高考化学二轮复习 专题二十三 化学实验方案设计与评价考点清单课件 .ppt

专题二十三化学实验方案设计与评价 以物质制备为主的实验设计与评价 典例1 2012 天津高考 信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁 某 变废为宝 学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后 得到含70 cu 25 al 4 fe及少量au pt等金属的混合物 并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线 请回答下列问题 1 第 步cu与酸反应的离子方程式为 得到滤渣1的主要成分为 2 第 步加h2o2的作用是 使用h2o2的优点是 调溶液ph的目的是使 生成沉淀 3 用第 步所得cuso4 5h2o制备无水cuso4的方法是 4 由滤渣2制取al2 so4 3 18h2o 探究小组设计了三种方案 上述三种方案中 方案不可行 原因是 从原子利用率角度考虑 方案更合理 5 探究小组用滴定法测定cuso4 5h2o mr 250 含量 取ag试样配成100ml溶液 每次取20 00ml 消除干扰离子后 用cmol l 1edta h2y2 标准溶液滴定至终点 平均消耗edta溶液bml 滴定反应如下 cu2 h2y2 cuy2 2h 写出计算cuso4 5h2o质量分数的表达式w 下列操作会导致cuso4 5h2o含量的测定结果偏高的是 a 未干燥锥形瓶b 滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c 未除净可与edta反应的干扰离子 审题视角 解答本题时按照以下流程 精讲精析 1 加热条件下铜 铝 铁均与混合酸反应 而铂和金都不与混酸反应 因此滤渣是铂与金 2 固体物质加酸溶液后得到的溶液中铁元素的化合价可能为 2价也可能为 3价 二价铁离子只有在ph为7 6 9 6的时候才会沉淀 二价铜离子只有在ph为4 4 6 4的时候才会沉淀 三价铁离子只有在ph为2 7 3 7的时候才会沉淀 如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子 直接加入碱 则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀 因此要将铜离子与二价铁离子分离必须先将二价铁离子氧化成三价铁离子 3 由硫酸铜晶体制取硫酸铜只需要将晶体加热脱水就可以 4 滤渣2中含有氢氧化铁和氢氧化铝 制备硫酸铝晶体必须将铁元素分离出来 甲操作没有分离铁元素 所得的固体中一定含有硫酸铁 乙操作比丙操作少用了氢氧化钠试剂 同时还增加了产品的量 5 所有有关滴定的计算以及误差分析都可以用关系式法 从公式出发去分析 答案 1 cu 4h 2no3 cu2 2no2 2h2o或3cu 8h 2no3 3cu2 2no 4h2oau pt 2 将fe2 氧化为fe3 不引入杂质 对环境无污染fe3 al3 3 加热脱水 4 甲所得产品中含有较多fe2 so4 3杂质乙 5 c 命题人揭秘 命题规律 通过对某些物质的制备 考查元素化合物的知识 物质的分离 提纯以及实验基本操作等 整体难度不大 题型灵活 较好地考查考生对实验知识的迁移能力和灵活运用化学用语的能力 备考策略 高考中实验题的考查 往往是通过文字表述来体现的 随着试题的开放性 探究性的加强 文字表述能力越来越重要 复习时要加强文字表述能力的训练 特别是对原因解释 实验步骤 实验现象以及对实验结果的解释和描述 应做到简洁明了 完整 规范 以物质性质检验为主的实验设计与评价 典例2 2011 天津高考 向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作 结论正确的是 审题视角 解答本题时要注意两点 1 掌握常见实验操作的注意事项 2 离子检验时注意其他离子的干扰 精讲精析 选b 命题人揭秘 命题规律 该题考查了性质实验方案的设计与评价 该题一般的命题思路为 研究物质的结构 预测可能具有的性质 设计实验方案 实施实验 得出结论 备考策略 解答该类题目时要注意以下四个原则 1 实验方案要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件 实验方案要简单易行 2 实验顺序要科学 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排 保证实验的准确高效 同时要减少副反应和避免实验步骤间的干扰 3 实验现象要明显直观 4 实验结论要可靠 要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果 做到实验结论的准确可靠 探究性实验的综合考查 典例3 2010 江苏高考 高纯mnco3是制备高性能磁性材料的主要原料 实验室以mno2为原料制备少量高纯mnco3的操作步骤如下 1 制备mnso4溶液 在烧瓶中 装置见右图 加入一定量mno2和水 搅拌 通入so2和n2混合气体 反应3h 停止通入so2 继续反应片刻 过滤 已知mno2 h2so3 mnso4 h2o 石灰乳参与反应的化学方程式为 反应过程中 为使so2尽可能转化完全 在通入so2和n2比例一定 不改变固液投料的条件下 可采取的合理措施有 若实验中将n2换成空气 测得反应液中mn2 so42 的浓度随反应时间t变化如图 导致溶液中mn2 so42 浓度变化产生明显差异的原因是 2 制备高纯mnco3固体 已知mnco3难溶于水 乙醇 潮湿时易被空气氧化 100 开始分解 mn oh 2开始沉淀时ph 7 7 