现代分析测试技术实习报告

现代分析测试技术实习报告 红外光谱分析实验一、实习目的1、掌握红外光谱制样方法；2、了解傅立叶红外光谱仪的工作原理及操作；3、学会红外光谱谱图解析的方法。二、实习内容、方法利用傅里叶红外光谱仪鉴定方解石、石英、水镁石、食品保鲜膜、液体石蜡物质2.1 仪器与试剂SPECTURM ONE红外光谱仪、压片机、成型模具、研钵、干燥器、KBr、样品。2.2实习步骤溴化钾压片法：取约1-2mg的固体试样加入100mg的KBr粉末于玛瑙研钵，充分研细混匀；然后装入专用成型模具中进行压片，当压片机指示压力为7.5吨时，停止加压；保持压力2分钟后卸压；拆开模具，取出成型的薄片，将薄片放入干燥器中待测；将压好的半透明薄片小心转移至放样品的片夹中，上机扫描测绘谱图。2.3 SPECTURM ONE 型红外光谱仪操作规程接通电源，电压为220V；待电压稳定后，打开计算机电源；开启主机电源开关，指示灯亮，表示电源已接通；双击计算机操作软件，待自检及背景扫描完后，点击“OK”放置样品；进入Instrument菜单，点击“scan”，进行样品测定；根据需要选择参数进行图谱相应的处理；打印图谱；清理样品仓；关闭计算机操作软件程序；主机电源2.4 注意事项红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。固测定时应该确保样品干燥，处于无水状态。避免用手直接接触锭剂成型器表面，以免样品受潮，无法制样。固体样品压片法时，试样量必须合适。试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置于干燥器中保存，以免锈蚀。三、谱图分析红外光谱图如下：检索结果通过检索结果，该物质应该是匹配度达到85%以上的Li2CO3.XH2O 激光拉曼光谱分析实验一、实验准备1.1 拉曼散射的基本原理当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，有很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。 1.2 拉曼光谱测定物质结构和成分的理论依据Raman散射的产生：在光电场E中，分子产生诱导偶极距r： r = aEa 分子极化率： a = r /E；只有伴随有极化率变化的分子振动才能产生拉曼位移。不同物质其 拉曼位移nD是不同的。可见，拉曼位移 nD与入射光频率无关，它是分子振-转能级的特征物理量，这就是定性与结构分析的依据。二、实验目的1、了解拉曼散射的基本原理；2、学会使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，掌握简单的谱线分析方法。三、实验内容及方法利用激光拉曼光谱仪对TiO2（金红石、锐钛矿）、聚乙烯薄膜（-CH2-CH2-）n、方解石（CaCO3）等进行定性分析。3.1 仪器和试剂Rennishaw型激光拉曼光谱仪、单晶硅片（标准样品）、待测样品TiO2（3.2 实验步骤（1）拉曼光谱法作为无损性、准确性的原位分析方法，对样品不需要处理，对于粉体样品，直接压片就可测量；（2）按程序开激光拉曼仪，待机器稳定后按照调节说明，调节外光路；（3）实验待测试样品问固体，用单晶硅片作为标准调节光路。将单晶硅放在背散射样品架上，将单色器设定在520cm-1的位置，调节样品架与激光的准直和调节样品台的高低。调节入射光的聚焦镜和散射光的收集镜，直到获得最大的信号。取下标准样品，换上待测样品；（4）在参数设置区设置扫描次数及激光强度，对于积分时间的选择，如果信号比较强，积分时间一秒或者更短就可以，对于弱信号，有希望获得高分辨率的光谱，积分时间选择在十秒左右。视具体情况而定。对于激光强度的选择，根据待测样品是否易光解而定。不易光解的激光强度可以选择大一些，反之应选择低一些；（5）对样品进行扫描。四、实验数据处理依据王建强二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱金红石型二氧化钛的特征峰为147 cm-1 397 cm-1516 cm-1 640 cm-1.故样品二为锐钛矿型二氧化钛。并且实验结果与标准谱图有一定的漂移，原因可能是由尺寸效应引起的。 