实地化学有限公司、桐柏安棚碱矿有限责任公司、博源国际贸易有限责任公司、锡林郭勒苏尼特碱业有限公司等20多家企业。主要产业分布在内蒙古自治区的鄂尔多斯市、锡林郭勒盟及河南省桐柏县等煤、天然气和天然碱资源富集的地区，各生产企业均已通过ISO9001质量体系认证，主要企业通过ISO14001环境管理体系和OHSAS18001职业健康安全管理体系认证。集团所属企业的“远兴”牌和“马兰”牌商标是中国驰名商标，“远兴”牌纯碱是中国名牌产品，小苏打是国内唯一通过“绿色食品标识认证”的碱类产品。 集团技术力量雄厚，人才队伍完备，拥有国家级技术中心，并已取得50多项科技成果，17项获国家或自治区科技进步奖。主导产品的核心技术拥有自主知识产权，国家知识产权局批准发明专利11项，实用新型专利3项。2006年，自治区人事厅批准在博源集团设立博士后流动工作站。 近年来，博源集团按照“加大天然碱开发力度；加快天然气深度开发；拓展产业开发领域，进入新能源产业”的发展战略，以循环经济理念为指导，以市场为导向、以信息化和技术创新为助推力，全力打造天然碱、天然气化工、新能源及煤化工产业基地：在乌审旗乌审召生态工业园区建成生产规模135万吨/年的中国最大的天然气制甲醇基地，在有“中国天然碱之都”美誉的河南桐柏县形成了生产能力200万吨以上的中国天然碱循环经济示范基地；同时，依托内蒙古锡林郭勒盟的露天天然碱矿资源、纯碱和小苏打年生产能力近50万吨的苏尼特碱业公司经过多年发展，也已成为博源集团天然碱产业的重要基地；在鄂尔多斯市乌审旗着力打造的循环经济特色鲜明的蒙大新能源化工基地也初具规模，已初步形成了多元发展、多极支撑的产业格局。博源集团着力打造的乌审召工业园以“生态与产业互济、环境与经济共赢”的园区发展新模式，成为中国西部生态型工业园的典范。 内蒙古博大实地简介2009年10月28日，内蒙古博大实地化学有限公司100万吨合成氨、100万吨尿素、120万吨联碱项目在纳林河化工项目区开工奠基。鄂尔多斯市副市长李世镕，乌审旗领导张平、伊达木、牧人、吴兆军、曹文清、杨小平以及旗直各相关部门，工程建设单位、监理单位参加了奠基仪式。8 Z- H JU s; e8 C7 i)旗委常委、政府副旗长杨小平在仪式上讲话，他说，近年来，我旗以科学发展观为指导，认真贯彻落实市委、市政府“结构转型、创新强市”、“城乡统筹、集约发展”新战略，充分发挥煤气水富集的资源优势，着力推动产业多元、产业延伸、产业升级，全力构筑生态型产业体系，煤气两条化工产业路径初步走上了资源传递使用、产业接续推进、经济循环发展的新型工业化之路，在建设国家煤基能源化工基地的道路上迈出了坚实步伐。100万吨合成氨、100万吨尿素、120万吨联碱项目的开工奠基是我旗今年开工建设的又一重大项目，同时也是我旗工业经济发展的一大突破，对于我旗打造世界一流、中国最大的新型煤基能源化工基地将起到积极的推动作用。乌审旗委、政府及有关部门将全力支持项目建设，一路保驾护航。同时也希望投资方和施工单位集中力量，高标准、高质量推进项目建设，确保项目早日建成投产。0 u( k- i7 ?5 C9 y0 S2 A- z: p5 P(市政府副市长李世镕代表鄂尔多斯市委、市政府向项目开工奠基表示热烈的祝贺。他说，在这个非常重要时刻，博大实地化学100万吨合成氨、100万吨尿素、120万吨联碱项目举行隆重开工仪式，这是蒙大基地项目推动中的一个突破，是博源集团产业优势、包括人才优势和技术优势推动的又一个新兴项目，也是鄂尔多斯结构调整的一个起跑。希望该项目的建成投产为全市化工产业的发展创造新的辉煌。