请补充由 1 制得的mnso4溶液制备高纯mnco3的操作步骤 实验中可选用的试剂 ca oh 2 nahco3 na2co3 c2h5oh 低于100 干燥 审题视角 本题主要考查的是实验的基本操作 实验药品的选择 实验误差分析以及外界条件对化学反应的影响等 1 图中实验装置比较陌生 这更需要我们能静心思考 切忌心浮气躁 2 运用对比的观点 实验中把n2换成空气 考虑空气与n2组成的差别 o2在溶液中可与so2反应生成h2so4 3 正确地从图像中寻找信息 根据图像 so42 浓度的增加不是匀速的 速度越来越快 而mn2 浓度的增加速度却略有减小 考查化学反应速率的影响因素 因此应考虑到催化剂的作用 精讲精析 1 石灰乳的作用是除去尾气中的so2 为了使so2转化完全 可通过控制反应的温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行 从图中可以看出 c so42 和c mn2 开始时是相等的 后来c so42 明显增大 而c mn2 增加的速率减缓 考虑到空气的成分 空气中存在大量的氧气 而氧气可以与亚硫酸反应生成h2so4 so42 浓度增加的速率很快 可能是mn2 在o2与h2so3反应中起了催化作用 从而增大了c so42 2 根据题给信息 要制备高纯mnco3固体应防止生成mn oh 2沉淀 考虑到na2co3和nahco3溶液均由于水解显碱性 因此最好选择碱性较弱的nahco3溶液 同时操作中要控制溶液的ph 7 7 操作流程为 加入nahco3溶液 同时控制溶液的ph 7 7 过滤 洗涤 检验so42 是否被除去 为了降低mnco3的损耗 用少量c2h5oh洗涤后低温干燥 答案 1 ca oh 2 so2 caso3 h2o 控制适当的温度缓慢通入混合气体 mn2 催化o2与h2so3反应生成h2so4 2 边搅拌边加入nahco3溶液 并控制溶液ph 7 7 过滤 用少量水洗涤2次 3次 检验so42 是否被洗涤除去 用少量c2h5oh洗涤 凡合理答案均可 阅卷人点拨 化学实验设计题高考指数 1 2012 重庆高考 对实验 中和滴定 中和热的测定 实验室制备乙烯 乙酸乙酯的制取 叙述正确的是 a 必须加热b 必须隔热c 必须用指示剂d 必须用催化剂 解题指南 解答本题时应从实验原理 装置和试剂入手 总结实验是否需要加热 是否需要催化剂和指示剂等 解题时要特别注意控制温度不是隔热 解析 选d 因为中和滴定和中和热的测定均是利用中和反应进行 不需要加热 乙酸乙酯的制取需要加热 由此判断a错误 b项中中和热的测定需要量热计测量中和热放出的能量 所以需要隔热 而制乙烯需要加热到170 不需要隔热 因此b项与题意不符 c项中和滴定需要指示剂指示滴定终点 中和热的测定只需要测出反应前后温度差 不需要指示剂指示 d项中制乙烯和乙酸乙酯都需要浓硫酸作催化剂 所以正确 2 2011 安徽高考 下列有关实验操作 现象和解释或结论都正确的是 解析 选d fe粉与稀硝酸反应 生成物是fe3 但过量的铁会继续和fe3 反应 将其还原成fe2 即溶液中不存在fe3 所以滴入kscn溶液不可能显红色 a不正确 agi的溶度积常数小于agcl的溶度积常数 所以agi沉淀中滴入稀kcl溶液不可能产生agcl沉淀 b不正确 al箔插入稀硝酸中 首先硝酸会和al箔表面的氧化膜反应 然后再和单质铝发生氧化还原反应 硝酸被还原生成气体 所以c也不正确 氨水在溶液中会电离出oh 而显碱性 当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色 因此只有选项d正确 3 双选 2011 广东高考 下列实验现象预测正确的是 a 实验 振荡后静置 上层溶液颜色保持不变b 实验 酸性kmno4溶液中出现气泡 且颜色逐渐褪去c 实验 微热稀硝酸片刻 溶液中有气泡产生 广口瓶内始终保持无色d 实验 继续煮沸溶液至红褐色 停止加热 当光束通过体系时可产生丁达尔效应 解析 选b d 单质溴能与naoh溶液发生氧化还原反应 所以振荡后静置 上层溶液颜色会逐渐消失 a不正确 浓硫酸具有脱水性和强氧化性 浓硫酸首先将蔗糖脱水生成单质碳 然后单质碳被浓硫酸氧化生成co2 而浓硫酸被还原成so2 so2具有还原性 可使酸性kmno4溶液褪色 所以b正确 在加热时 稀硝酸与铜发生氧化还原反应 硝酸被还原成no no遇空气被氧化生成no2 no2是红棕色气体 c不正确 装置 属于氢氧化铁胶体的制备 而胶体具有丁达尔效应 d正确 4 2012 北京高考 有文献记载 在强碱性条件下 加热银氨溶液可能析出银镜 某同学进行如下验证和对比实验 该同学欲分析实验 和实验 的差异 查阅资料 a ag nh3 2 2h2oag 2nh3 h2ob agoh不稳定 极易分解为黑色的ag2o 1 配制银氨溶液所需的药品是 2 经检验 实验 的气体中有nh3 黑色物质中有ag2o 用湿润的红色石蕊试纸检验nh3 产生的现象是 产生ag2o的原因是 3 该同学对产生银镜的原因提出假设 可能是naoh还原ag2o 实验及现象 向agno3溶液中加入 出现黑色沉淀 水浴加热 未出现银镜 4 重新假设 在naoh存在下 可能是nh3还原ag2o 用如图所示装置进行实验 现象 出现银镜 在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取nh3的装置简图 夹持仪器略 5 该同学认为在 4 的实验中会有ag nh3 2oh生成 由此又提出假设 在naoh存在下 可能是ag nh3 2oh也参与了nh3还原ag2o的反应 进行如下实验 有部分ag2o溶解在氨水中 该反应的化学方程式是 实验结果证实假设成立 依据的现象是 6 用hno3清洗试管壁上的ag 