苯乙醚的制备.doc

苯乙醚的制备一、实验目的1、通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法2、进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术二、实验原理三、主要试剂物性与用量规格试剂:苯酚、溴乙烷、氢氧化钠、无水氯化钙、饱和氯化钠主要试剂用量及规格试剂苯酚溴乙烷氢氧化钠无水氯化钙用量7.50g0.08mol8.5ml0.12mol4.00g0.10mol适量规格分析纯分析纯分析纯分析纯主要试剂物性试剂分子量性状比重熔点沸点溶解度苯酚94.11无色晶体，具有腐蚀性1.0714243182常温 微热水 混溴乙烷108.9651无色油状液体，有类似乙醚的气味和灼烧味，露置空气或见光逐渐变为黄色，有挥发性1.4612-7338.2氢氧化钠40.00白色均匀颗粒或片状固体2.130318.41390溶无水氯化钙110.99白色多孔性熔块或颗粒，对眼睛有刺激性2.157751935.5易苯乙醚108.97无色液体，有特殊臭气0.97-30172不一、 仪器装置仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、空气冷凝管、分液漏斗、温度计、圆底烧瓶 二、 实验步骤及现象时间步骤现象1：45搭好装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗（塞好塞子，垫上小纸片）的三口瓶水浴加热装置；加入7.50g苯酚、8.5ml溴乙烷、4.00g氢氧化钠开始加热1：53水浴温度达80，开始滴加溴乙烷三口瓶壁粘着土黄色块状固体2：00加入4ml水有焦糊状、土黄色白色以及褐色白色相间块状物，加水后溶解成黄褐色液体油状；油状液体中有白色微小颗粒散布2：453：06滴液完毕基本不回流3：37停止加热共三层，最上层褐色油状液体，中间层水层，下层白色细小颗粒3：47加入20ml水分层，上层薄油层黄褐色，下层水层土黄色浑浊液体3：55静置5min分液分层，上层油层，中层和上层各约0.5cm，下层由上到下颜色渐浅分出黄棕色油层4：10加等体积饱和食盐水分液分两层，上层棕褐色油层，下层由上至下渐浅（浅黄到白色）水层4：19第二次加等体积饱和食盐水，分液得6.18ml黄棕色油层。有黑色杂质4：30加无水氯化钙干燥无水氯化钙由白变灰4：554：574：585：025：08合并4组，开始蒸馏36液体沸腾第一滴滴下，白色浑浊液体，有刺激性气味，圆底烧瓶内这蒸汽翻滚温度148时收集馏分，160温度稳定5：11停止蒸馏5：15称量12.36g（10.3ml）有些许浑浊三、 实验结果T100=95 修正偏差+5T200=200 修正偏差0M苯乙醚，4组=12.36gM理论=8.7176g四、 实验讨论1、数据分析：A.产率偏低B.产物有些浑浊2、结果讨论：产率偏低，可能的原因是a刚开始滴加溴乙烷时速度控制不当，滴的过快，溴乙烷的沸点为38.2，若控制不好滴速，在8090的水浴中很容易沸腾呈气态，导致反应不完全b反应时，NaOH吸附在烧瓶壁上没有完全参与反应，导致反应不完全c分液时油层有损失产物非澄清透明，而是由些许浑浊，可能的原因是a分液时静置的时间不够长b无水CaCl颗粒太大，干燥的时候不能与液体充分接触；干燥的时候时间不够长，都有肯能导致干燥不够充分温度在160左右稳定，不再上升苯乙醚的沸点为172，可能是因为混杂了苯酚、溴乙烷、水等杂质导致沸点降低3、实际操作对实验结果的影响：a反应阶段溴乙烷的滴加速度要控制在约1d/10s