综合热分析实验一、 实验内容与方法利用综合热分析仪测定：金属In熔点根据Ca2C2O4.H2O在N2气氛下的失重率，推断其反应过程及相关方程式，确定该过程是吸热还是放热过程1、 仪器与试剂本实验使用的美国TA仪器公司生产的SDTQ600综合分析仪、三氧化二铝坩埚2、制样方法SDTQ600综合分析仪可以对固体和液体样品进行同步TG、DTA和DSC测试，固体试样要求颗粒均匀，装填致密且形成均匀薄膜，有利于得到重现性较好的热分析曲线，样品装填不要超过坩埚的容积的三分之一。3、 综合热分析仪器操作规程打开钢瓶阀门，调节气体出口压强0.1MPa依次打开主机电源，计算机电源打开控制软件，设定purge Gas流量100ml/min将MODE运行模式设定SDT standard分别按controlfurnaceopen打开加热炉，放入两个同一形式的空坩埚，并关闭加热炉，点击tare归零打开加热炉，将样品坩埚取出，放入样品，关闭加热炉设置程序，点击运行按钮实验结束后，等加热炉温度低于50，取出坩埚点击controlshutdown instrument,提示关机后，依次关闭电源，计算机 三、热分析数据处理在DSC曲线中标出金属In吸热峰的峰值温度、以及In的熔融焓和熔点物性分析实验一、 工作原理利用光学成像方法，得到微量液滴在固体表面的接触形状，或者一定量悬挂液滴的图像，通过分析光学图像得到液体与表面接触情况，或者通过计算得到液体表面二、 应用领域主要应用于物理学、材料科学、生命科学、化学等，可以对液体对固体及薄膜材料表面的浸润性进行评定，测定不同的液体表面张力。三、 Kruss DSA30接触角测量仪操作规程1、 打开DSA30，仪器自检，双击桌面Drop shape analysis图标，点击图标freeze,设定图像传播方式为直播2、 旋转棱镜倾角至13、 定位样品，调整X,Y轴将其移至中心位置，向下调整Z轴，是样品位置于摄像机照明平面之下，调整照明，接下来进一步光学设定高度和照明4、 设定针头，向下移动针头，至刚位于样品表面之上，避免针头和样品接触，通过监视器和直接观测针头与样品之间距离5、 光学设定，调整镜头的最深使得针头图像占视窗的10%，聚焦清楚图像6、 沉积滴，在滴达到图像边缘时，停止沉积，向上移动针头，使其脱离滴7、 接触角测定，点击符号栏中图标，可以自动确定基线位置，打开菜单Profile,在其下拉菜单选择接触角测量方法Contact angle using和图拟合circle fitting,拟合，结果轮廓显示在滴图像上，结果显示在底部左侧状态线上，当点击符号栏中图标，结果窗口打开，所有接触角测量结果被自动收集并显示出来，如图本次测试样品接触角度156.618、 将样品台，针头恢复原来位置关闭Drop shape analysis，关闭电源X射线荧光光谱分析实验一、实验准备1.1 X射线的产生原理实验表明，真空中凡是高速运动的带电粒子撞击到任何物质时，均可产生X射线。一般的X射线发生装置为X射线管。首先阴极灯丝受热后，放出自由电子。此自由电子在X光管高压电场作用下向阳极高速运动，在与阳极激烈碰撞后，电子被猝然停止，其部分动能转变为X光能，以光量子（h）的形式表现出来，即为X射线或称X光、伦琴射线。1.2 X射线荧光光谱仪（XRF）的基本原理及定性定量分析的依据（1）X射线荧光的产生 原子中的内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。外层（L层）电子填充K层孔穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。（2）X射线荧光分析原理及依据每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。 元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。二、实验目的1、了解X射线荧光光谱仪的基本构造、原理和方法；2、掌握XRF粉末压片制样方法；3、学会利用X射线荧光光谱仪进行定性及定量分析。三、实验内容及方法利用XRF测定硅酸盐粉末（锰脱石）、硅酸盐粉末溶片（蛭石）、碳酸盐粉末（CaCO3粉末）等物质的元素组成及含量。