0 w* 1 i+ v* s1 u6 A& / ?; q: K 建设项目的名称：内蒙古博大实地化学有限公司100万t/a合成氨联产100万t/a尿素、120万t/a联碱项目建设地理位置：内蒙古蒙大新能源化工基地（乌审旗纳林河镇）建设规模及内容：项目主体工程为新建50万t/a合成氨装置、1100万t/a尿素装置、1120万t/a联碱装置，主要包括：合成氨车间、尿素车间、热动车间、重碱车间、煅烧车间、氯化氨车间，其中合成氨车间包括煤气化、变换、气体净化、压缩、氨合成、氨储罐、空分等；尿素车间包括尿素合成、压缩、造粒、包装储运等；热动车间包括煤储运、锅炉、总变、空压站、循环水站、原水站、污水处理站、脱盐水站、除氧站等；重碱车间包括压缩、碳滤、蒸吸等；煅烧车间包括轻灰煅烧、重灰凉碱、包装储运等；氯化铵车间包括冰机制冷、母换、结晶滤铵、干铵及包装等。项目选址于内蒙古蒙大新能源化工基地（乌审旗纳林河镇），占地面积612570m2.5080项目是集团公司的标志项目，予全力在纳林河矿区打造一个年产50万吨合成氨80万吨尿素的新型煤化工项目。集团投资46亿元，目标就是把本项目建设成为集团的旗帜产业。为保证项目顺利进行，项目工程下设热电、尿素、气化、合成氨、公用工程、空风六个项目，个项目主管协调合作，有力的保证工程进度和质量。迄今，项目已完成情况如下：厂区职工食堂三修（机、电、仪修）厂房，建筑面积3200已封顶；中央控制楼，建设面积4600，整体结构框架年内已全部完工。厂区道路8月份开工，第一遍路基砂砾已铺设完毕，为将来大型设备厂内运输安装创造了有利条件；厂区主大门、围墙于10月12日开工建设，已完成了主体建设施工。尿素造粒塔基础实验柱18根，于7月20日施工完毕并试验合格，尿素厂房桩基础施工已经完成；厂房地下管网第一批材料于10月12运抵现场，主要管网的铺设在年内基本完工。实习简介我和我的同事是本公司第一批入职人员，为本公司更好的发展运营，先本公司将我们第一批入职人员派往鄂尔多斯大学进行培训，学习理论知识以便在今后投产中准确无误的运用在实践中，我们的培训时间从2011年3月20日到2011年7月1日，因本公司尚未投产故我的实习内容以美国凯洛格公司的制取法为例（本公司装备为美国装备）。合成氨 氨的简介 氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。 德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法，即“循环法”，这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下： N2+3H2=2NH3用途： 氨主要用于制造氮肥和复合肥料，氨作为工业原料和氨化饲料，用量约占世界产量的12。硝酸、各种含氮的无机盐及有机中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料。液氨常用作制冷剂。 贮运： 商品氨中有一部分是以液态由制造厂运往外地。此外，为保证制造厂内合成氨和氨加工车间之间的供需平衡，防止因短期事故而停产，需设置液氨库。液氨库根据容量大小不同，有不冷冻、半冷冻和全冷冻三种类型。液氨的运输方式有海运、驳船运、管道运、槽车运、卡车运一.合成氨的工艺流程 合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。 (1)原料气制备 将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。 (2)净化 对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。 一氧化碳变换过程 在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下： CO+H2OH2+CO2 H =-41.2kJ/mol （298 K）由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。 