该反应的化学方程式是 解题指南 解答本题时应注意以下三个方面 1 氨水中c oh 越大 温度越高 氨水越易逸出nh3 2 能根据反应物的状态和反应条件选择气体发生装置 3 结合题目的信息要推测出所需的物质或生成的物质 解析 2 当银氨溶液中加入强碱并加热时 ag nh3 2 2h2oag 2nh3 h2o 氨水逸出nh3 平衡右移 ag 与oh 反应并立即转化成ag2o 5 由于假设可能是ag nh3 2oh也参与了nh3还原ag2o的反应 因此ag2o溶解在氨水中肯定有ag nh3 2oh生成 答案 1 agno3溶液和氨水 2 试纸变蓝 在naoh存在下 加热促进nh3 h2o分解 逸出nh3 促使ag nh3 2 2h2oag 2nh3 h2o平衡正向移动 c ag 增大 ag 与oh 反应立即转化为ag2o 2oh 2ag ag2o h2o 3 过量naoh溶液 4 5 ag2o 4nh3 h2o 2ag nh3 2oh 3h2o 与溶液接触的试管壁上析出银镜 6 ag 2hno3 浓 agno3 no2 h2o 5 2012 安徽高考 工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中 可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏 主要成分为pbso4 发生反应 pbso4 s co32 aq pbco3 s so42 aq 某课题组用pbso4为原料模拟该过程 探究上述反应的实验条件及固体产物的成分 1 上述反应的平衡常数表达式 k 2 室温时 向两份相同的pbso4样品中分别加入同体积 同浓度的na2co3和nahco3溶液均可实现上述转化 在 溶液中pbso4转化率较大 理由是 3 查阅文献 上述反应还可能生成碱式碳酸铅 2pbco3 pb oh 2 它和pbco3受热都易分解生成pbo 该课题组对固体产物 不考虑pbso4 的成分提出如下假设 请你完成假设二和假设三 假设一 全部为pbco3 假设二 假设三 4 为验证假设一是否成立 课题组进行如下研究 定性研究 请你完成下表中内容 定量研究 取26 7mg的干燥样品 加热 测得固体质量随温度的变化关系如下图 某同学由图中信息得出结论 假设一不成立 你是否同意该同学的结论 并简述理由 解题指南 本题的难点是第 4 小题实验方案的设计 解答时要充分注意题目信息的提示 2pbco3 pb oh 2和pbco3受热都易分解生成pbo 取一定量样品充分干燥 这些信息都指向了运用二者加热分解产物不同的方法进行实验设计 解析 1 根据反应方程式容易写出反应的平衡常数表达式 2 hco3 难电离 相同浓度时 na2co3溶液中co32 浓度远大于nahco3溶液中co32 的浓度 co32 浓度越大 越有利于pbso4的转化 3 根据信息及假设一 不难得出假设二和假设三分别为全部为2pbco3 pb oh 2 pbco3与2pbco3 pb oh 2的混合物 4 从题目信息可知 2pbco3 pb oh 2和pbco3受热都易分解生成pbo 并且前者分解有水生成 而后者没有 再联系实验步骤开始的第一句话 不难推出用验证加热分解后是否有二氧化碳和水生成的方法设计实验方案 若全部为pbco3 根据pbco3pbo co2 26 7mgpbco3全部分解得到的pbo的质量为 223 103mg mol 1 22 3mg 而实际质量为22 4mg 因此假设一不成立 答案 1 2 na2co3相同浓度的na2co3和nahco3溶液中 前者c co32 较大 3 全部为2pbco3 pb oh 2pbco3与2pbco3 pb oh 2的混合物 4 同意 若全部为pbco3 26 7mg完全分解后 其固体质量为22 3mg 6 2012 江苏高考 次硫酸氢钠甲醛 nahso2 hcho 2h2o 在印染 医药以及原子能工业中应用广泛 以na2so3 so2 hcho和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下 步骤1 在烧瓶中 装置如图所示 加入一定量na2so3和水 搅拌溶解 缓慢通入so2 至溶液ph约为4 制得nahso3溶液 步骤2 将装置a中导气管换成橡皮塞 向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液 在80 90 下 反应约3h 冷却至室温 抽滤 步骤3 将滤液真空蒸发浓缩 冷却结晶 1 装置b的烧杯中应加入的溶液是 2 步骤2中 反应生成的zn oh 2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行 防止该现象发生的措施是 冷凝管中回流的主要物质除h2o外还有 填化学式 3 抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 填仪器名称 滤渣的主要成分有 填化学式 4 次硫酸氢钠甲醛具有强还原性 且在120 以上发生分解 步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 解题指南 解答本题时应明确实验目的 依据实验原理和相关物质的性质来回答具体问题 注意题目提供的信息 题目要求和表达的科学性 解析 1 根据步骤1可知 挥发出的气体为二氧化硫 应用氢氧化钠溶液吸收 2 搅拌可以阻止氢氧化锌覆盖在锌粉的表面 甲醛和水易挥发 冷凝回流的物质为甲醛和水 3 根据问题 2 反应生成的zn oh 2会覆盖在锌粉表面 可知滤渣为氢氧化锌和锌 4 根据 次硫酸氢钠甲醛具有强还原性 可知次硫酸氢钠甲醛易被氧气氧化 不在敞口容器中蒸发浓缩是为了防止氧化 答案 