3.1 仪器与试剂荷兰帕纳科公司生产的Axios型X荧光光谱仪荷兰帕纳科公司提供的IQ标样、按照一定标准制备的硅酸盐熔片标样、硅酸盐压片标样及碳酸盐压片标样、清洁用酒精、电子天平、压片机、模具、硼酸、玛瑙研钵、夹子、剪刀、毛刷及样品等。 3.2 实验步骤（1）样品粉碎可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在多适用机械振动磨或球磨机。（2）压片将模具放在平整桌面上，将内外套环放好并于底座完全接触；将4g样品状语模具内环中，轻轻刮平；在外环中添加硼酸，其水平位置应超过内环样品；轻轻转动内环后将内环取出；在样品上部添加硼酸至完全覆盖样品；将外环盖子盖紧，利用自动压样机压制样品，并将样品卸出。（3）利用Axios X荧光光谱仪测试样品。 扫描探针显微镜分析实验一、实习准备工作扫描探针显微镜工作的基本原理：扫描探针显微镜是利用微探针获取信号，以扫描的方式对样品表面进行微区表征的一组显微镜，它可对样品表面几十微米到几纳米范围内的形貌以及一些表面特征作出较为精确的表征.二、实习目的1、了解扫描探针显微镜基本构造、原理与方法；2、了解实验条件的选择；3、了解扫描探针显微镜的几种工作模式；4、学会根据扫描探针显微镜的测试结果进行分析。三、实习内容利用扫描探针显微镜对薄膜进行DFM模式的测定，对云母进行AFM模式的分析，了解KFM、MFM模式。AFM模式1、放置样品，安装探针，放置AFM探针支架，盖上激光器，放好光学显微镜；2、调节样品和探针之间的距离；3、调节激光到探针尖端，ADD值达到最大；4、调节四象限光检测器，使红点落在方框内；5、用软件自动接近功能Area，接近中观察DIF值，不要让DIF小于0；测试完毕后，利用SPM3800自带程序，可进行样品形貌、摩擦力等的分析。五、实验结果分析扫描范围为:1*1umRMS：均方面粗糙度1.560E+01nm；。 S：表面积：1.084E+06nm2对象高度：86.04306 nm 对象宽度：487.24 nmX射线衍射分析试验一、实习目的1. 了解X射线衍射仪的基本构造、原理与方法；2. 了解衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征；3. 了解试验条件的选择；4. 掌握X射线衍射样品的制样方法；5. 学会根据X射线衍射图谱对晶体进行物相鉴定。二、实习内容与方法 利用X射线衍射仪进行物相鉴定。2.1 了解XRD的工作原理当两个波的振动方向相同、波长（频率）相同，并存在一定的波程差时它们就会产生干涉作用。当波程差为波长的整数倍，即n时，两个波相互加强，当波程差为半个波长的奇数倍时，二者刚好相互抵消。一束波长为的X射线照射到面间距一定的晶体表面时，某一特定方向上发生强度叠加，这种现象称为衍射。不同波长在空间不同方向上发生衍射，这一规律是实现X射线光谱分光的重要依据。X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。满足布拉格衍射方程：n=2dsin。2.2制样方法若样品颗粒太大，则须用玛瑙研钵研磨，使粒度符合要求，一般研磨至无粒感为止。但要注意，研磨会使样品发生分解脱水、晶型转化；对于混合物，硬的一相粒度变化不大，而软的一相会非晶体化，有时还会发生反应。在研磨前后作衍射图比较，以判断研磨造成的影响。1 背装法 使用中空铝试样板，此种试料板的一面是经过精磨的，比另一面更平整，是正面。一般方法是将清洁过的试样板正面向下放在清洁过的平面玻璃上，向孔中均匀填入已混合均匀的待测样品，注意四角不要空了。用一块载玻片的长边轻轻刮去多余的粉料，使孔中粉料面比铝板面略高，用载玻片平面轻轻压紧粉料，压紧程度应使正面的粉料均匀平整，不会产生择优取向，而当试料竖直或水平放置时，孔中粉料不会落下。对于xpert MPD Pro x射线衍射仪原配试料板，为防止试料掉入衍射仪器操作腔体内污染仪器，尽量在压好试料后轻轻将试料板反面薄层铝片扣上。 正装法 在试料量较少时使用。此时使用凹槽试料板，将试料均匀填入凹槽，使试料面比玻璃板面略高，用一块载玻片压紧试料，应使试料与试料板面在一个平面上。竖直或水平放置试料板时，粉料不会从槽中落下。2.3 用 Xpert MPD Pro型X射线衍射仪对待测样品进行测试 2.4 对测试物相鉴定和定量分析1. 实验结果分析主要利用XPert HighScore Plus分析软件进行XRD数据分析。