脱硫脱碳过程 各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。 粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。 一般采用溶液吸收法脱除CO2。根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)，聚乙二醇二甲醚法(Selexol)，碳酸丙烯酯法。一类是化学吸收法，如热钾碱法，低热耗本菲尔法，活化MDEA法，MEA法等。 4 气体精制过程 经CO变换和CO2脱除后的原料气中尚含有少量残余的CO和CO2。为了防止对氨合成催化剂的毒害，规定CO和CO2总含量不得大于10cm3/m3(体积分数)。因此，原料气在进入合成工序前，必须进行原料气的最终净化，即精制过程。 二 生产方法 生产合成氨的主要原料有天然气、石脑油、重质油和煤（或焦炭）等。 （1）天然气制氨。天然气先经脱硫，然后通过二次转化，再分别经过一氧化碳变换、二氧化碳脱除等工序，得到的氮氢混合气，其中尚含有一氧化碳和二氧化碳约0.10.3（体积），经甲烷化作用除去后，制得氢氮摩尔比为3的纯净气，经压缩机压缩而进入氨合成回路，制得产品氨。以石脑油为原料的合成氨生产流程与此流程相似。 （2）重质油制氨。重质油包括各种深度加工所得的渣油，可用部分氧化法制得合成氨原料气，生产过程比天然气蒸气转化法简单，但需要有空气分离装置。空气分离装置制得的氧用于重质油气化，氮作为氨合成原料外，液态氮还用作脱除一氧化碳、甲烷及氩的洗涤剂。 （3）煤（焦炭）制氨。随着石油化工和天然气化工的发展，以煤（焦炭）为原料制取氨的方式在世界上已很少采用。 三 工艺路线：(1)以无烟煤为原料生成合成氨常见过程是: 造气 - 半水煤气脱硫 - 压缩机1，2工段 - 变换 - 变换气脱硫 -压缩机3段 - 脱硫 -压缩机4，5工段 - 铜洗 - 压缩机6段 - 氨合成 - 产品NH3 (2)采用甲烷化法脱硫除原料气中CO. CO2 时, 合成氨工艺流程图如下: 造气 -半水煤气脱硫 -压缩机1,2段 -变换 - 变换气脱硫 - 压缩机3段 -脱碳 - 精脱硫 -甲烷化 -压缩机4,5,6段 -氨合成 -产品NH3 四 工艺条件合成工艺参数的选择除了考虑平衡氨含量外，还要综合考虑反应速度、催化剂特性及系统的生产能力、原料和能量消耗等。1、压力 提高压力利于提高氨的平衡浓度，也利于总反应速率的增加。高压法动力消耗大，对设备材料和加工制造要求高。生产上选择压力的依据是能耗及包括能耗、原料费、设备投资、技术投资在内的综合费用。经分析，总能耗在1530MPa间相差不大，数值较小；就综合费而言，压力从10MPa提高到30MPa时,下降40%左右30MPa左右是氨合成的适宜压力。从节省能源的观点出发，合成氨的压强应为1520 MPa的压力。2、温度 温度过高，会使催化剂过早失活。塔内温度应维持在催化剂的活性温度范围(400520)内。氨的合成反应存在一个使反应速度最大的温度，即最适宜反应温度，它除与催化剂活性有关外，还取决于反应气体组成和压力。最适宜反应温度与平衡反应温度之间存在确定的关系。随着反应的进行，温度逐渐升高，当接近最适宜温度后，再采取冷却措施。五 氨的合成目前在工业生产中，最终净化方法分为深冷分离法和甲烷化法。深冷分离法主要是液氮洗法，是在深度冷冻(-100)条件下用液氮吸收分离少量CO，而且也能脱除甲烷和大部分氩，这样可以获得只含有惰性气体100cm3/m3以下的氢氮混合气，深冷净化法通常与空分以及低温甲醇洗结合。