1 naoh溶液 2 快速搅拌 hcho 3 吸滤瓶布氏漏斗 zn oh 2zn 4 防止产物被空气氧化 7 2012 江苏高考 废弃物的综合利用既有利于节约资源 又有利于保护环境 实验室利用废旧电池的铜帽 cu zn总含量约为99 回收cu并制备zno的部分实验过程如下 1 铜帽溶解时加入h2o2的目的是 用化学方程式表示 铜帽溶解完全后 需将溶液中过量的h2o2除去 除去h2o2的简便方法是 2 为确定加入锌灰 主要成分为zn zno 杂质为铁及其氧化物 的量 实验中需测定除去h2o2后溶液中cu2 的含量 实验操作为 准确量取一定体积的含有cu2 的溶液于带塞锥形瓶中 加适量水稀释 调节溶液ph 3 4 加入过量的ki 用na2s2o3标准溶液滴定至终点 上述过程中反应的离子方程式如下 2cu2 4i 2cui 白色 i22s2o32 i2 2i s4o62 滴定选用的指示剂为 滴定终点观察到的现象为 若滴定前溶液中的h2o2没有除尽 所测定的cu2 含量将会 填 偏高 偏低 或 不变 3 已知ph 11时zn oh 2能溶于naoh溶液生成 zn oh 4 2 下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的ph 开始沉淀的ph按金属离子浓度为1 0mol l 1计算 实验中可选用的试剂 30 h2o2 1 0mol l 1hno3 1 0mol l 1naoh 由除去铜的滤液制备zno的实验步骤依次为 过滤 过滤 洗涤 干燥 900 煅烧 解题指南 可按以下思路解答本题 解析 1 结合第 1 问要求将铜帽溶解可知其目的是将铜溶解 双氧水受热易分解 2 淀粉遇碘显蓝色 若双氧水没除尽 铜离子与双氧水均能氧化碘离子产生碘 碘与硫代硫酸钠反应 导致硫代硫酸钠用量增大 所测铜离子含量将会偏高 3 结合给出离子沉淀的ph和实验步骤 应先用双氧水将fe2 氧化为fe3 使fe3 完全转化为沉淀 过滤除去后 继续调节ph使zn2 转化为氢氧化锌 再过滤 洗涤 干燥 煅烧得氧化锌 答案 1 cu h2o2 h2so4 cuso4 2h2o 加热 至沸 2 淀粉溶液蓝色褪去 偏高 3 向滤液中加入适量30 h2o2 使其充分反应 滴加1 0mol l 1naoh 调节溶液ph约为5 或3 2 ph 5 9 使fe3 沉淀完全 向滤液中滴加1 0mol l 1naoh 调节溶液ph约为10 或8 9 ph 11 使zn2 沉淀完全 8 2011 四川高考 三草酸合铁酸钾晶体 k3 fe c2o4 3 xh2o 是一种光敏材料 在110 可完全失去结晶水 为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量 某实验小组做了如下实验 1 铁含量的测定 步骤一 称量5 00g三草酸合铁酸钾晶体 配制成250ml溶液 步骤二 取所配溶液25 00ml于锥形瓶中 加稀h2so4酸化 滴加kmno4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳 同时 mno4 被还原成mn2 向反应后的溶液中加入一小匙锌粉 加热至黄色刚好消失 过滤 洗涤 将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中 此时 溶液仍呈酸性 步骤三 用0 010mol l 1kmno4溶液 滴定步骤二所得溶液至终点 消耗kmno4溶液20 02ml 滴定中mno4 被还原成mn2 重复步骤二 步骤三操作 滴定消耗0 010mol l 1kmno4溶液19 98ml 请回答下列问题 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是 称量 转移 洗涤并转移 摇匀 加入锌粉的目的是 写出步骤三中发生反应的离子方程式 实验测得该晶体中铁的质量分数为 在步骤二中 若加入的kmno4的溶液的量不够 则测得的铁含量 选填 偏低 偏高 或 不变 2 结晶水的测定 将坩埚洗净 烘干至恒重 记录质量 在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体 称量并记录质量 加热至110 恒温一段时间 置于空气中冷却 称量并记录质量 计算结晶水含量 请纠正实验过程中的两处错误 解题指南 解答本题时应先理清本实验的操作思路 先用kmno4溶液将草酸根离子全部氧化成co2 再用锌粉将fe3 还原成fe2 然后再用kmno4溶液滴定 将fe2 氧化成fe3 进而测定fe的含量 解析 1 配制一定物质的量浓度的溶液的操作步骤 称量 溶解 转移 洗涤 定容 摇匀 加入锌粉是为了将fe3 还原成fe2 两次平均消耗的kmno4溶液的物质的量 根据反应 5fe2 mno4 8h 5fe3 mn2 4h2o5 56g1molm0 0002mol解得 m 0 056g 原晶体中m fe 0 056g 0 56g 则铁的质量分数 100 11 2 2 在结晶水的测定实验中 一方面应注意加热晶体后应在干燥器中冷却 另一方面对盛有药品的坩埚应进行多次加热 在干燥器中冷却 称量固体的质量直至质量不再变化为止 答案 1 溶解定容 将fe3 还原为fe2 5fe2 mno4 8h 5fe3 mn2 4h2o 11 2 或0 112 偏高 2 加热后未在干燥器中冷却未对盛有样品的坩埚进行多次加热 在干燥器中冷却 称量并记录质量 直至称量质量几乎相等 9 2011 江苏高考 高氯酸铵 nh4clo4 是复合火箭推进剂的重要成分 实验室可通过下列反应制取 naclo4 aq nh4cl aq nh4clo4 aq nacl aq 1 若nh4cl用氨气和浓盐酸代替 上述反应不需要外界供热就能进行 