样品经扫描后，得可知待测样品中包含的各物相。见下图： （1） Sample-2的XRD图谱定性分析分别利用不同的数据库（IdeAll、IdeCom与IdeMin）进行检索与对比，得此样品中主要的物相是样品的物相组成物相名称化学式标准卡片编号晶系空间群1)荧石CaF200-035-0816立方晶体 R-3c 2)石英SiO200-024-0072立方晶系R-3c3)铒氟纳ErF4Na01-077-2041立方晶系R-3c（2） 对各物相的衍射峰进行指标化（标明晶面符号） 紫外可见分光光度法分析实验一、实验准备1.1 朗伯-比尔定律及其成立条件Lambert-Beer 定律可表述为：在一定条件下，物质的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比，称为光吸收定律，是吸收光谱定量的依据。Lambert-Beer 定律是均匀、非散射介质对光吸收的基本定律，只有对入射光是单色光才完全适用。1.2 一元线性回归法最小二乘法就是线性回归方程法：1）回归方程是在特定条件下求得的，不能随便套用；2）A与C的关系，应建立在回归方程中的取值范围内，否则，不能随便外推。标准比较法：该法是标准曲线法的简化，即只配制一个浓度为Cs的标准溶液，并测量其吸光度，求出吸收系数k，然后由Ax=kCx求出Cx该法只有在测定浓度范围内遵守L-B定律，且Cx与Cs大致相当时，才可得到准确结果。二、实验目的2.1 了解紫外可见分光光度计的结构，性能及使用方法2.2 定性、定量测定方法三、实验内容及方法3.1仪器与试剂uv-3150型紫外可见分光光度计、容量瓶（1000ml 250ml）、比色管（50ml）、吸量管（5ml 10ml）、苯酚 (AR)准确称取1.000g于200ml蒸馏水中，溶解后定量转移到1000ml的容量瓶中，作为储备液。计算浓度为1mg/ml。3.2实验步骤1）打开仪器及计算机，显示器，进入“spectral”软件操作系统，待仪器自检结束，点击ok，进入操作主页面。2）波长扫描a.确定波长参数：狭缝宽度1.5nm ; 光度测量形式 吸光值;扫描范围 200500 nm;扫描速度 1000nm/min;数据间隔点 1nmb.做基线将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“baseline”开始进行基线扫描。c.波长扫描将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“scan”开始进行扫描。d.定性分析将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较，对试样进行定性分析。1）定量分析3.2.1标准系列的配制于5个50ml，用吸量管分别加入0.5ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10g/ml标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。3.2.2确定定量分析参数A .设置方法 对每个标准品的重复读取次数 1对每个样品的重复读取次数 1是否需要测量标准样品 需要校正曲线 线性计算方法 用峰高计算定量的数值B样品 总共测量样品个数 6输入待测样品的名称 样品标签从第几号开始编辑 1输入标准样品浓度值 在std栏中对标准样品进行标识C.质量控制 需要质量控制对有问题的测量结果标识后继续测量输入允许的最大浓度 输入允许的最低浓度D.仪器 狭缝 2nm测定形式 吸收值 强度倍数 1 工作波长 270nm积分时间 5s 把空白液注入两个比色皿内，并分别放入参比和样品光路，按“zero”进行调零，然后按“OK”E.报告 需要报告 要在线报告F.结果储存 输入选择的路径与文件名3.2.3 按“run”开始定量测量，按照顺序放入各样品3.2.4 按照输出数据进行处理，根据一元线性回归法计算未知溶液的浓度四、实验数据处理 1.定性分析 对苯酚溶液进行扫描，在270nm出有较强吸收峰，是由于羟基作为助色基团可以使苯环的最外吸收波长向长波方向移动，同时吸收强度提高。 2.定量分析 在270nm出测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值从图中可看出，最大吸收峰位置为270nm，此吸收带为n*的跃迁。