實驗一 金相製備與光學顯微鏡觀察.doc

實驗一 金相製備與光學顯微鏡觀察 一、實驗目的 本實驗針對金屬材料的顯微組織觀察，使學生熟悉金相實驗試片的製作方法、光學顯微鏡的原理及操作方法以及鋼鐵材料為例的典型金相組織觀察。二、實驗原理金相分析是研究工程材料內部組織結構的主要方法之一,特別是在金屬材料研究領域中佔有很重要的地位。而金相顯微鏡是進行顯微分析的主要工具,利用金相顯微鏡在專門製備的試樣上觀察材料的組織和缺陷的方法,稱為金相顯微分析。顯微分析可以觀察、研究材料的組織形貌、晶粒大小、非金屬夾雜物氧化物、硫化物等在組織中數量和分佈情況等問題,即可以研究材料的組織結構與其化學成分(組成)之間的關係、可以確定各類材料經不同加工工藝處理後的顯微組織、可以判別材料品質的優劣等。金相顯微鏡是一種反射式的光學顯微鏡，生物顯微鏡則為穿透式。金相顯微鏡觀察原理如圖一所示。從光源射出的光線，經過透鏡調整後，以三稜鏡或透明平面玻璃，把部份光線轉向垂直下射，續經物鏡投射在試片表面上，然後由試片表面反射回來的光線，依序透過物鏡、平面玻璃及目鏡的放大，進入觀察者的眼睛。此時眼睛觀察到的只是相同亮度之光，亦即只有明亮之光而以。若用適當的腐蝕液腐蝕試片表面，隨著材料組織之差異，腐蝕作用也就不同。試片的相界及晶界，特別易受腐蝕而形成凹斜槽。當垂直於試片的光線照到此凹槽時，不再垂直反射，而是轉向（如圖二），所以此處眼睛所觀察到的呈黑色，其他平整區則呈亮白色。因此組織遂形成明暗的區別，藉著此種差異，我們遂得以觀察材料內部的微細組織。圖一 金相顯微鏡的原理 圖二 腐蝕後試片表面光線反射圖純物質的鐵稱作純鐵，在工程上較少見到，大部份工程用鐵內部都含有碳元素，為一合金做成，稱作鋼。鋼鐵材料種類一般常以其內部碳的含量來作為基本的區分：碳含量在0-0.04稱作鋼（低碳鋼：0.04-0.25，中碳鋼：0.25-0.60，高碳鋼：0.60-2.1）、2.1-6.7則稱作鑄鐵。碳含量若太少，則性質較軟，若碳含量太高則太脆，故以鋼之碳含量較為適中。鋼裏面除了含有碳以外，痛楚亦含有其他合金元素，如矽、錳、磷、硫等，矽的存在有助於鋼的硬度，錳則是會提升鋼的韌性，磷與硫在鋼種為有害元素，應儘量避免。實驗樣品包括五種不同的鋼鐵材料：低碳鋼、中碳鋼、球狀鑄鐵、極軟鋼、灰口鑄鐵，觀察其顯微組織。實驗時發給每一個學生一未知材料，依下列步驟完成金相的製備及光學顯微鏡觀察，最後參考相關文獻分辨出所取得試驗樣品為何種鋼材的微觀組織。三、實驗設備及材料熱鑲埋機、砂紙研磨平臺、拋光機、吹風機、黏土、壓平機、慢速切割機、砂輪切割機、光學顯微鏡、冷鑲埋用之模具及鑲埋劑。四、實驗步驟金相試片製備與顯微組織觀察的流程包括：取樣、粗磨、鑲埋、細磨、拋光、腐蝕、顯微組織觀察與攝影。各步驟詳述如下：（一）取樣取樣乃從較大的材料中切取具代表性的小試片以便處理。故切取試片時先要適當選擇切取的部位及方向，尚須注意充分的冷卻，以免試片因切削而局部發熱，使得組織產生變化。一般對軟質材料常用手弓鋸或帶鋸式切割機鋸取，而對硬質材料則使用水冷式砂輪切割機或慢速切割機來切取。試片大小通常以1020mm高的立方體或柱體為宜，可能的話應先將兩面車成平行，以便顯微觀察時調焦工作的進行。（二）鑲埋當試片太過薄小不易握持時，或欲觀察試片邊緣組織時，試片就需要鑲埋。鑲埋可分為熱鑲埋及冷鑲埋二種：1.