甲烷化法是在催化剂存在下使少量CO、CO2与H2反应生成CH4和H2O的一种净化工艺，要求入口原料气中碳的氧化物含量(体积分数)一般应小于0.7%。甲烷化法可以将气体中碳的氧化物(CO+ CO2)含量脱除到10cm3/m3以下，但是需要消耗有效成分H2，并且增加了惰性气体CH4的含量。甲烷化反应如下： CO+3H2CH4+ H2O H =-206.2kJ/（mol 298K ）CO2+4H2CH4+2H2O H =-165.1kJ/（mol 298K） 将纯净的氢、氮混合气压缩到高压，在催化剂的作用下合成氨。氨的合成是提供液氨产品的工序，是整个合成氨生产过程的核心部分。氨合成反应在较高压力和催化剂存在的条件下进行，由于反应后气体中氨含量不高，一般只有10%20%，故采用未反应氢氮气循环的流程。氨合成反应式如下： N2+3H22NH2 (g) H =-92.4kJ/mol 以美国凯洛格公司15MP氨合成系统传统工艺流程为例：在此流程中采用蒸汽透平驱动的带循环段的离心式压缩机，气体中不含油雾，可以直接把它安置于氨合成塔之前。合成氨反应热除预热进塔气体外，还可由于加热锅炉给水或副产高压蒸汽，热量回收较好。附录（1）为15MPa氨合成系统传统工艺流程，反应热用于加热锅炉给水。有甲烷化工序来的新鲜氢氮气在压力约为2.5MPa、温度约38的条件下进入离心式压缩机15的低压缸，压缩到6.3MPa左右，温度升到172左右。气体经甲烷化换热器1、水冷器2及氨冷器3，逐步冷却至8左右，将其中大部分水分冷凝下来，然后进入到冷凝液分离器4，分离出水分后，气体进入离心式压缩机15的高压缸。高压缸内有8个叶轮，气体经7个叶轮压缩后与循环气在缸内混合，继续在最后一个叶轮（有成循环段）压缩至15MPa左右温度升至约69。循环气含氨12%左右，与新鲜气混合后氨浓度降至10%左右。由压缩机循环段出来的气体首先进入水冷器5，冷却至38左右。气体汇合后又分为两路，一路经一级氨冷器6和二级氨冷器7.一级氨冷器6中液氨在13左右蒸发，将其体温度降至22左右。二级氨冷器7中液氨在-7左右蒸发，将气体进一步冷却至1左右。另一路气体在冷热交换器9中与高压氨分离器12来的-23左右的气体换热，温度降至-9左右。两路气体混合后温度约为-4，在经过第三极氨冷器8，利用温度为-33下蒸发的液氨将气体进一步冷却至-23左右。这时候气氨大部分冷凝下来，然后在高压氨分离器12中与气体分离，得到产品液氨。由高压氨分离器出来的含氨2%左右，温度约为-23左右，经冷热换热器9和热热交换器10预热到141左右，进入轴向冷激式氨合成塔13.合成塔内有一个换热器和四层催化剂，为控制各层催化剂温度，设有一条冷副线和三条冷激线，把一部分未经换热器换热的气体送入第一、二、三、四层催化剂入口。合成塔出口气体含氨12%左右，温度为284左右。气体经锅炉给水预热器14降至166左右，再经热热换热器10降至43左右，回到离心式压缩机15的高压缸最后一个 叶轮，与补充的新鲜氢氮气在缸内混合，形成循环回路。为了控制循环气中惰性气体的浓度，在循环气进入压缩机前排放一部分气体，即为放空气放空气先在放空气氨冷器17中把大部分氨冷凝下来，经放空气分离器18分离后，氨作为产品回收，气体送往燃料系统。六 .合成氨的催化机理 热力学计算表明，低温、高压对合成氨反应是有利的，但无催化剂时，反应的活化能很高，反应几乎不发生。当采用铁催化剂时，由于改变了反应历程，降低了反应的活化能，使反应以显著的速率进行。目前认为，合成氨反应的一种可能机理，首先是氮分子在铁催化剂表面上进行化学吸附，使氮原子间的化学键减弱。接着是化学吸附的氢原子不断地跟表面上的氮分子作用，在催化剂表面上逐步生成NH、NH2和NH3，最后氨分子在表面上脱吸而生成气态的氨。