在实际扫描绘制过程中还会出现另外一个波峰，210nm处，这是由于电子数目过多，电子之间产生相互作用使一部分电子发生了更高的能级的跃迁。以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制的标准曲线图为：测出样品的三个吸光度值分别为0.755,0.757,0.758代入公式y = 0.0167x - 0.0059中进行计算，得出样品中苯酚含量分别为0.00671ug/ml，0.00674 ug/ml和0.00676 ug/ml。 荧光光谱分析实验一实验目的1、熟悉荧光分析法的基本原理；2、了解荧光光度计的构造，掌握仪器的使用方法；3、学会用定量分析的方法对样品进行分析。二实验内容及方法维生素B又称核黄素。分子式为CHNO，易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在中性和酸性溶液中稳定，光照易分解，对热稳定。在稀溶液中，荧光的强度与维生素B2的浓度成正比，利用维生素B2的这一性质，选择合适的激发波长、荧光波长和实验条件，可对维生素B2进行定量测定。本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。2.1仪器与试剂LS55荧光分光度计电子天平，1厘米石英液池，5移液管，25比色管2组，烧杯，容量瓶，VB药片，分析纯核黄素，5维生素B标准溶液，冰乙酸2.2 实验步骤1）维生素B荧光激发光谱与发射光谱的绘制准确量取维生素B2（5.0g/mL）3.00mL，于25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。光谱扫描，确定最大激发波长ex和发射波长em。实验测定Ex=378.3nm，Em=526.5nm。2）实验条件的选择-酸度的选择分别用1:1盐酸，1醋酸，5氢氧化钠定容1.00mL核黄素标液于25mL容量瓶中，测定pH值并测定荧光强度，考察酸度对荧光强度的影响，确定最佳的调节pH值的溶液。实验测定最佳pH值=63）标准曲线的绘制准确移取50g/mL核黄素溶液1.0mL，用确定的调节pH值的溶液定容于100mL容量瓶中。然后在依次移取此标准溶液0.00，1.00，1.00，4.00，5.00mL于6个25mL容量瓶中，定容（用最佳溶液）。在选定的实验条件下，从稀到浓测定各个标准溶液的荧光强度。（测定前，用空白液（0号样品）点击极限校正。）4）测定未知含量的样品中核黄素的荧光强度（未知核黄素含量的样品由20片核黄素用1%HAc稀释500mL，取1mL稀释500mL后，再取1mL，再稀释至25mL而得。）2.3 LS55荧光光谱仪操作规则1）打开稳压电源开关，待电压稳定后，开仪器电源；开计算机电源。（注意仪器的电源与微机的电源不能同时打开）2）调出仪器的应用程序。3）向样品室里放入待测样品4）根据样品的需要，调试程序5）当不再使用仪器，或长时间不用仪器测试样品时，注意首先关掉仪器电源氙灯电源开关，再将仪器应用程序退出，从样品室中取出比色池，5分钟后待仪器光源室温度降至室温后，关闭仪器电源，微机电源，最后切断稳压电源。2.4 注意事项1）样品在加入大量液体前一定要尽可能分散开2) 为保证试液澄清，溶液应过滤，所用的器皿尽量空干水，必要时用溶液润洗。三.实验数据处理1. VB2激发和发射光谱分析荧光物质的激发光谱和紫外吸收光谱形状相似；激发波长不同时，荧光光谱形状、位置都相同，但荧光物质发射的荧光强度不同，最大激发波长下产生的荧光最强实验过程中最佳激发波长Ex为378.3nm，最佳荧光波长Em为526.5nm。2. 酸度对VB2荧光强度的影响pH值荧光强度盐酸232.667醋酸3316.097氢氧化钠1125.570CH3COOH的酸度对荧光强度的影响最大，酸度对VB2的荧光强度有明显影响。3、VB2的定量分析本实验采用标准曲线法 实验数据记录由公式Y=284.68X+2.5718 可计算出核黄素含量气相色谱质谱联用分析实验一、实习目的1、掌握GCMS分析的一般过程和主要操作；2、了解GCMS的分析条件的设置；3、了解GCMS数据处理方法。二、实习内容 2.1 实验步骤 进行GC-MS分析的样品应该是在GC工作温度下能汽化的样品。