其原因是 2 反应得到的混合溶液中nh4clo4和nacl的质量分数分别为0 30和0 15 相关物质的溶解度曲线见图1 从混合溶液中获得较多nh4clo4晶体的实验操作依次为 填操作名称 干燥 3 样品中nh4clo4的含量可用蒸馏法进行测定 蒸馏装置如图2所示 加热和仪器固定装置已略去 实验步骤如下 步骤1 按图2所示组装仪器 检查装置气密性 步骤2 准确称取样品ag 约0 5g 于蒸馏烧瓶中 加入约150ml水溶解 步骤3 准确量取40 00ml约0 1mol l 1h2so4溶液于锥形瓶中 步骤4 经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20ml3mol l 1naoh溶液 步骤5 加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100ml溶液 步骤6 用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2次 3次 洗涤液并入锥形瓶中 步骤7 向锥形瓶中加入酸碱指示剂 用cmol l 1naoh标准溶液滴定至终点 消耗naoh标准溶液v1ml 步骤8 将实验步骤1 7重复2次 步骤3中 准确量取40 00mlh2so4溶液的玻璃仪器是 步骤1 7中 确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是 填步骤序号 为获得样品中nh4clo4的含量 还需补充的实验是 解析 1 naclo4 aq 与nh4cl aq 的反应需要保持在90 nh4cl用氨气和浓盐酸代替 上述反应不需要外界供热就能进行 说明氨气与浓盐酸反应放热 起到了加热的作用 2 nh4clo4的溶解度随温度变化大 nacl的溶解度随温度变化小 且二者的浓度不太大 题目要求获得较多nh4clo4晶体 应先浓缩 再冷却结晶 过滤洗涤 用冰水洗涤可减少nh4clo4的溶解损失 获得较多nh4clo4晶体 3 根据数据的精度要求及硫酸为酸性溶液 应选用酸式滴定管 步骤1检查气密性 防止氨气外逸 步骤5加热蒸馏至剩余约100ml溶液 使氨气充分挥发出以被硫酸吸收 步骤6洗涤 将冷凝装置中可能存在的氨气转入锥形瓶 用新煮沸的水冲洗不带入其他气体 更精确 题给硫酸浓度为 约0 1mol l 1 所以要测定硫酸的浓度 或不加高氯酸铵样品进行蒸馏 滴定 对比加高氯酸铵样品进行蒸馏 滴定的结果 计算高氯酸铵的含量 答案 1 氨气与浓盐酸反应放出热量 2 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 冰水洗涤 3 酸式滴定管 1 5 6 用naoh标准溶液标定h2so4溶液的浓度 或不加高氯酸铵样品 保持其他条件相同 进行蒸馏和滴定实验 10 2010 安徽高考 某研究性学习小组在网上收集到如下信息 fe no3 3溶液可以蚀刻银 可用来制作美丽的银饰 他们对蚀刻银的原因进行了如下探究 实验 制作银镜 并与fe no3 3溶液反应 发现银镜溶解 1 下列有关制备银镜过程的说法正确的是 a 边振荡盛有2 的agno3溶液的试管 边滴入2 的氨水 至最初的沉淀恰好溶解为止b 将几滴银氨溶液滴入2ml乙醛中c 制备银镜时 用酒精灯的外焰给试管底部加热d 银氨溶液具有较弱的氧化性e 在银氨溶液配制过程中 溶液的ph增大 提出假设 假设1 fe3 具有氧化性 能氧化ag 假设2 fe no3 3溶液显酸性 在此酸性条件下no3 能氧化ag 设计实验方案 验证假设 2 甲同学从上述实验的生成物中检验出fe2 验证了假设1的成立 请写出fe3 氧化ag的离子方程式 3 乙同学设计实验验证假设2 请帮他完成下表中内容 提示 no3 在不同条件下的还原产物较复杂 有时难以观察到气体产生 思考与交流 4 甲同学验证了假设1成立 若乙同学验证了假设2成立 则丙同学由此得出结论 fe no3 3溶液中的fe3 和no3 都氧化了ag 你是否同意丙同学的结论 并简述理由 解题指南 1 本题考查了化学实验的基本操作 以及化学实验方案的设计能力和探究能力 2 在充分理解题意的基础上进行假设验证 解析 1 a正确 这就是配制银氨溶液的方法 发生银镜反应时银氨溶液应该是过量的 应该将几滴乙醛滴入2ml银氨溶液中 b错误 银镜反应需要水浴加热 c错误 银氨溶液中 1价的银 在反应中生成了单质ag 表现了弱氧化性 故d正确 配制银氨溶液时 沉淀溶解的离子方程式为agoh 2nh3 h2o ag nh3 2 oh 2h2o 故e正确 因此a d e正确 2 依据反应的现象确定fe3 氧化ag 则生成fe2 和ag 3 根据提示 不能用观察气体的方法验证反应是否发生 因此应通过观察银镜是否溶解判断反应是否发生 no3 只有在酸性条件下才具有强氧化性 因此首先要测定溶液的ph 然后再配制相同ph的硝酸溶液进行检验 4 根据题中条件可知 no3 在不同条件下的还原产物较复杂 有时难以观察到气体产生 同时第 2 问的答案对本问也有重要的提示价值 由于能证明fe2 的存在 又不能获取no3 的还原产物 因此不能确定no3 是否氧化了ag 丙同学说法错误 答案 1 a d e 2 fe3 ag fe2 ag 3 4 不同意 甲同学检验出了fe2 可确定fe3 一定氧化了ag 乙同学虽然验证了此条件下no3 能氧化ag 但在硝酸铁溶液氧化ag时 由于没有检验no3 的还原产物 因此不能确定no3 是否氧化了ag 3 4 其他合理答案均可 11 2010 重庆高考 某兴趣小组用如图装置探究氨的催化氧化 1 氨催化氧化的化学方程式为 2 加热玻璃管2一段时间后 挤压1中打气球鼓入空气 观察到2中物质呈红热状态 停止加热后仍能保持红热 