鑲埋熱鑲埋依序將試片和粒狀酚樹脂放入氣冷式鑲埋機或水冷式鑲埋機（如圖五）的上柱塞與下柱塞間經加壓100Kg/cm2和加熱140150，使酚樹脂與試片融合成圓柱體，再水冷卻至室溫後，打開洩壓閥並移去上柱塞，再鎖壓緊洩壓閥，藉油壓頂出鑲有試片的硬圓柱體(如圖六)。冷鑲埋把金屬管或塑膠管內壁塗上一層凡士林或黃油以利脫模，再將試片用夾子固定，放入金屬管中，然後把事先混合好的環氧樹酯及硬化劑倒入金屬管內，數分鐘後將硬化，再從管中頂出鑲有試片的透明圓柱體如圖七。環氧樹酯和硬化劑混合時，其重量比為5：1。2.研磨粗磨試片切取後，切割面若出現過熱、變形或不平整的現象時，可用150以下的碳化矽砂紙進行手磨，或用細砂輪側面磨平，亦可使用磨床磨平。此外，務必把試片邊緣毛邊去除並作倒角，以免研磨拋光時刮損砂紙或圓布輪。細磨細磨的目的是在除去切割時表面損壞或晶粒變形的深度。一般常用80、120、240、320、400、600、800、1000、1200、1500、2000等碳化矽砂紙進行研磨。常使用帶式轉動研磨機或圓盤式轉動研磨機進行研磨。研磨時抓妥試片輕壓砂紙上即可進行細磨。細磨時採用濕磨，其優點為：(1)試片的磨屑被水沖除，可保持砂紙磨粒的銳利。 (2)試片被充分冷卻，不會因摩擦生熱而使表層顯微組織起變化。 (3)砂紙脫落之磨粒也會被水帶走，可避免磨粒埋入試片表面。 (4)可縮短研磨時間。（三）拋光 拋光的目的是要除去細磨後試片上殘留的磨痕及缺陷層，以產生平整、無磨痕如鏡面的表面，以便作精確的顯微組織觀察。機械拋光是在加有拋光劑的旋轉圓布輪上進行，所用的機械種類甚多，如圖十一為圓盤式轉動研磨機。拋光時抓緊試片，把待拋光面輕壓旋轉圓布輪上，並將拋光劑（氧化鋁粉懸浮液）噴到旋轉的圓布輪上，以拋光試片。拋光時試片不宜固定在同一位置，應把試片沿圓布輪的法線方向來回移動使圓布輪均勻磨耗，並避免試片產生單方向的痕跡。依拋光的程度常可分成粗拋光和精拋光兩階段。粗拋光時，圓布輪旋轉速度宜在550 rpm左右，並採用棉布或尼龍布，而拋光劑常用1及15的氧化鋁粉懸浮液。精拋光時，轉速宜降為300 rpm左右，並改採用含有多量絨毛的直紋絨布或更高級的純羊毛布，拋光劑亦改用0.05m及0.3m的氧化鋁粉懸浮液。此外鑽石拋光劑也逐漸推廣使用到試片拋光，對硼化碳、燒結鎢等極硬的材料勢必用它不可；而對石墨之鑄鐵及含矽的鋁合金等含有軟相及硬相的材料，使用鑽石拋光劑也可得到良好的拋光面。鑽石拋光劑有油溶性和水溶性或粉狀，顆粒最小的可至0.25m。拋光時，每一種粒度的拋光應各自單獨使用一個圓布輪。另外為避免拋光面受到刮傷，每次拋光前須將試片及手清洗乾淨，以防止粗顆粒落到細顆粒圓布輪上，而造成較深的刮痕。 拋光完成後，先用水清洗，以除去氧化鋁粉，再用酒精清洗除去水分，最後用熱風式吹風機吹乾，以便腐蝕作業。若有大量試片需要拋光時，可使用全自動研磨機來拋光，以期在短時間內得到大量拋光良好的試片。 圖三 試樣磨面上磨痕變化情況示意圖（四）浸蝕 拋光完成的試片拋光面有如鏡面，在顯微鏡觀察下除有色組成物(如鋼鐵內的夾雜物，鑄鐵中的石墨)、裂縫、針孔及其他拋光缺陷外，全面的反射光極強，無法辨別其實際顯微組織，故須使用適當腐蝕液腐蝕試片表面。隨著組成物對腐蝕液抵抗的強弱不同，使得腐蝕後之試片表面反射光出現強弱的情況，而顯示出晶界、各種相界及不同結晶之方向性。 