样品中应避免大量水的存在，浓度应该与仪器灵敏度想匹配。对于不满足要求的样品要进行预处理。经常采用的样品处理方式有萃取、浓缩、衍生化等。将待测样品除掉起中水分后，适当稀释，用针式过滤器进行过滤以除掉其中的悬浮物，待仪器稳定后进样。 样品进GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源中样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱，经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理后即可得到样品的色谱图、质谱图。经计算机检索后可得到化合物的定性结果，有色谱图可以进行各组分的定量分析。2.2 操作过程1、开启气源钢瓶，氦气钢瓶减压阀出口压力调节至小于0.55MPa；2、开启计算机，进入仪器控制界面，开启MS和GC的电源进行联机；3、联机成功后，检查Turbo speed在3min之内是否达到100%；4、开机后需要重新烤阱，烤阱结束后重新调节；5、设置GC条件（汽化温度，升温程度、载气流量等）和MS条件（扫描速度、电子能量、灯丝电流、倍增器电压、扫描范围等）；建立分析方法分析并存盘，并激活相应的分析方法；6、待测仪器条件达到设定条件及基线稳定后，用微量注射器进样并开始采集数据；7、测试完成后按照相应的程序关机。在保留时间8.411分钟时，出现正十六烷的吸收峰，含量为57.0%。 原子吸收光谱分析实验一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析样品处理方法；2.了解原子吸收光谱仪的工作原理及基本操作；3.学会应用常用原子吸收光谱分析方法并能熟练计算灵敏度和检出限。二、实验内容2.1 仪器与样品PEAA700型原子吸收光谱仪纯铜粉，容量瓶，空心阴极灯，去离子水及样品。2.2 样品处理无机固体样品采用酸溶和碱熔。有机固体样品采用湿法消化和干法灰化，液体试样要稀释。2.3 实验步骤（1）、选择待测元素所对应的空心阴极灯，插入灯座，开启空气压缩机，开启原子吸收光谱仪主机，确认仪器正常启动，开启计算机电源，启动分析操作软件选择火焰操作系统或石墨炉系统，确定仪器系统正常；（2）、进入操作。点亮空心阴极灯进行预热，根据仪器工作条件的选择依据及样品实际情况编制分析测试方法：锌测量条件：波长：213.9nm，灯电流：25mA，狭缝宽度：0.7nm，空气流量：17.0L/min，乙炔流量：2.0 L/min；（3）、使用火焰原子化系统，方法检查通过后开启乙炔气阀，压力调整在0.1Mpa，同时开启排风扇，开启点火指示，点燃火焰。一次喷入空白溶液，锌标准系列溶液及样品溶液，测量相应的吸光度。（4）、完成分析操作后，若选择火焰原子化系统则启动关火指示进行关火操作。三、实验数据处理（1）本实验采用标准曲线法：序号标准溶液浓度（mg/L）吸光度（Abs）100.00020.50.10731.00.20641.50.30552.00.401（2）特征浓度和检出限：特征浓度的计算公式：mc=（0.0044*C）/A （ug/mL）mc特征浓度C标准溶液浓度A3次测得的吸光度读数均值 于是mc =0.0044*0.2=0.00088（ug/mL）检出限的计算公式：CLtSb/sCL最小检出浓度ug/mLSb空白溶液吸光度的标准偏差S检出限水平附近低浓度区域校正曲线的斜率CLtSb/s=3*0.0008/0.2=0.012（ug/mL）四、思考题1.试比较火焰和石墨炉原子吸收光谱分析法的优缺点。答：火焰法的优点为原子化程度高，火焰稳定，吸收光程长，噪音小，改善了分析的检测限。火焰法的缺点为回火时危险，有时火焰本身对光有吸收影响分析结果。石墨炉原子的优点为原子化程度高，试样用量少，灵敏度高，检测线低。石墨炉原子的缺点为共存化合物干扰大，测量速度慢，操作复杂。2.如果两种元素的测定灵敏度相同，其检出限是否也相同，为什么？答：不相同，尽管两则密切相关，灵敏度高检测线低，但是二者含义不同。灵敏度指分析信号随主分含量变化的大小，因此它同放大倍数有密切的关系。检出限是定量分析方法能检测的最低量，与测定噪音直接相关，而且具有明确的统计意义。提高灵敏度降低噪音有利于改善检出限。 等离子发射光谱质谱法分析实验一、实习目的1.