该反应是 反应 填 吸热 或 放热 3 为保证在装置4中观察到红棕色气体 装置3应装入 若取消3 在4中仅观察到大量白烟 原因是 4 为实现氨的催化氧化 也可用装置5替换装置 填装置代号 化合物x为 只写一种 na2o2的作用是 解析 本题考查氨的催化氧化反应及其相关实验 1 nh3在催化剂作用下被o2氧化生成no 2 停止加热后仍能保持红热 说明该反应放出热量 3 由于产物中含有no和没有反应的nh3 no会被o2氧化生成no2 no2与空气中的水蒸气反应生成hno3 而hno3与nh3反应会产生白烟nh4no3 因此必须除去未反应的nh3和水蒸气 可以用浓硫酸吸收nh3和水蒸气 4 装置5与1均能产生nh3和o2的混合气体 nh4cl加热分解可得nh3和hcl 而hcl与na2o2反应可生成o2 答案 1 4nh3 5o24no 6h2o 2 放热 3 浓硫酸生成的no与o2反应生成no2 no2与水反应生成hno3 nh3与hno3反应生成了nh4no3 4 1nh4clna2o2与hcl反应生成氧气 合理答案均可 12 2010 天津高考 纳米tio2在涂料 光催化 化妆品等领域有着极其广泛的应用 制备纳米tio2的方法之一是ticl4水解生成tio2 xh2o 经过滤 水洗除去其中的cl 再烘干 焙烧除去水分得到粉体tio2 用现代分析仪器测定tio2粒子的大小 用氧化还原滴定法测定tio2的质量分数 一定条件下 将tio2溶解并还原为ti3 再以kscn溶液作指示剂 用nh4fe so4 2标准溶液滴定ti3 至全部生成ti4 请回答下列问题 1 ticl4水解生成tio2 xh2o的化学方程式为 2 检验tio2 xh2o中cl 是否被除净的方法是 3 下列可用于测定tio2粒子大小的方法是 填字母代号 a 核磁共振法b 红外光谱法c 质谱法d 透射电子显微镜法 4 配制nh4fe so4 2标准溶液时 加入一定量h2so4的原因是 使用的仪器除天平 药匙 玻璃棒 烧杯 量筒外 还需要下图中的 填字母代号 5 滴定终点的现象是 6 滴定分析时 称取tio2 摩尔质量为mg mol 1 试样wg 消耗cmol l 1nh4fe so4 2标准溶液vml 则tio2的质量分数表达式为 7 判断下列操作对tio2质量分数测定结果的影响 填 偏高 偏低 或 无影响 若在配制标准溶液的过程中 烧杯中的nh4fe so4 2溶液有少量溅出 使测定结果 若在滴定终点读取滴定管刻度时 俯视标准液液面 使测定结果 解析 1 考查ticl4的水解反应 注意方程式的正确配平即可 2 检验沉淀中cl 是否洗净即要确定最后的洗涤液中是否含有cl 应在最后一次的洗涤液中滴加agno3溶液观察是否有白色沉淀生成 3 核磁共振谱用于测定有机物中含有多少种氢原子 红外光谱用于分析有机物含有何种化学键和官能团 质谱法常用于测定有机物相对分子质量 透射电子显微镜法可以观察到微粒的大小 所以选项d正确 4 nh4fe so4 2中的nh4 和fe3 易水解 故需加入一定量的稀硫酸抑制水解 配制一定物质的量浓度的溶液 还需要容量瓶和胶头滴管 5 因为是用kscn作指示剂 终点时nh4fe so4 2不再发生反应 稍过量的fe3 与scn 反应生成fe scn 3 因此溶液变红色 6 根据得失电子守恒 可得1molfe3 可氧化1molti3 故n tio2 n ti3 n fe3 cv 10 3mol 其质量分数为 7 在配制标准溶液过程中 nh4fe so4 2溶液溅出 则其物质的量浓度减小 滴定过程中消耗nh4fe so4 2溶液的体积增大 导致测得的tio2质量增加 质量分数偏高 若滴定终点俯视滴定管 读数比实际消耗的体积偏小 测得的质量分数偏低 答案 1 ticl4 2 x h2otio2 xh2o 4hcl 2 取少量水洗液 滴加agno3溶液 不产生白色沉淀 说明cl 已除净 3 d 4 抑制nh4fe so4 2水解a c 5 溶液变成红色 6 7 偏高 偏低 13 2010 浙江高考 一水硫酸四氨合铜 的化学式为 cu nh3 4 so4 h2o 它是一种重要的染料及农药中间体 某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质 设计的合成路线为 相关信息如下 cu nh3 4 so4 h2o在溶液中存在以下电离 解离 过程 cu nh3 4 so4 h2o cu nh3 4 2 so42 h2o cu nh3 4 2 cu2 4nh3 nh4 2so4在水中可溶 在乙醇中难溶 cu nh3 4 so4 h2o在乙醇 水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图所示 请根据以上信息回答下列问题 1 方案1的实验步骤为 a 加热蒸发b 冷却结晶c 抽滤d 洗涤e 干燥 步骤1的抽滤装置如图所示 该装置中的错误之处是 抽滤完毕或中途停止抽滤时 应先 然后 该方案存在明显缺陷 因为得到的产物晶体中往往含有 杂质 产生该杂质的原因是 2 方案2的实验步骤为 a 向溶液c加入适量 b c 洗涤d 干燥 请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称 下列选项中 最适合作为步骤c的洗涤液的是 a 乙醇b 蒸馏水c 乙醇和水的混合液d 饱和硫酸钠溶液 步骤d不宜采用加热干燥的方法 可能的原因是 解析 本题综合考查了过滤和抽滤实验 沉淀洗涤与干燥 结晶等基本实验操作的原理 同时还结合题意考查了学生对化学平衡移动原理的理解 1 抽滤装置中 布氏漏斗的颈口斜面应与抽滤瓶的支管口相对 以便于抽滤 抽滤完后 应把连接抽滤瓶的橡皮管拔下 再关闭水阀门 或停真空泵 否则水会倒流入抽滤瓶中 