腐蝕時將試片浸入腐蝕液中，並輕微搖動使試片與腐蝕液均勻接觸，或用夾子把沾有腐蝕液的棉花團直接擦抹試片表面亦可，腐蝕時間從數秒鐘到數分鐘不等。腐蝕後速將試片以水或酒精清洗，接著用熱風式吹風機吹乾。腐蝕時間以使顯微組織對比最清楚時為恰當，腐蝕時間太長則在晶粒面產生局部腐蝕成為腐蝕孔，引起觀察誤差。此時應將試片重新細磨和拋光後，再作腐蝕。而腐蝕時間太短則組織不明顯，此時應重新精拋光後再腐蝕，若僅作重覆腐蝕，效果反而不好。為顯微鏡組織所用之腐蝕液。對於某些腐蝕反應遲鈍的材料，則常用低電壓之電解腐蝕器來進行腐蝕。而對於腐蝕時間，一開始可以用較短的時間進行輕度服飾，之後利用顯微鏡來觀察圖像，若腐蝕不夠在慢慢加長時間，若發現過腐蝕現象，則必須重新研磨、拋光，在進行腐蝕。（五）清洗及吹乾經過腐蝕后的試片，必須馬上沖洗吹乾，以免藥品繼續腐蝕試片。沖洗如果使用清水或丙醇，在吹乾時容易在試片表面留學污漬痕跡，一般採用酒精較為理想。（六）光學顯微鏡的觀察試片完成腐蝕後，欲用顯微鏡觀察時，須使試片檢查面和顯微鏡的光軸垂直。欲達此目的，可使用手動壓平器。首先於載物片上面放小塊的油泥土，再放上試片(檢查面向上)，然後蓋上一張白紙，一起放入壓平器中壓平，則載物片底面將和試片檢查面平行。接著把載有試片的載物片放到顯微鏡載物台上，此時試片檢查面與顯微鏡的光軸，將會成直角相交。觀察時通常是先使用最底倍率的物鏡，將其先升到里試片表面最高處，然後再慢慢下降尋找焦距。在每一倍率下，使用微調來聚焦，千萬不可動用粗調旋鈕來聚焦以免鏡頭碰撞試片造成損毀。五、實驗結果記錄經觀察知，該金相相圖所示材料為低碳鋼。六、問題討論：1.光學顯微鏡隔板開口對觀察的影像有何影響？隔板可以控制照明光束的大小。隔板開口依物鏡大小而改變。開口太大，則光束散射角太大影像較模糊，反之則會減低物鏡鑑別率，影像會黑暗模糊，故調整隔板的開口大小對影像的品質非常重要。2.低碳鋼、中碳鋼、高碳鋼及鑄鐵的含碳量分別是多少？低碳鋼的含碳量一般小於0.25%，中碳鋼的含碳量介於0.25%0.60%，含碳量大於0.60%的成為高碳鋼，而鑄鐵的碳含量高於1.70%。3.光學顯微鏡的最高放大倍率與最佳鑑別率分別為多少？光學顯微鏡的放大倍率的計算是目鏡的放大倍率乘上物鏡的放大倍率，若是使用立體顯微鏡，則還需再乘上鏡身倍率，一般情況來說，放大總倍率最大可達1500倍，而物鏡倍率最大則可達150倍；在一般的操作下，由於肉眼的鑑別率僅有0.2mm，當光學顯微鏡的最佳解析度只有0.2m 時，理論上的最高放大倍率只有1000倍，放大倍率有限。4.金相觀察的目的為何？經不同的熱機處理程序，材料將產生不同的顯微組織，而得到不同的各種性質。因此，對於材料相關性質的要求，往往可以經由適當的熱機處理程序之設計，得到特定的顯微組織以達成目的。良好的金相試片製備是便於顯微組織觀察的前提。利用顯微鏡來觀察材料微細組織，藉此觀察出材料在加工過後的微結構與缺陷變化，進而了解其機械性質與微結構改變的關聯性，了解如何改善其性質。5.金相觀察主要包含哪些步驟？取樣、鑲埋、研磨、拋光、浸蝕、清洗吹乾、觀察。6.為何金相觀察後需要再作浸蝕？研磨拋光目的是去除表面的不平整和氧化物，若直接至於顯微鏡下，會呈現一片光亮，無法觀察到材料的顯微組織。浸蝕則藉由化學藥品對材料表面各組織的腐蝕速率不同，讓材料在浸蝕過後各個組織對光線的反射不一，從而出現黑白明暗的對比。7.利用光學顯微