了解等离子发射光谱质谱仪的基本构造、原理与方法；2.了解等离子发射光谱质谱仪分析一般过程与主要操作；3. 了解等离子发射光谱质谱仪分析样品的制样方法4. 了解等离子发射光谱质谱仪定量分析与数据处理；二、实习内容与方法 利用7700X等离子发射光谱质谱仪对矿物废水金属元素定量分析。2.1 仪器与试剂7700X等离子发射光谱质谱仪、比色管、烧杯、容量瓶移液枪、标准试剂样品。2.2 实验步骤标准溶液的配制 精确移取代测元素的标准溶液，配制5.0、10.0、20.0、40.0ppb标准溶液样品溶液的准备 精确称量待测试剂1.0g，置于100ml烧杯溶解，溶解完转移至100ml容量瓶定容建立分析方法数据采集 标准曲线的建立样品溶液的测试 进样品溶液，应用软件自动绘制待测元素浓度2.3 制样方法包括前期样品分解与处理，制备固体样品的分解和制备要求必须同时满足：样品能够彻底分解，分解后的样品能够保持长时间，相对稳定，样品使用HF溶解时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸，稀硝酸稀释定容，用硫酸或磷酸处理样品时，必须控制酸度在8%以内进样酸度小于1%，水样品直接进行分析测定，有悬浮物要滤膜过滤。2.4 7700X等离子发射光谱质谱仪操作1.仪器准备;气体准备，循环水，排风准备2. 开机操作：打开电脑，打开ICP-MS TOP图标进入MSSSHUNTER3. 从instument菜单选择instument control,进入仪器控制面板，从vacuum选择vacuum on抽真空4. 如使用碰撞反应池，从Maintenance 选择Reaction gas,勾选OPEN bypass valve,设置流量2-5ml/min,进行反应气路吹扫5. 仪器状态转换为STABDBY后开氩气，循环水，排风，清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW中6. 从Maintenance选择 sample introduction,检查确认input 显示outputs输入一致蠕动样品管及排液管工作正常，几分钟后，点击close退出界面7. 调谐,采集数据,全定量分析,关机3.实验结果分析FALSEWJ01.D12-12-12 2:56 PMCalBlk1blank0N/A(In)1: ISTD Recovery Percent value = 53.83 is outside the allowed range 80.00, 120.00FALSEWJ02.D12-12-12 3:03 PMCalStd22020.35558080.662831351(In)1: ISTD Recovery Percent value = 30.75 is outside the allowed range 80.00, 120.00FALSEWJ03.D12-12-12 3:06 PMCalStd34038.319341050.140443266(In)1: ISTD Recovery Percent value = 33.88 is outside the allowed range 80.00, 120.00FALSEWJ04.D12-12-12 3:07 PMCalStd4200200.30057370.62462437Ce1: CPS RSD value = 6.18 is over the allowed maximum = 5.00(In)1: ISTD Recovery Percent value = 625.00 is outside the allowed range 80.00, 120.00In1: ISTD Recovery Percent value = 75.72 is outside the allowed range 80.00, 120.00FALSEWJ06.D12-12-12 3:17 PMSamplewj 120.4766869381.431312835(In)1: ISTD Recovery Percent value = 683.80 is outside the allowed range 80.00, 120.00FALSEWJ07.D12-12-12 3:18 PMSamplewj 1