把滤液弄脏 根据信息 加热蒸发时 cu nh3 4 2 cu2 4nh3平衡向右移动 生成的cu2 水解会生成cu oh 2或cu2 oh 2so4 2 根据溶解度图像 乙醇的含量越高 cu nh3 4 so4 h2o的溶解度越小 故可加入乙醇使晶体析出 然后过滤即可 洗涤沉淀时 为减少 cu nh3 4 so4 h2o的溶解 也应用乙醇和水的混合液进行洗涤 加热干燥的过程中 cu nh3 4 so4 h2o易失去结晶水和nh3 故不宜采用加热干燥的方法 答案 1 布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管关闭抽气装置中的水龙头 cu oh 2或cu2 oh 2so4加热蒸发过程中nh3挥发 使反应 cu nh3 4 2 cu2 4nh3平衡向右移动 且cu2 发生水解 2 乙醇抽滤 或吸滤 减压过滤 c 加热易使 cu nh3 4 so4 h2o分解 失h2o 失nh3 化学实验评价题高考指数 14 2012 浙江高考 下列说法正确的是 a 在 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 实验中 将镀锌铁皮放入稀硫酸 待产生氢气的速率突然减小 可以判断锌镀层已反应完全b 在 火柴头中氯元素的检验 实验中 摘下几根未燃过的火柴头 将其浸于水中 稍后取少量溶液于试管中 滴加硝酸银溶液和稀硝酸后 即可判断氯元素的存在 c 在 硫酸亚铁铵的制备 实验中 为了得到硫酸亚铁铵晶体 应小火加热蒸发皿 直到有大量晶体析出时停止加热d 受强酸或强碱腐蚀致伤时 应先用大量水冲洗 再用2 醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗 最后用水冲洗 并视情况作进一步处理 解题指南 解答本题时应注意以下两点 1 火柴头若不燃烧则其中的氯元素以氯酸根离子的形式存在 2 熟悉实验安全问题的处理方法 解析 选a 在 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 实验中 若产生氢气的速率突然减小 则说明已经不再形成原电池 则说明锌镀层已经完全反应 a正确 未燃过的火柴头中主要含有氯酸根离子而非氯离子 所以这种方式不能检验火柴头中的氯元素的存在 b不正确 硫酸亚铁铵的制备过程中应该用水浴加热 而非直接加热 c不正确 受到强碱腐蚀时应该用2 的醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗涤 但是酸灼伤时应该用稀的小苏打溶液洗涤后再用水冲洗 d不正确 15 2012 江苏高考 下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是 解析 选d 16 2012 重庆高考 氯离子插层镁铝水滑石 mg2al oh 6cl xh2o 是一种新型离子交换材料 其在高温下完全分解为mgo al2o3 hcl和水蒸气 现用如图装置进行实验确定其化学式 固定装置略去 1 mg2al oh 6cl xh2o热分解的化学方程式为 2 若只通过测定装置c d的增重来确定x 则装置的连接顺序为 按气流方向 用接口字母表示 其中c的作用是 装置连接后 首先要进行的操作的名称是 3 加热前先通n2排尽装置中的空气 称取c d的初始质量后 再持续通入n2的作用是 等 4 完全分解后测得c增重3 65g d增重9 90g 则x 若取消冷却玻管b后进行实验 测定的x值将 填 偏高 或 偏低 5 上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成 mg2al oh 6cl1 2y co2 y zh2o 该生成物能发生类似的热分解反应 现以此物质为样品 用 2 中连接的装置和试剂进行实验测定z 除测定d的增重外 至少还需测定 解题指南 测定x的值时应该按照以下流程 解析 1 根据信息中给予的反应物和产物书写反应方程式 然后配平即可 2 测量生成的水和氯化氢的质量时 应该先测水的质量 然后测量氯化氢的质量 同时注意气体经过洗气瓶时应该 长管进 短管出 3 必须考虑氯化氢易溶于氢氧化钠溶液 而c中没有防倒吸装置 同时注意反应体系中遗留有产物气体对实验造成误差 4 c d增重的分别是氯化氢和水 根据元素守恒可以判断x的数值 没有冷却装置 浓硫酸对水的吸收效果不好 部分水被氯化氢气流带走 因此结果偏低 5 由于分解的产物中仍然有氯化氢和水 因此称量c装置的质量 样品变质 成分不惟一 因此需要测量分解后固体物质的质量 答案 1 2 mg2al oh 6cl xh2o 4mgo al2o3 2hcl 5 2x h2o 2 a e d b吸收hcl气体检查气密性 3 将分解产生的气体全部带入装置c d中完全吸收防止产生倒吸 合理答案均可 4 3偏低 5 装置c的增重及样品质量 样品质量及样品分解后残余物质质量或装置c的增重及样品分解后残余物质质量 17 2012 浙江高考 已知 i2 2s2o32 s4o62 2i 相关物质的溶度积常数见下表 1 某酸性cucl2溶液中含有少量的fecl3 为得到纯净的cucl2 2h2o晶体 加入 调至ph 4 使溶液中的fe3 转化为fe oh 3沉淀 此时溶液中的c fe3 过滤后 将所得滤液低温蒸发 浓缩结晶 可得到cucl2 2h2o晶体 2 在空气中直接加热cucl2 2h2o晶体得不到纯的无水cucl2 原因是 用化学方程式表示 由cucl2 2h2o晶体得到纯的无水cucl2的合理方法是 3 某学习小组用 间接碘量法 测定含有cucl2 2h2o晶体的试样 不含能与i 发生反应的氧化性杂质 的纯度 过程如下 取0 36g试样溶于水 