上述反应途径可简单地表示为： xFe + N2FexN FexN +H吸FexNH FexNH +H吸FexNH2 FexNH2 H吸FexNH3xFe+NH3 在无催化剂时，氨的合成反应的活化能很高，大约335 kJ/mol。加入铁催化剂后，反应以生成氮化物和氮氢化物两个阶段进行。第一阶段的反应活化能为126 kJ/mol167 kJ/mol，第二阶段的反应活化能为13 kJ/mol。由于反应途径的改变（生成不稳定的中间化合物），降低了反应的活化能，因而反应速率加快了。 七 .催化剂的中毒 催化剂的催化能力一般称为催化活性。有人认为：由于催化剂在反应前后的化学性质和质量不变，一旦制成一批催化剂之后，便可以永远使用下去。实际上许多催化剂在使用过程中，其活性从小到大，逐渐达到正常水平，这就是催化剂的成熟期。接着，催化剂活性在一段时间里保持稳定，然后再下降，一直到衰老而不能再使用。活性保持稳定的时间即为催化剂的寿命，其长短因催化剂的制备方法和使用条件而异。 催化剂在稳定活性期间，往往因接触少量的杂质而使活性明显下降甚至被破坏，这种现象称为催化剂的中毒。一般认为是由于催化剂表面的活性中心被杂质占据而引起中毒。中毒分为暂时性中毒和永久性中毒两种。例如，对于合成氨反应中的铁催化剂，O2、CO、CO2和水蒸气等都能使催化剂中毒。但利用纯净的氢、氮混合气体通过中毒的催化剂时，催化剂的活性又能恢复，因此这种中毒是暂时性中毒。相反，含P、S、As的化合物则可使铁催化剂永久性中毒。催化剂中毒后，往往完全失去活性，这时即使再用纯净的氢、氮混合气体处理，活性也很难恢复。催化剂中毒会严重影响生产的正常进行。工业上为了防止催化剂中毒，要把反应物原料加以净化，以除去毒物，这样就要增加设备，提高成本。因此，研制具有较强抗毒能力的新型催化剂，是一个重要的课题。 八 我国合成氨工业的发展情况 解放前我国只有两家规模不大的合成氨厂，解放后合成氨工业有了迅速发展。1949年全国氮肥产量仅0.6万吨，而1982年达到1021.9万吨，成为世界上产量最高的国家之一。 近几年来，我国引进了一批年产30万吨氮肥的大型化肥厂设备。我国自行设计和建造的上海吴泾化工厂也是年产30万吨氮肥的大型化肥厂。这些化肥厂以天然气、石油、炼油气等为原料，生产中能量损耗低、产量高，技术和设备都很先进。 参考文献1.化工过程优化（原著第二版）(翻译版)美托马斯F.埃德加（Thomas F Edgar）戴维M.希梅尔布劳(David Mmmelblau)利昂S.拉斯东(Leon S Lasdo，化学工业出版社，20062.化工过程分析与合成麻德贤、李成岳、张卫东，化学工业出版社，20023.化工过程开发与设计陈声宗主编，化学工业出版社，20054.化工过程优化何小荣，清华大学出版社，2003心得体会命运赋予我们人类一个永远的使命，就是不断地向自身的极限挑战，生命当中谁也不愿坚守着一个呆板的自我一成不变，而是想方设法的让自己一天一天的进步，赋予自己以激情的勇气。这就是我顶岗实习半年多得到的心得体会。每天都面临新的挑战，每天都要从心灵上或行动上改变自己，超越自己，去完成摆在自己面前的任务。激情与勇气由此迸发，在自身价值得到尽显的同时，一种成就感和满足感便油然而生。曾经看到过一篇文章，说的是：“超越心里”,所谓超越心里始终开发自身潜能和突破自身素质的一种执着的进取心态，当一个人对自己赞赏和肯定的时候，就会产生一种价值认同感，而后强烈的表现出升华自我的动力，这不仅是心理潜能的激发更是人性的完善，境界的提高或智慧的凝结。人可能就是在一次次不断地超越自己的过程中攀登到自己人生的顶峰，就像破茧成蝶一样，一是突破了限制自身发展的瓶颈，那么生胜利就你不远了。现在的顶岗实习就如同破茧的过程，我们都在被一件件大大小小的事情磨练着，我们