加入过量ki固体 充分反应 生成白色沉淀 用0 1000mol l 1na2s2o3标准溶液滴定 到达滴定终点时 消耗na2s2o3标准溶液20 00ml 可选用 作滴定指示剂 滴定终点的现象是 cucl2溶液与ki反应的离子方程式为 该试样中cucl2 2h2o的质量百分数为 解题指南 解答本题时应注意以下两点 1 cucl2是强酸弱碱盐 带结晶水的该盐加热时 会发生水解而得不到该物质 2 涉及碘单质的滴定时一般使用淀粉作指示剂 解析 1 加入的物质在调节ph时应该保证两点 一个是使ph减小 再一个是不能加入新的杂质离子 所以应该选用氢氧化铜或者碱式碳酸铜 若此时ph 4 则c fe3 ksp fe oh 3 1 10 10mol l 1 3 2 6 10 9mol l 1 2 在空气中直接加热cucl2 2h2o晶体时 由于cucl2是强酸弱碱盐 所以cu2 会发生水解 故得不到纯净的无水cucl2 所以要想得到纯净的无水氯化铜必须在加热过程中抑制其水解 所以应该在干燥的hcl气流中加热 3 由于相当于用na2s2o3标准溶液滴定碘单质 所以可以用淀粉溶液作指示剂 到达滴定终点的现象是溶液由蓝色变成无色且放置一段时间后不褪色 铜离子具有弱氧化性可以把碘离子氧化成碘单质 自身被还原成 1价的铜 由反应可知 关系式如下 cucl2 2h2o na2s2o311n cucl2 2h2o 0 1000mol l 1 0 020l则n cucl2 2h2o 0 1000mol l 1 0 020l 0 002mol 则m cucl2 2h2o 0 002mol 171g mol 1 0 342g则该试样中cucl2 2h2o的质量百分数为 0 342g 0 36g 95 答案 1 cu oh 2或cu2 oh 2co32 6 10 9mol l 1 2 2cucl2 2h2ocu oh 2 cucl2 2hcl 2h2o 主要产物写成cu oh 2 cu oh cl cuo均可 在干燥的hcl气流中加热脱水 3 淀粉溶液蓝色褪去 放置一定时间后不恢复原色 2cu2 4i 2cui i2 95 18 2011 安徽高考 地下水中硝酸盐造成的氮污染已成为一个世界性的环境问题 文献报道某课题组模拟地下水脱氮过程 利用铁粉和kno3溶液反应 探究脱氮原理及相关因素对脱氮速率的影响 1 实验前 先用0 1mol l 1h2so4洗涤fe粉 其目的是 然后用蒸馏水洗涤至中性 将kno3溶液的ph调至2 5 为防止空气中的o2对脱氮有影响 应向kno3溶液中通入 写化学式 2 如图表示足量铁粉还原上述kno3溶液过程中 测出的溶液中相关离子浓度 ph随时间的变化关系 部分副反应产物曲线略去 请根据图中信息写出t1时刻前该反应的离子方程式 t1时刻后 该反应仍在进行 溶液中nh4 的浓度在增大 fe2 的浓度却没有增大 可能的原因是 3 该课题组对影响脱氮速率的因素提出了如下假设 请你完成假设二和假设三 假设一 溶液的ph 假设二 假设三 4 请你设计实验验证上述假设一 写出实验步骤及结论 已知 溶液中的no3 浓度可用离子色谱仪测定 解析 本题将元素化合物知识 化学实验以及化学反应速率等相关知识放在一起进行探究 第 1 问为实验前的准备 用稀硫酸除去fe粉表面的铁锈 用n2赶走空气防止fe2 被氧化 第 2 问为实验过程 在反应过程中 浓度减小的h 和no3 是反应物 浓度增大的fe2 和nh4 是生成物 即fe被氧化为fe2 no3 被还原为nh4 有h 参加反应 生成h2o 第 3 问探究影响化学反应速率的因素 如温度 浓度 催化剂 ph和固体表面积等 第 4 问为设计实验方案 如何探究溶液的ph是否影响其反应速率 控制变量至关重要 该问为开放性试题 灵活且难度较大 答案 1 除去fe粉表面的铁锈 fe2o3 等杂质n2 2 4fe no3 10h 4fe2 nh4 3h2o生成的fe2 水解 或和溶液中的oh 结合 3 温度fe粉颗粒大小 合理即可 4 本题属于开放性试题 答案合理均可 19 2011 海南高考 硫酸亚铁铵 nh4 2so4 feso4 6h2o 为浅绿色晶体 实验室中常以废铁屑为原料来制备 其步骤如下 步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污 分离出液体 用水洗净铁屑 步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol l 1h2so4溶液 在60 左右使其反应到不再产生气体 趁热过滤 得feso4溶液 步骤3 向所得feso4溶液中加入饱和 nh4 2so4溶液 经过 一系列操作 后得到硫酸亚铁铵晶体 请回答下列问题 1 在步骤1的操作中 下列仪器中不必用到的有 填仪器编号 铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯 2 在步骤2中所加的硫酸必须过量 其原因是 3 在步骤3中 一系列操作 依次为 和过滤 4 本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有fe3 杂质 检验fe3 常用的试剂是 可以观察到的现象是 解题指南 解答本题要明确三个步骤的目的 1 步骤1是溶液加热和过滤操作 用不到 2 亚铁离子在加热过程中容易发生水解 因而要加酸抑制亚铁离子的水解 3 步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程 解析 1 在步骤1中 称取一定质量的铁屑 放入小烧杯中 加入碳酸钠溶液 用酒精灯加热 并用玻璃棒搅拌 煮沸后 倾倒出碳酸钠碱性溶液 用自来水冲洗后 再用蒸馏水将铁屑冲洗洁净 2 亚铁盐在水溶液中容易发生